镁粉还原钛白粉制备钛黑粉的热力学与动力学研究(附件)【字数：15829】
摘 要摘 要钛黑因其独特的物理化学性能，在正负电极以及电催化载体方面有良好的应用前景。但是对制备钛黑的研究很少，本次实验利用镁粉还原钛白粉制备钛黑粉，即利用镁热还原法制备钛黑，通过热力学计算预测镁粉还原钛白粉制备钛黑粉反应能否自发进行，并通过动力学研究此反应是否可以应用于实际生产。控制还原温度、还原气体氛围来研究镁粉还原钛白粉制备钛黑粉反应的还原条件，对还原产物钛黑进行物相分析、微观形貌分析以及元素比分析，差热分析研究该反应的重量分数、转化率、失重率与时间和还原温度的关系，建立数学模型与动力学模型，计算活化能确定反应的限制性环节，从而适当选择反应途径，从而使镁粉还原钛白粉制备钛黑粉反应的热力学预期目标。关键词钛黑制备；钛黑性质；镁热还原；热力学计算与动力学研究；
目录
第一章 绪论 1
1.1镁粉、钛白粉及钛黑粉的物理化学性质、应用 1
1.1.1镁粉的性质、制备及应用 1
1.1.2 钛白粉的物理化学性质、制备及应用 1
1.1.3 钛黑粉的物理化学性质、制备、应用 3
1.2镁粉还原钛白粉制备钛黑粉的热力学与动力学研究 6
1.2.1 镁粉还原钛白粉制备钛黑粉的热力学研究 6
1.2.2 标准状态下镁粉还原钛白粉制备钛黑粉反应ΔG计算 7
1.2.3 反应温度下的△rGm的计算与平衡常数计算 7
1.2.4 镁粉还原钛白粉制备钛黑粉的动力学研究 8
1.2.5 反应能计算与反应的限制因素分析 8
1.3实验影响镁粉还原钛白粉制备钛黑粉因素分析 8
1.3.1 还原剂镁粉添加量的配比 8
1.3.2 反应时间与反应温度 9
1.3.3 还原气氛 9
1.3.4 镁粉、钛白粉尺寸大小 9
1.4 实验研究的目、内容与意义 9
1.4.1 研究目的 9
1.4.2 研究内容 9
1.4.3开展研究的意义 10
第二章 热力学计算与分析 11
2.1 引言与目的 11
2.2 热力学的计算 11
2.3 热力学分析 14< *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
br /> 第三章 镁粉还原钛白粉制备钛黑粉实验 17
3.1 实验原料、气体： 17
3.2 实验分析与检测设备 17
3.2.1 差热分析仪（TGA） 17
3.2.2 X 射线衍射（XRD）分析及能谱分析仪（EDS） 17
3.2.3 扫描电镜（SEM）分析 18
3.3 实验流程图 18
3.4实验内容 19
第四章 镁粉还原钛白粉制备钛黑粉的动力学分析 20
4.1 引言 20
4.2 还原产物的分析（SEM、EDS、XRD） 20
4.2.1 还原产物的SEM分析（微观形貌） 20
4.2.2 还原产物的EDS分析 （元素比） 21
4.2.3 还原产物的XRD分析 （物相组成） 23
4.3 还原产物的表征与动力学分析 24
4.3.1 失重率与重量分数 24
4.3.2 反应的重量分数、失重率与温度TTGDTG关系分析 24
4.3.3 镁粉还原钛白粉制备钛黑粉重量分数与时间的关系分析 25
4.3.4 转化率 26
总 结 31
致 谢 32
参考文献 33
第一章 绪论
1.1镁粉、钛白粉及钛黑粉的物理化学性质、应用
1.1.1镁粉的性质、制备及应用
