碱式碳酸镍热解法制备氧化亚镍粉末的研究(附件)【字数：13614】
摘 要摘 要氧化亚镍是一种重要的无机化工原料，其质量影响最终成品的性能。本实验主要研究的是用碱式碳酸镍在何种条件下制备出的粒径大且分散性好的氧化亚镍粉末，找出一个制备成本和产物性能相平衡的结点，尽可能在耗能低的情况下制备出性能优异的产品。通过对热分解压强、热分解时间、常压下热分解温度和热分解环境是否真空的影响情况的研究，得到的实验结论有（1）相同温度下，压强越低，热分解产物结晶度越好，越纯净，粒径越大，分散性越好，性能越好。（2）常压下，热分解温度越高，产物XRD图像特征峰越强，半峰宽越窄说明产物结晶度越高，越纯净。SEM图像说明其粒度随温度升高而增大，分散性越好。（3）相同温度下，热分解时间越长，产物的粒径越大，结晶度越高。（4）原料碱式碳酸镍热分解分为两步，在300-475K时脱掉结晶水，550K时开始发生热分解为氧化亚镍。对生产成本和产品性能综合分析考虑得到，在真空条件下300℃是热解碱式碳酸镍制取氧化亚镍的最佳条件。关键词碱式碳酸镍；氧化亚镍；热分解；差热分析
目 录
第一章 绪论 1
1.1 镍资源分布 1
1.1.1 世界上镍资源存在方式 1
1.1.2 镍资源的地区分布 1
1.1.3 我国的镍矿资源储备量 1
1.2 镍及其化合物的物理化学性质 2
1.2.1 镍的主要物理化学性质 2
1.2.2 镍的主要化合物及其性质 2
1.3 NiO的用途 4
1.4 氧化亚镍的制备方法 4
1.4.1 热分解法 4
1.4.2 沉淀法 5
1.4.3 其它方法 7
1.4.4 氧化亚镍的延伸应用 7
1.5 论文选题意义和研究内容 8
1.5.1 论文选题意义 8
1.5.2 研究内容 9
第二章 氧化亚镍的制备 10
2.1 实验原料 10
2.2 实验仪器 10
2.3 实验方案 11
2.3.1 NiCO3 ?2Ni(OH)2 ?4H2O的热分解分析 11
2.3.2 常压下分解温度对热分解产物的影响 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
12
2.3.3 真空热解对热解产物的品质的影响 12
2.3.4 热解时间对热解产物的品质的影响 12
2.3.5 热解压强对热解产物的品质的影响 12
2.4 实验步骤 13
2.4.1 实验设备的检查 13
2.4.2 实验药品的取用 13
2.4.3 原料的热分解 13
2.4.4 样品的取出 13
2.4.5 样品的检测 13
第三章 实验结果与讨论 14
3.1 原料的热重/差热分析（TGA/DSC1） 14
3.2 原料的X粉末衍射（XRD）分析 15
3.3常压下不同分解温度对热分解产物的影响 15
3.4同一温度，热解时间对热分解产物的品质的影响 19
3.5同一温度，不同压强对热分解产物的影响 21
3.6 产物的扫描电镜（SEM）分析 23
3.7 本章小结 24
结 论 26
致 谢 27
参 考 文 献 28
第一章 绪论
1.1 镍资源分布
1.1.1 世界上镍资源存在方式
在地球上，镍资源的整体含量还是比较多的[1]，但在地壳中，镍的储量和氧、硅、铝、铁等相比起来就非常少了。镍主要存在于地核中，故地核中镍的储量比地壳、地幔等多得多，并且它主要以铁镍合金形式存在。镍元素在地壳中的储量是0.016%。地球上镍元素资源主要以红土镍矿、硫化物型镍矿[2]、海底铁锰结核中的镍形式存在，存在量的百分比分别为53%、27%、16%。由于目前的科技水平，以及开采过程中对海洋的污染及开采完成后的储存等原因，故海底铁锰结合物中的镍很难开采利用[3]。
