pu基超疏水海绵的制备及其高效油水分离性能
在当今社会，随着城市化和工业化的不断加速，以及经济的快速迅猛发展，导致许多工业水资源被有机物质污染。水环境的管理、石油产品的回收以及后续的水循环都要求石油污染和水资源能够得到有效的分离。然而，目前的油水分离材料在实际操作中仍有许多不尽人意的地方，普遍反映出材料在吸附上性能较差、回收操作不方便、难于对材料进行循环使用以及之后的再利用等，以上所发现的问题均对油水分离材料在实际日常生产和操作中起到了较大限制作用。本文从材料的表面润湿性出发，利用仿生超疏水原理，以多孔材料PU海绵为基底，通过紫外照射接枝PS微球构造出多级粗糙结构，以及后续的含氟聚合物进行修饰改性，从而制备出具有纳微多级复合结构的超疏水材料，并实现高效率油水分离回收。关键词 PU海绵，氟硅烷，超疏水-超亲油，油水分离
目 录
1 绪论 1
1.1 课题研究背景和目的 1
1.2 油水分离 1
1.2.1 浸润性 1
1.2.2 利用PU海绵制备超疏水—超亲油材料 2
1.3 本论文主要研究内容 3
2 实验部分 3
2.1 实验材料 3
2.2 实验仪器与设备 4
2.3 PU基超疏水海绵的制备工艺流程 4
2.4 样品的测试与表征 5
2.4.1 静态水接触角测试 5
2.4.2 扫描电子显微镜（SEM）测试 6
2.4.3 X射线光电子能谱（XPS）分析测试 6
2.4.4 样品的疏水能力与吸油能力测试 6
3 结果分析与讨论 7
3.1 超疏水超亲油PUgPSF复合材料 7
3.1.1 PU基超疏水复合材料的研究流程 7
3.1.2 PU基超疏水复合材料的表面形貌 8
3.1.3 PU基超疏水复合材料的表面成分分析 10
3.2 制备工艺对PU基超疏水复合材料的影响 11
3.2.1 三维结构孔径大小对PU基超疏水海绵浸润性的影响 11
3.2.2 氟化处理液浓度对PU基超疏水海绵疏水性能的影响 13
3.3 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
PUgPSF复合材料的油水分离性能研究 14
3.3.1 油水分离过程 14
3.3.2 实验中各阶段复合材料的疏水性与亲油性测试 15
结论 18
致谢 19
参考文献 20
1 绪论
1.1 课题研究背景和目的
在当今社会，随着城市化和工业化的不断加速，以及经济的快速迅猛发展，导致许多工业水资源污染。与此同时，在采油、运输和存储过程中，也很难避免石油泄漏与其他类似的海洋污染事件[1,2]。据统计，世界上每年有多达1000万吨的石油通过运输业、食品工业、皮革工业、医药、纺织工业、机械加工工业、石油提炼和石油化工等手段进入海洋。但是大部分石油产品的密度小于河水和海水，所以水的表面会形成一层不同厚度的油膜，油膜很难进入水中，致使海水缺氧，大量的水生生物因此死亡。而石油产品会被冲到海滩上，会继续对其他生物产生不良影响。此外，水环境的管理、石油产品的回收以及后续的水循环必须与石油污染的水资源进行有效分离。怎样进一步提高被石油污染水源油水分离的速度和效率，吸引了许多环保人士和科学家的广泛关注[35]。
1.2 油水分离
油水分离方法的选择需要考虑进行水处理时所处在的环境、需要油水分离的水体积以及其他众多因素。在进行油水分离时，使用吸附法是公认最简单和最方便的方法之一[6,7]。然而，油与水界面之间的界面不明显，吸收油和阻碍水的能力都比较弱，吸收油也会吸收较多水[8]，分离效率很低，只有50%的使用效果。居于目前状况，急需开发一种新型的具有良好性能的油水分离材料，而且这种材料还要对环境有一定保护作用[9,10]。为了分离大型油水混合物，现在研究最多的是超疏水超亲油的油水分离，就是人们常说的只吸油不吸水[11]。然而，现在的油水分离材料在实际操作中仍有许多不尽人意的地方，普遍反映出材料在吸附上性能较差、回收操作不方便、难于对材料进行循环使用以及之后的再利用等，以上所发现的问题均对油水分离材料在实际日常生产和操作中起到了较大限制作用[12]。
