AMAA共聚耐盐高吸水树脂的合成与性能研究
AMAA共聚耐盐高吸水树脂的合成与性能研究[20200412225351]
摘要
以丙烯酰胺（AM）/丙烯酸（AA）配比，引发剂用量、交联剂用量、中和度为因素，设计四因素三水平正交试验方案，通过正交实验，采用反向悬浮聚合法合成了AM/AA共聚耐盐高吸水性树脂。
红外光谱分析表明：合成的树脂为目标产品。
通过正交实验与单因素实验得到吸水树脂的最佳工艺条件为：AM/AA配比为17:83，引发剂用量为0.3％，交联剂为0.04％，中和度为76％。树脂吸液倍率为：吸去离子倍率：347.5g/g；吸盐水倍率：405.2g/g。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:反向悬浮聚合丙烯酰胺聚丙烯酸钠AM/AA共聚耐盐高吸水性树脂
目录
1. 绪论 1
1.1引言 1
1.2 吸水性树脂的简介 2
1.3高吸水性树脂的种类及研究进展 3
1.3.1 淀粉类吸水树脂 3
1.3.2 纤维素类吸水树脂 4
1.3.3 合成树脂类吸水树脂 5
1.4选题意义和研究内容 6
1.4.1选题意义 6
1.4.2研究内容 6
2.实验部分 7
2.1 主要原料 7
2.2 仪器设备 7
2.3 实验原理 7
2.4 正交实验方案设计 7
2.5 单因素实验方案设计 8
2.6 吸水树脂的合成 9
2.7 吸液率的测定 9
2.8 红外光谱分析方法 9
3. 结果与讨论 10
3.1 单体配比对共聚树脂吸液率的影响 10
3.2 引发剂用量对共聚树脂吸液率的影响 11
3.3 交联剂用量对共聚树脂吸液率的影响 13
3.4 中和度对共聚树脂吸液率的影响 14
3.5 单因素实验 15
3.6 树脂的红外光谱分析 19
4 结论 21
参考文献 22
致谢 23
1. 绪论
1.1引言
吸水性树脂是一种新型吸水高分子材料，在近年来发展迅猛。它能够吸收大约自身重量几十到几千倍的水，而且其保水性也是相当的优秀。当吸水树脂在吸水膨胀变成水凝胶状态的时候，用外界压力加压也很难将树脂吸收的水分离出来。吸水性树脂在现当代生活中主要用于个人生活用品、工农业生产、土木建设等诸多领域[1]。吸水树脂是一类内部含有大量亲水基团和网状交联结构的高分子化合物，最早是通过淀粉接枝化之后再通过皂化反应制得。当中聚丙烯酸淀粉类吸水树脂与纤维素类吸水树脂相比，聚丙烯酸类吸水树脂的生产成本相对较低，而且且生产工艺也比较简单、生产过程中效率相对更高、吸水性能更好、成品的保质期又相对较长等诸多优点，进而成为了当今吸水树脂领域的研究热点[2]。
聚丙烯酸类高吸水树脂在当代生活所用到的吸水树脂，约占全部吸水树脂的生产总量的70-80%，吸水树脂内部含有大量的亲水基团和交联网状结构的大分子电解质。吸水之前，高分子链之间交联在一起，彼此形成交联网状结构，所以吸水树脂达到整体上非常的紧固。聚丙烯酸类吸水树脂在与水或者水溶液接触的情况下，水分子通过分子间毛细作用和扩散行为浸透到吸水树脂中，在水的作用下树脂分子链中的电离基团发生电离反应[3]。又因为树脂分子链上离子之间有静电斥力作用，使得树脂分子链自由分散伸展溶胀。又由于在化学反应平衡的体系内，溶剂必然达到电中性，负离子不可以游弋到树脂的外部，因此树脂内和外之间的离子发生变化，存在一定的浓度不同，因此形成了反渗透压[4]。由于溶液之间反渗透压的存在，大量水分子进入树脂内部，进而构成水凝胶。同时，由于吸水树脂分子间交联网状结构和氢键间的相互作用，更大一步阻碍了凝胶体的继续膨胀。假若在水中含有微量的金属盐类杂质时，吸水树脂内外部之间的反渗透压发生降低的现象，外加上反离子具有屏蔽的作用，进一步的促进吸水树脂分子链之间相互聚集，导致吸水树脂表现出来的吸水能力大幅度减弱。在一般情况下，大部分吸水树脂在生理盐水中，其吸水能力大约只有在蒸馏水中1/10的吸水量。