1.1.2 镍资源的地区分布
中国的甘肃省的金川、吉林省的磐石；加拿大北部地区及西南地区；苏联的科拉群半岛；俄罗斯的西伯利亚；澳大利亚的坎巴梓尔达；芬兰科塔尼拉蒂等是全世界主要的硫化镍矿带分布地区[4]。
西太平洋的新喀里尼多尼亚；印尼的摩鹿伽和苏拉威西比地区；菲律宾的巴拉尔望地区；隶属澳大利亚的昆士兰伽地区；巴西的米纳斯吉拉斯尔以及戈亚拉斯地区；古巴的奥尼连特地区；多米尼加的班南加二地区等是全世界主要的红土镍矿带分布地区[5]。
1.1.3 我国的镍矿资源储备量
西北、东北以及西南等地区是我国硫化物型镍矿资源分布较多的地区，其中位于我国西北的甘肃省的镍矿资源占全国的五分之三以上[6]，并且，甘肃的金昌镍资源占甘肃省的一半以上，其镍矿冶炼量居全世界第二位。位居其后的有新疆、云南、吉林、湖北、四川，其储备量分别为11.6%、8.9%、4.4%、3.4%和3.3%。
但是，我国的红土镍矿资源相对于我国的硫化物镍矿资源来说少的多得多。我国红土镍矿资源储量仅占全世界储量的十分之一不到。不仅储量低，而且品味也低。所以开采利用的成本非常高，故在国际市场上毫无竞争力，甚至满足不了我国自身的需求。我国的不锈钢产量非常高，而且不锈钢生产需要镍铁，镍铁又是从红土镍铁矿中提炼出来的，所以每年我国都要进口很多红土镍，进口的国家主要是印度尼西亚、澳大利亚、菲律宾等。
1.2 镍及其化合物的物理化学性质
1.2.1 镍的主要物理化学性质
镍在周期表中的位置就已经决定了它的很多物理化学性质。在元素周期表中，它的左边是铁和钴，右边是铜，所以它的许多物理化学性质与钴和铁类似，它的亲氧和亲硫性与铜类似[7]。
和铁、银等很多金属一样，镍的外表成银白色，在常温下即25℃左右密度是8.908g.cm3，熔点为1400℃左右。在熔点温度成液态的镍的密度和铁在常温下密度一样，为7.9gcm3，温度越高，密度会下降，。
在常温下镍的比电阻为6.9×106Ω/cm。以镍为基底的镍基合金的可以用于制做热元器件，但纯镍由于在空气中易被氧化，所以它并没有镍基合金的上述用途。镍的热电性和铜、铁等常见导电金属有所不同，和铂相比为负。所以，当镍和铂在一起的时候，电子从镍流向铂[8]。工业用镍在20℃时，其极化强度为0.6T，矫顽力的最低值为1.5A/cm。
目 录
第一章 绪论 1
1.1 镍资源分布 1
1.1.1 世界上镍资源存在方式 1
1.1.2 镍资源的地区分布 1
1.1.3 我国的镍矿资源储备量 1
1.2 镍及其化合物的物理化学性质 2
1.2.1 镍的主要物理化学性质 2
1.2.2 镍的主要化合物及其性质 2
1.3 NiO的用途 4
1.4 氧化亚镍的制备方法 4
1.4.1 热分解法 4
1.4.2 沉淀法 5
1.4.3 其它方法 7
1.4.4 氧化亚镍的延伸应用 7
1.5 论文选题意义和研究内容 8
1.5.1 论文选题意义 8
1.5.2 研究内容 9
第二章 氧化亚镍的制备 10
2.1 实验原料 10
2.2 实验仪器 10
2.3 实验方案 11
2.3.1 NiCO3 ?2Ni(OH)2 ?4H2O的热分解分析 11
2.3.2 常压下分解温度对热分解产物的影响 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
12
2.3.3 真空热解对热解产物的品质的影响 12
2.3.4 热解时间对热解产物的品质的影响 12
2.3.5 热解压强对热解产物的品质的影响 12
2.4 实验步骤 13
2.4.1 实验设备的检查 13
2.4.2 实验药品的取用 13