1.2.1 浸润性
浸润是固体表面的重要特征之一，它是由表面的化学成分和微观几何决定的。荷叶由于其独特的物理和化学性质，其表面具有特殊的浸润性，引起了广泛的关注[13]。例如，二氧化钛纳米晶体表面的水(雾)滴与紫外光辐照，接触角接近于零。
通常人们所说的超疏水表面是指表面与水接触角大于150°，水滴在表面很难保持稳定与停留，这种表面可以有效地抑制很多人不想看到的现象，如表面污染、氧化、 电流传导和流体粘滞等。这种新材料将会给人们的日常生活和工农业生产带来极大的方便。
图1 超疏水的荷叶和表面结构
在对生物表面特殊浸润性的研究中，荷叶表面的超疏水性和自清洁效应是众所周知的。近年来，科学家和工程师们一直对于如何控制固体材料表面的(微)纳米结构，以实现超疏水技术拥有巨大兴趣。
如图1所示(a)，水滴的接触角和滚动角的表面分别是161.0±2.7°和2°，超强的超疏水性和不粘附性能，使荷叶具有自清洁效应。雨在荷叶的表面上，很容易带走灰尘，来实现自我清洁，科学家从中观察到乳突的特征和粗糙叶片表面的蜡状微米结构，认为这是关键原因。然而，理论计算表明，在这种模式下的最大接触角只能达到147°，远低于实际测量值。最近，研究人员有了一项新的发现，即微米结构表面上的乳突结构还存在纳米结构，这是叶片超疏水的根本原因，如图1(b)和(c)所示。我们还可以在荷叶的底部表面观察到纳米结构，如图1(d)所示，这可以有效地防止荷叶的底部被浸润。这些纳米结构，尤其是微米乳突上的纳米结构，在超疏水性中起着重要作用[14]。随着纳米技术和仿生科学的进一步发展，通过在材料表面构建微/纳米二元结构，进一步利用低表面能，制备超疏水材料已经可行。
1.2.2 利用PU海绵制备超疏水—超亲油材料
根据材料表面润湿性的特殊原理，超疏水超亲油材料的制备必须有两个条件：材料表面微纳米结构的表面和材料表面的低表面能[15]。因此，制备这种材料可以分为两种方式：①在材料表面构建微纳米结构，然后用低表面能物质进行表面改性；②直接 在表面能较低的材料表面构建微纳米结构[16]。
以PU海绵为基底，利用其三维多孔结构可以储存油品增大材料的吸油能力。三维多孔结构有着高度统一的骨架外观形状，并且孔状结构表面光滑平整，便于对其进行表面改性修饰，因此现在广泛用于油水分离的研究中，十分受研究者们的欢迎[17~23]。
1.3 本论文主要研究内容
目 录
1 绪论 1
1.1 课题研究背景和目的 1
1.2 油水分离 1
1.2.1 浸润性 1
1.2.2 利用PU海绵制备超疏水—超亲油材料 2
1.3 本论文主要研究内容 3
2 实验部分 3
2.1 实验材料 3
2.2 实验仪器与设备 4
2.3 PU基超疏水海绵的制备工艺流程 4
2.4 样品的测试与表征 5
2.4.1 静态水接触角测试 5
2.4.2 扫描电子显微镜（SEM）测试 6
2.4.3 X射线光电子能谱（XPS）分析测试 6
2.4.4 样品的疏水能力与吸油能力测试 6
3 结果分析与讨论 7
3.1 超疏水超亲油PUgPSF复合材料 7
3.1.1 PU基超疏水复合材料的研究流程 7
3.1.2 PU基超疏水复合材料的表面形貌 8
3.1.3 PU基超疏水复合材料的表面成分分析 10
3.2 制备工艺对PU基超疏水复合材料的影响 11
3.2.1 三维结构孔径大小对PU基超疏水海绵浸润性的影响 11
3.2.2 氟化处理液浓度对PU基超疏水海绵疏水性能的影响 13
3.3 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
PUgPSF复合材料的油水分离性能研究 14
3.3.1 油水分离过程 14
3.3.2 实验中各阶段复合材料的疏水性与亲油性测试 15
结论 18
致谢 19
参考文献 20
1 绪论
1.1 课题研究背景和目的
