znopani纳米核壳结构的合成
本文利用水热法制备出纳米氧化锌（ZnO）微球，对其进行十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB) 改性，得到表面改性后的氧化锌微球。以之为核，在其表面进行聚苯胺（PANI）聚合，制备出ZnO/PANI纳米核壳结构，并与未经改性的ZnO复合结构进行对比研究。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和红外光谱仪 (IR) 分析组织与结构，研究了ZnO的改性、以及ZnO与PANI的质量比对组织与结构的影响。结果表明：聚苯胺在经过改性后的氧化锌表面包覆而形成的球形核壳结构较为完整，包覆效果较好。此外，当氧化锌和聚苯胺的质量比为1:6时，得到的ZnO/PANI纳米核壳结构效果最好。
关键词 ZnO，PANI，核壳结构，纳米复合材料
目 录
1 绪 论 1
1.1 纳米复合材料的概述 1
1.2 复合材料核壳结构特点 1
1.3 ZnO/PANI纳米复合材料的简介 2
1.4 本课题的研究意义 6
1.5 本课题的研究内容 6
2 ZnO/PANI纳米核壳结构的制备及表征 7
2.1 ZnO/PANI纳米核壳结构的合成 7
2.1.1实验试剂及设备 7
2.1.2纳米氧化锌的制备实验过程 8
2.1.3 ZnO/PANI纳米核壳结构的制备实验过程 9
2.1.4实验方案 11
2.2 ZnO/PANI纳米核壳结构的表征方法 12
3 ZnO/PANI纳米核壳结构的表征结果及分析 13
3.1 表面改性对纳米氧化锌组织的影响 13
3.2 ZnO/PANI纳米核壳结构的组织分析 14
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3.2.1核壳结构与复合材料单体的组织对比 14
3.2.2质量配比及ZnO改性对组织的影响 15
3.3 ZnO/PANI纳米核壳结构的物相分析 17
3.3.1核壳结构与复合材料单体的相结构对比 17
3.3.2质量配比对相结构的影响 18
3.2.2 ZnO改性对相结构的影响 19
3.4 ZnO/PANI纳米核壳结构的红外分析 20
结 论 22
致 谢 23
参 考 文 献 24
1 绪 论
1.1 纳米复合材料的概述
纳米材料是指颗粒尺寸在1～l00nm间的材料，而纳米复合材料在一般情况下指的是以树脂、陶瓷、橡胶和金属等基体为连续相，以纳米尺寸的半导体、金属、刚性粒子和其他无机粒子、纳米碳管、纤维等改性剂为分散相，通过恰当的制备方法将改性剂均匀性地分散于基体材料中，形成一相含有纳米尺寸材料的复合体系，而这一体系的材料则被人们称之为纳米复合材料。
近年来，人们对纳米材料的许多特性有了深度的研究与了解，逐渐认识到其优异的物理和化学性质及广阔的应用前景和对科技进步和社会发展将起到的突出作用。纳米复合材料所涉及的范围广泛，它包括纳米金属材料、纳米磁性材料、纳米聚合材料、纳米陶瓷材料、纳米半导体材料、纳米催化材料等[1]。其研究方向主要包括纳米碳管功能复合材料、纳米钨铜复合材料和纳米聚合物基复合材料。
因为纳米材料颗粒细小，导致其晶界上的原子数比例增大，产生了高浓度晶界，因而使得纳米材料具备许多不同于粗晶材料的特种性质，比如量子尺寸效应、体积效应、宏观量子隧道效应、电化学性质和特殊的光吸收特性等[2]。
纳米复合材料使目前科技手段无法解决的很多问题都可以迎刃而解，因而其在陶瓷、生物工程、金属加工、化工、电子信息和环境保护等行业具有非常广阔的应用前景。
1.2 复合材料核壳结构特点
核壳结构纳米复合材料具有其独特的物理、化学特性和广泛的应用前景。所谓的核壳型纳米材料是以纳米以至微米尺寸的粒子为核，在核表面包覆上一层或多层的纳米尺度的壳层而最终形成的一种多级的纳米结构，它的核与壳之间可以通过物理或化学作用而相互连接和影响[3]。
广义来说，核壳结构材料一般包括无机/无机、无机/有机、有机/有机以及空心球、 微胶囊等。核壳结构纳米材料综合了有机、无机材料与纳米结构的许多优异特性于一体， 并可通过控制核壳的内在结构从而实现系列的性能调控，因此其对于在半导体、 药物输送、 生物技术等领域的潜在应用价值意义重大[4]。
每一种类型的复合材料都有自己鲜明的特点，而核壳结构复合材料与其它类型的复合材料相比，由于其具有一个核层和一个外壳，因此为复合材料带来许多突出的优点，主要表现在：
a) 中心核的存在提高了复合材料额处的稳定性，并使其表现出更好的物理和化学性能，如坚韧性以及抗剪切等；