镁呈银白色，熔点649℃，重量轻；镁化学活性强，与氧亲合力较大，因此常被用作还原剂。镁呈粉状时，置于空气中很易燃烧，燃烧时会发出耀眼白光，同时也易于氧化形成氧化镁，因此应密封保存。
镁元素在地壳中含量比较高、分布较广，海水中含有大量镁元素，因此海水将成为获取镁资源的重要产地。工业制镁常采用电解熔融氧化镁（又称熔盐电解法）或在电炉中还原硅铁（又称硅热还原法）的方法。中国金属镁的生产工艺现在绝大多数采用皮江法（即硅热还原法） [1]。
镁是资源型商品，具有节能、减重、回收等优良特性，较为广泛的应用于国防、汽车、电子产品、航天航空、信息设施以及日用物品等领域。镁的应用范围较为广泛，其主要用途为：用作钢水脱硫与球墨铸铁孕育剂、冶金还原剂以及焊条添加剂；生产照明弹、爆破、信号弹以及照相机闪光灯；作为半固态射注成形原料及作耐火材料等[2]。
1.1.2 钛白粉的物理化学性质、制备及应用
常温下，钛白粉化学性质稳定，几乎不能与其他单质或化合物发生反应（氢氟酸除外）。高温下，可以被氢气、钠、镁、碳等还原生成低价钛氧化物或金属钛，加热时可溶于浓硫酸、硝酸、烧碱等[3]。钛白粉是重要的白色颜料，与其它白色颜料相比，钛白粉具有优越的白度着色力、遮盖力、耐热性以及化学稳定性等特性，最为重要是没有毒性[4]。
目前，工业生产钛白粉的主要方法有：硫酸法和氯化法 。硫酸法是传统的制备钛白粉的方法，硫酸法制备钛白粉的特点：工艺成熟、设备简单，但流程环节多，污染环境，制备的钛白粉的品质不高。硫酸法工艺主要步骤：① 硫酸酸解原料；②沉降，从固体杂质中把可溶性硫酸氧钛分离出来；③水解硫酸氧钛，以产生不溶水解产物或称为偏钛酸；④煅烧除去水分，生成干燥TiO2；⑤后处理，进行无机物和有机物包膜[5]。
图11 硫酸法制备钛白粉的工艺流程
氯化法相比硫酸法具有一定的优势，但氯化法对原料要求较高。氯化法工艺主要步骤：①氯化(用氯气在还原气氛下氯化钛原料)；②精馏(四氯化钛冷却凝固、精馏提纯)；③氧化(四氯化钛氧化生成TiO）；④后处理(进行无机物和有机物包膜)[5]。
图12 氯化法制备钛白粉的工艺流程
目录
第一章 绪论 1
1.1镁粉、钛白粉及钛黑粉的物理化学性质、应用 1
1.1.1镁粉的性质、制备及应用 1
1.1.2 钛白粉的物理化学性质、制备及应用 1
1.1.3 钛黑粉的物理化学性质、制备、应用 3
1.2镁粉还原钛白粉制备钛黑粉的热力学与动力学研究 6
1.2.1 镁粉还原钛白粉制备钛黑粉的热力学研究 6
1.2.2 标准状态下镁粉还原钛白粉制备钛黑粉反应ΔG计算 7
1.2.3 反应温度下的△rGm的计算与平衡常数计算 7
1.2.4 镁粉还原钛白粉制备钛黑粉的动力学研究 8
1.2.5 反应能计算与反应的限制因素分析 8
1.3实验影响镁粉还原钛白粉制备钛黑粉因素分析 8
1.3.1 还原剂镁粉添加量的配比 8
1.3.2 反应时间与反应温度 9
1.3.3 还原气氛 9
1.3.4 镁粉、钛白粉尺寸大小 9
1.4 实验研究的目、内容与意义 9
1.4.1 研究目的 9
1.4.2 研究内容 9
1.4.3开展研究的意义 10
第二章 热力学计算与分析 11
2.1 引言与目的 11
2.2 热力学的计算 11
2.3 热力学分析 14< *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