在当今社会，随着城市化和工业化的不断加速，以及经济的快速迅猛发展，导致许多工业水资源污染。与此同时，在采油、运输和存储过程中，也很难避免石油泄漏与其他类似的海洋污染事件[1,2]。据统计，世界上每年有多达1000万吨的石油通过运输业、食品工业、皮革工业、医药、纺织工业、机械加工工业、石油提炼和石油化工等手段进入海洋。但是大部分石油产品的密度小于河水和海水，所以水的表面会形成一层不同厚度的油膜，油膜很难进入水中，致使海水缺氧，大量的水生生物因此死亡。而石油产品会被冲到海滩上，会继续对其他生物产生不良影响。此外，水环境的管理、石油产品的回收以及后续的水循环必须与石油污染的水资源进行有效分离。怎样进一步提高被石油污染水源油水分离的速度和效率，吸引了许多环保人士和科学家的广泛关注[35]。
1.2 油水分离
油水分离方法的选择需要考虑进行水处理时所处在的环境、需要油水分离的水体积以及其他众多因素。在进行油水分离时，使用吸附法是公认最简单和最方便的方法之一[6,7]。然而，油与水界面之间的界面不明显，吸收油和阻碍水的能力都比较弱，吸收油也会吸收较多水[8]，分离效率很低，只有50%的使用效果。居于目前状况，急需开发一种新型的具有良好性能的油水分离材料，而且这种材料还要对环境有一定保护作用[9,10]。为了分离大型油水混合物，现在研究最多的是超疏水超亲油的油水分离，就是人们常说的只吸油不吸水[11]。然而，现在的油水分离材料在实际操作中仍有许多不尽人意的地方，普遍反映出材料在吸附上性能较差、回收操作不方便、难于对材料进行循环使用以及之后的再利用等，以上所发现的问题均对油水分离材料在实际日常生产和操作中起到了较大限制作用[12]。
1.2.1 浸润性
浸润是固体表面的重要特征之一，它是由表面的化学成分和微观几何决定的。荷叶由于其独特的物理和化学性质，其表面具有特殊的浸润性，引起了广泛的关注[13]。例如，二氧化钛纳米晶体表面的水(雾)滴与紫外光辐照，接触角接近于零。
通常人们所说的超疏水表面是指表面与水接触角大于150°，水滴在表面很难保持稳定与停留，这种表面可以有效地抑制很多人不想看到的现象，如表面污染、氧化、 电流传导和流体粘滞等。这种新材料将会给人们的日常生活和工农业生产带来极大的方便。
图1 超疏水的荷叶和表面结构
在对生物表面特殊浸润性的研究中，荷叶表面的超疏水性和自清洁效应是众所周知的。近年来，科学家和工程师们一直对于如何控制固体材料表面的(微)纳米结构，以实现超疏水技术拥有巨大兴趣。
如图1所示(a)，水滴的接触角和滚动角的表面分别是161.0±2.7°和2°，超强的超疏水性和不粘附性能，使荷叶具有自清洁效应。雨在荷叶的表面上，很容易带走灰尘，来实现自我清洁，科学家从中观察到乳突的特征和粗糙叶片表面的蜡状微米结构，认为这是关键原因。然而，理论计算表明，在这种模式下的最大接触角只能达到147°，远低于实际测量值。最近，研究人员有了一项新的发现，即微米结构表面上的乳突结构还存在纳米结构，这是叶片超疏水的根本原因，如图1(b)和(c)所示。我们还可以在荷叶的底部表面观察到纳米结构，如图1(d)所示，这可以有效地防止荷叶的底部被浸润。这些纳米结构，尤其是微米乳突上的纳米结构，在超疏水性中起着重要作用[14]。随着纳米技术和仿生科学的进一步发展，通过在材料表面构建微/纳米二元结构，进一步利用低表面能，制备超疏水材料已经可行。
1.2.2 利用PU海绵制备超疏水—超亲油材料
根据材料表面润湿性的特殊原理，超疏水超亲油材料的制备必须有两个条件：材料表面微纳米结构的表面和材料表面的低表面能[15]。因此，制备这种材料可以分为两种方式：①在材料表面构建微纳米结构，然后用低表面能物质进行表面改性；②直接 在表面能较低的材料表面构建微纳米结构[16]。
以PU海绵为基底，利用其三维多孔结构可以储存油品增大材料的吸油能力。三维多孔结构有着高度统一的骨架外观形状，并且孔状结构表面光滑平整，便于对其进行表面改性修饰，因此现在广泛用于油水分离的研究中，十分受研究者们的欢迎[17~23]。
1.3 本论文主要研究内容
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