b) 通过壳层聚合物包覆一些功能性的核，如香料、药物、磁性金属粒子、荧光化合物以及放射性物质等，可应用于医疗、食品工业、药物释放以及药物筛选等方面；
c) 通过对壳层聚合物进行表面功能化，合成出多种多样的功能性载体，如多层壳聚合物的组装材料、功能性微球以及多孔性载体材料等。可应用于蛋白质吸附以及酶的固定化等；
d) 以核壳结构共聚物为母体，通过物理或化学方法除去母体的核，合成出空心小球应用于分子识别等[5]。
此外，核壳材料的壳层对于纳米粒子和内核具有许多优异的功能，其壳层不仅可以调整纳米粒子表面特性，改变其表面活性、反应性、官能团、分散性、电荷密度、稳定以及生理相容性；同时还可以通过特殊的梯度结构，把外壳粒子所特有的催化活性、电性能、光学性质、 超疏水性能以及生物医药性能等赋予内核微粒[6]。从而结合壳与核的优势赋予复合材料优异的使用性能，扩充起应用领域。
1.3 ZnO/PANI纳米复合材料的简介
1.3.1 纳米氧化锌概述
纳米氧化锌即是纳米级的氧化锌，它的粒径在1~100纳米之间，所以又被称为超微细氧化锌[7]。因为颗粒尺寸的细微化导致了比表面积的急剧增加，使得纳米氧化锌产生了其本体块状材料所不具备的小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等。由于这些特点，纳米氧化锌在光、电、磁、物理、化学和敏感性等方面具备了一般氧化锌所无法比拟的特殊性能和新用途[8]。
纳米氧化锌同时具备纳米材料和传统氧化锌的双重特性。和传统的氧化锌相比，纳米氧化锌的比表面积大、化学活性高，化学纯度、产品细度和粒子形状可以根据需要进行适当调整[9]。
然而，纳米氧化锌也存在自身一些缺陷。由于纳米氧化锌具有比表面积大和比表面能大等特点，自身易团聚，这也是本文制备纳米氧化锌的主要难点；另一方面，纳米氧化锌表面极性较强，其在有机介质中不易均匀分散，这会很大地限制其纳米效应的发挥。所以对纳米氧化锌粉体进行分散和表面改性是使其成为纳米材料并在基体中应用前所必要的处理手段。
纳米氧化锌是一种应用前景广阔的新型功能材料。目前，制备纳米氧化锌材料的方法按物质的原始状态分为固相法、液相法、气相法三类。
其中，液相法制备纳米氧化锌的原理是使锌盐溶液经一系列化学反应，包括氧化还原反应、沉淀反应等过程，最终得到氧化锌纳米结构。制备纳米氧化锌的液相法有溶胶凝胶法、微乳液法、水热法和溶剂热法等。
水热法是利用水热反应制备粉体的一种方法，它是在特制的密闭反应容器里，以水溶液为反应介质，对反应容器加热，从而制造一个高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶，反应的主要设备是超高压反应釜[10]。
1 绪 论 1
1.1 纳米复合材料的概述 1
1.2 复合材料核壳结构特点 1
1.3 ZnO/PANI纳米复合材料的简介 2
1.4 本课题的研究意义 6
1.5 本课题的研究内容 6
2 ZnO/PANI纳米核壳结构的制备及表征 7
2.1 ZnO/PANI纳米核壳结构的合成 7
2.1.1实验试剂及设备 7
2.1.2纳米氧化锌的制备实验过程 8
2.1.3 ZnO/PANI纳米核壳结构的制备实验过程 9
2.1.4实验方案 11
2.2 ZnO/PANI纳米核壳结构的表征方法 12
3 ZnO/PANI纳米核壳结构的表征结果及分析 13
3.1 表面改性对纳米氧化锌组织的影响 13
3.2 ZnO/PANI纳米核壳结构的组织分析 14
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3.2.1核壳结构与复合材料单体的组织对比 14
3.2.2质量配比及ZnO改性对组织的影响 15
3.3 ZnO/PANI纳米核壳结构的物相分析 17
3.3.1核壳结构与复合材料单体的相结构对比 17
3.3.2质量配比对相结构的影响 18
3.2.2 ZnO改性对相结构的影响 19
3.4 ZnO/PANI纳米核壳结构的红外分析 20
结 论 22
致 谢 23
参 考 文 献 24
1 绪 论
1.1 纳米复合材料的概述
纳米材料是指颗粒尺寸在1～l00nm间的材料，而纳米复合材料在一般情况下指的是以树脂、陶瓷、橡胶和金属等基体为连续相，以纳米尺寸的半导体、金属、刚性粒子和其他无机粒子、纳米碳管、纤维等改性剂为分散相，通过恰当的制备方法将改性剂均匀性地分散于基体材料中，形成一相含有纳米尺寸材料的复合体系，而这一体系的材料则被人们称之为纳米复合材料。