2.4.3 原料的热分解 13
2.4.4 样品的取出 13
2.4.5 样品的检测 13
第三章 实验结果与讨论 14
3.1 原料的热重/差热分析（TGA/DSC1） 14
3.2 原料的X粉末衍射（XRD）分析 15
3.3常压下不同分解温度对热分解产物的影响 15
3.4同一温度，热解时间对热分解产物的品质的影响 19
3.5同一温度，不同压强对热分解产物的影响 21
3.6 产物的扫描电镜（SEM）分析 23
3.7 本章小结 24
结 论 26
致 谢 27
参 考 文 献 28
第一章 绪论
1.1 镍资源分布
1.1.1 世界上镍资源存在方式
在地球上，镍资源的整体含量还是比较多的[1]，但在地壳中，镍的储量和氧、硅、铝、铁等相比起来就非常少了。镍主要存在于地核中，故地核中镍的储量比地壳、地幔等多得多，并且它主要以铁镍合金形式存在。镍元素在地壳中的储量是0.016%。地球上镍元素资源主要以红土镍矿、硫化物型镍矿[2]、海底铁锰结核中的镍形式存在，存在量的百分比分别为53%、27%、16%。由于目前的科技水平，以及开采过程中对海洋的污染及开采完成后的储存等原因，故海底铁锰结合物中的镍很难开采利用[3]。
1.1.2 镍资源的地区分布
中国的甘肃省的金川、吉林省的磐石；加拿大北部地区及西南地区；苏联的科拉群半岛；俄罗斯的西伯利亚；澳大利亚的坎巴梓尔达；芬兰科塔尼拉蒂等是全世界主要的硫化镍矿带分布地区[4]。
西太平洋的新喀里尼多尼亚；印尼的摩鹿伽和苏拉威西比地区；菲律宾的巴拉尔望地区；隶属澳大利亚的昆士兰伽地区；巴西的米纳斯吉拉斯尔以及戈亚拉斯地区；古巴的奥尼连特地区；多米尼加的班南加二地区等是全世界主要的红土镍矿带分布地区[5]。
1.1.3 我国的镍矿资源储备量
西北、东北以及西南等地区是我国硫化物型镍矿资源分布较多的地区，其中位于我国西北的甘肃省的镍矿资源占全国的五分之三以上[6]，并且，甘肃的金昌镍资源占甘肃省的一半以上，其镍矿冶炼量居全世界第二位。位居其后的有新疆、云南、吉林、湖北、四川，其储备量分别为11.6%、8.9%、4.4%、3.4%和3.3%。
但是，我国的红土镍矿资源相对于我国的硫化物镍矿资源来说少的多得多。我国红土镍矿资源储量仅占全世界储量的十分之一不到。不仅储量低，而且品味也低。所以开采利用的成本非常高，故在国际市场上毫无竞争力，甚至满足不了我国自身的需求。我国的不锈钢产量非常高，而且不锈钢生产需要镍铁，镍铁又是从红土镍铁矿中提炼出来的，所以每年我国都要进口很多红土镍，进口的国家主要是印度尼西亚、澳大利亚、菲律宾等。
1.2 镍及其化合物的物理化学性质
1.2.1 镍的主要物理化学性质
镍在周期表中的位置就已经决定了它的很多物理化学性质。在元素周期表中，它的左边是铁和钴，右边是铜，所以它的许多物理化学性质与钴和铁类似，它的亲氧和亲硫性与铜类似[7]。
和铁、银等很多金属一样，镍的外表成银白色，在常温下即25℃左右密度是8.908g.cm3，熔点为1400℃左右。在熔点温度成液态的镍的密度和铁在常温下密度一样，为7.9gcm3，温度越高，密度会下降，。
在常温下镍的比电阻为6.9×106Ω/cm。以镍为基底的镍基合金的可以用于制做热元器件，但纯镍由于在空气中易被氧化，所以它并没有镍基合金的上述用途。镍的热电性和铜、铁等常见导电金属有所不同，和铂相比为负。所以，当镍和铂在一起的时候，电子从镍流向铂[8]。工业用镍在20℃时，其极化强度为0.6T，矫顽力的最低值为1.5A/cm。
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