在特定温度和压力条件下，大多数吸水树脂都能够自由的吸水，因为水分子浸透到树脂体系内部，使得整个吸水树脂体系内部的焓数值变小，进而使得树脂内外吸水平衡[5]。如果所吸收的水从树脂中脱离，导致体系焓数值将变大，因此不易于整个体系的稳定。通过差热分析实验可以得知，在150℃以上高温情况下时，高水树脂体系内部所吸收的水仍大约有50%被继续保留在凝胶体系中。通过以上情况可以得知，在常温情况下假若对吸水后树脂施加压力，树脂在加压之前所吸收的水分子也不可能轻易地从吸水树脂体系中逃出，这都是由高吸水树脂自身热力学性质所决定。
1.2 吸水性树脂简介
在20世纪60年代末吸水树脂产业开始进入人们的世界，并且通过全世界科学家一系列的成功得到了长足的发展，到达了一个吸水树脂领域快速发展的时代。1961年美国一个研究所第一次采用淀粉和丙烯腈为原料，进行反应并获得具有开创意义的成功[6]。他们通过实验制得HSPAN淀粉丙烯腈接枝共聚物，它的吸水能力远远超过了当时传统的吸水材料。1976年日本三洋日用化工公司将合成吸水树脂工艺经过改良之后用于一次性尿布，此举犹如第一次世界大战在吸水树脂研究应用领域引起轩然大波。20世纪70年代末，美洲一家公司首次使用放射射线作为引发条件并且成功获得各种相互交联的氧化烯烃聚合物，合成了一种新型具有高吸水性能的树脂，其吸水能力大约达到其自身重量的1800-2000倍，进而打开了现代通向高吸水树脂时代的大门[7]。1984年，日本一家化工产业公司再次成功的采用在甲基二丙烯酰胺作为引发剂，运用丙烯酸钾为原料进行聚合反应制得了一种改良加强版的高吸水树脂。在此之后，该公司又通过对聚丙烯酸进行改性，让其与聚丙烯酰胺聚合反应获得了一系列的高性能吸水树脂。20世纪80年代末，各国科学家又相继通过大量实验并且成功完成技术攻关，进而加速了吸水树脂产业在世界各国迅猛发展。目前，以日本CM集团、三洋日用化工和德国Sh公司三大公司成为了全球高吸水树脂领域的三大巨头[8]，它们旗下公司的吸水树脂生产总量大约供给着全世界70％的需求，相互之间又通过技术合作等多种方式进行联合经营和运作，进而妄想垄断全世界高吸水树脂的销售领导权。
虽然高吸水树脂在日程生活中具有极其广泛的用途，生产应用前景广阔，但是目前仍然主要应用于卫生用品方面，仅此一项就占了总体市场份额的70％。聚丙烯酸类树脂不仅在吸水方面很优秀，并且吸水后化合物具有更强的保水性，因此非常适合用于土壤保水和水土流失治理方面，在农业、林业方面应用方向意义重大。许多研究表明，在耕地土壤中加入少量的聚丙烯酸类吸水树脂，可以提高一些豆子的发芽率，提高大豆的抗旱能力，还有改善土壤的透气性能的优秀用途[9]。另外，又因为高吸水树脂具有优良的防雾性和较强的抗结露性，进而可以用来开发新型包装材料。在日常生活中利用高吸水树脂独特性能制得的包装薄膜可以较长时间保持食品鲜度。又因为高吸水树脂只吸水不吸有机溶剂等特点，在工业上又用作脱水剂[10]。高吸水树脂本身无毒，对人体又不会造成刺激性、无副反应和不会引起血凝等特点，已经被广泛应用在医药科技领域。比如，利用树脂的这些性能可以生产出用来吸收吸收手术出血和外伤出血以及腺体分泌液的医用绷带和棉球，这些医用品还能并且可以防止伤口化脓发炎；还制造抗微生物感染的人造皮肤等[11]。在电子工业方面高吸水树脂的某些性能，可以用来制作湿度传感器当中的测量空气湿度的部分和水分传感器中感知湿度传感的核心部分。总体来说，高吸水树脂是一类用途相当广泛并且具有特殊功能的高分子材料，研究开发出更加高性能的吸水树脂在未来将具有不可估量的美好前景。
1.3高吸水性树脂的种类及研究进展
由于近年来高吸水性树脂领域发展迅猛，其主要品也是种类众多，根据现实生活中的一些常用品种进行以下分类：
1.3.1 淀粉类吸水树脂
包括黄原酸盐类淀粉树脂盐、接枝共聚型淀粉树脂、磷酸酯类淀粉树脂、羧甲基类淀粉树脂等[12]。