br /> 第三章 镁粉还原钛白粉制备钛黑粉实验 17
3.1 实验原料、气体： 17
3.2 实验分析与检测设备 17
3.2.1 差热分析仪（TGA） 17
3.2.2 X 射线衍射（XRD）分析及能谱分析仪（EDS） 17
3.2.3 扫描电镜（SEM）分析 18
3.3 实验流程图 18
3.4实验内容 19
第四章 镁粉还原钛白粉制备钛黑粉的动力学分析 20
4.1 引言 20
4.2 还原产物的分析（SEM、EDS、XRD） 20
4.2.1 还原产物的SEM分析（微观形貌） 20
4.2.2 还原产物的EDS分析 （元素比） 21
4.2.3 还原产物的XRD分析 （物相组成） 23
4.3 还原产物的表征与动力学分析 24
4.3.1 失重率与重量分数 24
4.3.2 反应的重量分数、失重率与温度TTGDTG关系分析 24
4.3.3 镁粉还原钛白粉制备钛黑粉重量分数与时间的关系分析 25
4.3.4 转化率 26
总 结 31
致 谢 32
参考文献 33
第一章 绪论
1.1镁粉、钛白粉及钛黑粉的物理化学性质、应用
1.1.1镁粉的性质、制备及应用
镁呈银白色，熔点649℃，重量轻；镁化学活性强，与氧亲合力较大，因此常被用作还原剂。镁呈粉状时，置于空气中很易燃烧，燃烧时会发出耀眼白光，同时也易于氧化形成氧化镁，因此应密封保存。
镁元素在地壳中含量比较高、分布较广，海水中含有大量镁元素，因此海水将成为获取镁资源的重要产地。工业制镁常采用电解熔融氧化镁（又称熔盐电解法）或在电炉中还原硅铁（又称硅热还原法）的方法。中国金属镁的生产工艺现在绝大多数采用皮江法（即硅热还原法） [1]。
镁是资源型商品，具有节能、减重、回收等优良特性，较为广泛的应用于国防、汽车、电子产品、航天航空、信息设施以及日用物品等领域。镁的应用范围较为广泛，其主要用途为：用作钢水脱硫与球墨铸铁孕育剂、冶金还原剂以及焊条添加剂；生产照明弹、爆破、信号弹以及照相机闪光灯；作为半固态射注成形原料及作耐火材料等[2]。
1.1.2 钛白粉的物理化学性质、制备及应用
常温下，钛白粉化学性质稳定，几乎不能与其他单质或化合物发生反应（氢氟酸除外）。高温下，可以被氢气、钠、镁、碳等还原生成低价钛氧化物或金属钛，加热时可溶于浓硫酸、硝酸、烧碱等[3]。钛白粉是重要的白色颜料，与其它白色颜料相比，钛白粉具有优越的白度着色力、遮盖力、耐热性以及化学稳定性等特性，最为重要是没有毒性[4]。
目前，工业生产钛白粉的主要方法有：硫酸法和氯化法 。硫酸法是传统的制备钛白粉的方法，硫酸法制备钛白粉的特点：工艺成熟、设备简单，但流程环节多，污染环境，制备的钛白粉的品质不高。硫酸法工艺主要步骤：① 硫酸酸解原料；②沉降，从固体杂质中把可溶性硫酸氧钛分离出来；③水解硫酸氧钛，以产生不溶水解产物或称为偏钛酸；④煅烧除去水分，生成干燥TiO2；⑤后处理，进行无机物和有机物包膜[5]。
图11 硫酸法制备钛白粉的工艺流程
氯化法相比硫酸法具有一定的优势，但氯化法对原料要求较高。氯化法工艺主要步骤：①氯化(用氯气在还原气氛下氯化钛原料)；②精馏(四氯化钛冷却凝固、精馏提纯)；③氧化(四氯化钛氧化生成TiO）；④后处理(进行无机物和有机物包膜)[5]。
图12 氯化法制备钛白粉的工艺流程
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