近年来，人们对纳米材料的许多特性有了深度的研究与了解，逐渐认识到其优异的物理和化学性质及广阔的应用前景和对科技进步和社会发展将起到的突出作用。纳米复合材料所涉及的范围广泛，它包括纳米金属材料、纳米磁性材料、纳米聚合材料、纳米陶瓷材料、纳米半导体材料、纳米催化材料等[1]。其研究方向主要包括纳米碳管功能复合材料、纳米钨铜复合材料和纳米聚合物基复合材料。
因为纳米材料颗粒细小，导致其晶界上的原子数比例增大，产生了高浓度晶界，因而使得纳米材料具备许多不同于粗晶材料的特种性质，比如量子尺寸效应、体积效应、宏观量子隧道效应、电化学性质和特殊的光吸收特性等[2]。
纳米复合材料使目前科技手段无法解决的很多问题都可以迎刃而解，因而其在陶瓷、生物工程、金属加工、化工、电子信息和环境保护等行业具有非常广阔的应用前景。
1.2 复合材料核壳结构特点
核壳结构纳米复合材料具有其独特的物理、化学特性和广泛的应用前景。所谓的核壳型纳米材料是以纳米以至微米尺寸的粒子为核，在核表面包覆上一层或多层的纳米尺度的壳层而最终形成的一种多级的纳米结构，它的核与壳之间可以通过物理或化学作用而相互连接和影响[3]。
广义来说，核壳结构材料一般包括无机/无机、无机/有机、有机/有机以及空心球、 微胶囊等。核壳结构纳米材料综合了有机、无机材料与纳米结构的许多优异特性于一体， 并可通过控制核壳的内在结构从而实现系列的性能调控，因此其对于在半导体、 药物输送、 生物技术等领域的潜在应用价值意义重大[4]。
每一种类型的复合材料都有自己鲜明的特点，而核壳结构复合材料与其它类型的复合材料相比，由于其具有一个核层和一个外壳，因此为复合材料带来许多突出的优点，主要表现在：
a) 中心核的存在提高了复合材料额处的稳定性，并使其表现出更好的物理和化学性能，如坚韧性以及抗剪切等；
b) 通过壳层聚合物包覆一些功能性的核，如香料、药物、磁性金属粒子、荧光化合物以及放射性物质等，可应用于医疗、食品工业、药物释放以及药物筛选等方面；
c) 通过对壳层聚合物进行表面功能化，合成出多种多样的功能性载体，如多层壳聚合物的组装材料、功能性微球以及多孔性载体材料等。可应用于蛋白质吸附以及酶的固定化等；
d) 以核壳结构共聚物为母体，通过物理或化学方法除去母体的核，合成出空心小球应用于分子识别等[5]。
此外，核壳材料的壳层对于纳米粒子和内核具有许多优异的功能，其壳层不仅可以调整纳米粒子表面特性，改变其表面活性、反应性、官能团、分散性、电荷密度、稳定以及生理相容性；同时还可以通过特殊的梯度结构，把外壳粒子所特有的催化活性、电性能、光学性质、 超疏水性能以及生物医药性能等赋予内核微粒[6]。从而结合壳与核的优势赋予复合材料优异的使用性能，扩充起应用领域。
1.3 ZnO/PANI纳米复合材料的简介
1.3.1 纳米氧化锌概述
纳米氧化锌即是纳米级的氧化锌，它的粒径在1~100纳米之间，所以又被称为超微细氧化锌[7]。因为颗粒尺寸的细微化导致了比表面积的急剧增加，使得纳米氧化锌产生了其本体块状材料所不具备的小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等。由于这些特点，纳米氧化锌在光、电、磁、物理、化学和敏感性等方面具备了一般氧化锌所无法比拟的特殊性能和新用途[8]。
纳米氧化锌同时具备纳米材料和传统氧化锌的双重特性。和传统的氧化锌相比，纳米氧化锌的比表面积大、化学活性高，化学纯度、产品细度和粒子形状可以根据需要进行适当调整[9]。
然而，纳米氧化锌也存在自身一些缺陷。由于纳米氧化锌具有比表面积大和比表面能大等特点，自身易团聚，这也是本文制备纳米氧化锌的主要难点；另一方面，纳米氧化锌表面极性较强，其在有机介质中不易均匀分散，这会很大地限制其纳米效应的发挥。所以对纳米氧化锌粉体进行分散和表面改性是使其成为纳米材料并在基体中应用前所必要的处理手段。
纳米氧化锌是一种应用前景广阔的新型功能材料。目前，制备纳米氧化锌材料的方法按物质的原始状态分为固相法、液相法、气相法三类。
其中，液相法制备纳米氧化锌的原理是使锌盐溶液经一系列化学反应，包括氧化还原反应、沉淀反应等过程，最终得到氧化锌纳米结构。制备纳米氧化锌的液相法有溶胶凝胶法、微乳液法、水热法和溶剂热法等。
水热法是利用水热反应制备粉体的一种方法，它是在特制的密闭反应容器里，以水溶液为反应介质，对反应容器加热，从而制造一个高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶，反应的主要设备是超高压反应釜[10]。
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