摘要
以丙烯酰胺（AM）/丙烯酸（AA）配比，引发剂用量、交联剂用量、中和度为因素，设计四因素三水平正交试验方案，通过正交实验，采用反向悬浮聚合法合成了AM/AA共聚耐盐高吸水性树脂。
红外光谱分析表明：合成的树脂为目标产品。
通过正交实验与单因素实验得到吸水树脂的最佳工艺条件为：AM/AA配比为17:83，引发剂用量为0.3％，交联剂为0.04％，中和度为76％。树脂吸液倍率为：吸去离子倍率：347.5g/g；吸盐水倍率：405.2g/g。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:反向悬浮聚合丙烯酰胺聚丙烯酸钠AM/AA共聚耐盐高吸水性树脂
目录
1. 绪论 1
1.1引言 1
1.2 吸水性树脂的简介 2
1.3高吸水性树脂的种类及研究进展 3
1.3.1 淀粉类吸水树脂 3
1.3.2 纤维素类吸水树脂 4
1.3.3 合成树脂类吸水树脂 5
1.4选题意义和研究内容 6
1.4.1选题意义 6
1.4.2研究内容 6
2.实验部分 7
2.1 主要原料 7
2.2 仪器设备 7
2.3 实验原理 7
2.4 正交实验方案设计 7
2.5 单因素实验方案设计 8
2.6 吸水树脂的合成 9
2.7 吸液率的测定 9
2.8 红外光谱分析方法 9
3. 结果与讨论 10
3.1 单体配比对共聚树脂吸液率的影响 10
3.2 引发剂用量对共聚树脂吸液率的影响 11
3.3 交联剂用量对共聚树脂吸液率的影响 13
3.4 中和度对共聚树脂吸液率的影响 14
3.5 单因素实验 15
3.6 树脂的红外光谱分析 19
4 结论 21
参考文献 22
致谢 23
1. 绪论
1.1引言
吸水性树脂是一种新型吸水高分子材料，在近年来发展迅猛。它能够吸收大约自身重量几十到几千倍的水，而且其保水性也是相当的优秀。当吸水树脂在吸水膨胀变成水凝胶状态的时候，用外界压力加压也很难将树脂吸收的水分离出来。吸水性树脂在现当代生活中主要用于个人生活用品、工农业生产、土木建设等诸多领域[1]。吸水树脂是一类内部含有大量亲水基团和网状交联结构的高分子化合物，最早是通过淀粉接枝化之后再通过皂化反应制得。当中聚丙烯酸淀粉类吸水树脂与纤维素类吸水树脂相比，聚丙烯酸类吸水树脂的生产成本相对较低，而且且生产工艺也比较简单、生产过程中效率相对更高、吸水性能更好、成品的保质期又相对较长等诸多优点，进而成为了当今吸水树脂领域的研究热点[2]。
聚丙烯酸类高吸水树脂在当代生活所用到的吸水树脂，约占全部吸水树脂的生产总量的70-80%，吸水树脂内部含有大量的亲水基团和交联网状结构的大分子电解质。吸水之前，高分子链之间交联在一起，彼此形成交联网状结构，所以吸水树脂达到整体上非常的紧固。聚丙烯酸类吸水树脂在与水或者水溶液接触的情况下，水分子通过分子间毛细作用和扩散行为浸透到吸水树脂中，在水的作用下树脂分子链中的电离基团发生电离反应[3]。又因为树脂分子链上离子之间有静电斥力作用，使得树脂分子链自由分散伸展溶胀。又由于在化学反应平衡的体系内，溶剂必然达到电中性，负离子不可以游弋到树脂的外部，因此树脂内和外之间的离子发生变化，存在一定的浓度不同，因此形成了反渗透压[4]。由于溶液之间反渗透压的存在，大量水分子进入树脂内部，进而构成水凝胶。同时，由于吸水树脂分子间交联网状结构和氢键间的相互作用，更大一步阻碍了凝胶体的继续膨胀。假若在水中含有微量的金属盐类杂质时，吸水树脂内外部之间的反渗透压发生降低的现象，外加上反离子具有屏蔽的作用，进一步的促进吸水树脂分子链之间相互聚集，导致吸水树脂表现出来的吸水能力大幅度减弱。在一般情况下，大部分吸水树脂在生理盐水中，其吸水能力大约只有在蒸馏水中1/10的吸水量。在特定温度和压力条件下，大多数吸水树脂都能够自由的吸水，因为水分子浸透到树脂体系内部，使得整个吸水树脂体系内部的焓数值变小，进而使得树脂内外吸水平衡[5]。如果所吸收的水从树脂中脱离，导致体系焓数值将变大，因此不易于整个体系的稳定。通过差热分析实验可以得知，在150℃以上高温情况下时，高水树脂体系内部所吸收的水仍大约有50%被继续保留在凝胶体系中。通过以上情况可以得知，在常温情况下假若对吸水后树脂施加压力，树脂在加压之前所吸收的水分子也不可能轻易地从吸水树脂体系中逃出，这都是由高吸水树脂自身热力学性质所决定。
1.2 吸水性树脂简介
在20世纪60年代末吸水树脂产业开始进入人们的世界，并且通过全世界科学家一系列的成功得到了长足的发展，到达了一个吸水树脂领域快速发展的时代。1961年美国一个研究所第一次采用淀粉和丙烯腈为原料，进行反应并获得具有开创意义的成功[6]。他们通过实验制得HSPAN淀粉丙烯腈接枝共聚物，它的吸水能力远远超过了当时传统的吸水材料。1976年日本三洋日用化工公司将合成吸水树脂工艺经过改良之后用于一次性尿布，此举犹如第一次世界大战在吸水树脂研究应用领域引起轩然大波。20世纪70年代末，美洲一家公司首次使用放射射线作为引发条件并且成功获得各种相互交联的氧化烯烃聚合物，合成了一种新型具有高吸水性能的树脂，其吸水能力大约达到其自身重量的1800-2000倍，进而打开了现代通向高吸水树脂时代的大门[7]。1984年，日本一家化工产业公司再次成功的采用在甲基二丙烯酰胺作为引发剂，运用丙烯酸钾为原料进行聚合反应制得了一种改良加强版的高吸水树脂。在此之后，该公司又通过对聚丙烯酸进行改性，让其与聚丙烯酰胺聚合反应获得了一系列的高性能吸水树脂。20世纪80年代末，各国科学家又相继通过大量实验并且成功完成技术攻关，进而加速了吸水树脂产业在世界各国迅猛发展。目前，以日本CM集团、三洋日用化工和德国Sh公司三大公司成为了全球高吸水树脂领域的三大巨头[8]，它们旗下公司的吸水树脂生产总量大约供给着全世界70％的需求，相互之间又通过技术合作等多种方式进行联合经营和运作，进而妄想垄断全世界高吸水树脂的销售领导权。
虽然高吸水树脂在日程生活中具有极其广泛的用途，生产应用前景广阔，但是目前仍然主要应用于卫生用品方面，仅此一项就占了总体市场份额的70％。聚丙烯酸类树脂不仅在吸水方面很优秀，并且吸水后化合物具有更强的保水性，因此非常适合用于土壤保水和水土流失治理方面，在农业、林业方面应用方向意义重大。许多研究表明，在耕地土壤中加入少量的聚丙烯酸类吸水树脂，可以提高一些豆子的发芽率，提高大豆的抗旱能力，还有改善土壤的透气性能的优秀用途[9]。另外，又因为高吸水树脂具有优良的防雾性和较强的抗结露性，进而可以用来开发新型包装材料。在日常生活中利用高吸水树脂独特性能制得的包装薄膜可以较长时间保持食品鲜度。又因为高吸水树脂只吸水不吸有机溶剂等特点，在工业上又用作脱水剂[10]。高吸水树脂本身无毒，对人体又不会造成刺激性、无副反应和不会引起血凝等特点，已经被广泛应用在医药科技领域。比如，利用树脂的这些性能可以生产出用来吸收吸收手术出血和外伤出血以及腺体分泌液的医用绷带和棉球，这些医用品还能并且可以防止伤口化脓发炎；还制造抗微生物感染的人造皮肤等[11]。在电子工业方面高吸水树脂的某些性能，可以用来制作湿度传感器当中的测量空气湿度的部分和水分传感器中感知湿度传感的核心部分。总体来说，高吸水树脂是一类用途相当广泛并且具有特殊功能的高分子材料，研究开发出更加高性能的吸水树脂在未来将具有不可估量的美好前景。
1.3高吸水性树脂的种类及研究进展
由于近年来高吸水性树脂领域发展迅猛，其主要品也是种类众多，根据现实生活中的一些常用品种进行以下分类：
1.3.1 淀粉类吸水树脂
包括黄原酸盐类淀粉树脂盐、接枝共聚型淀粉树脂、磷酸酯类淀粉树脂、羧甲基类淀粉树脂等[12]。
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