二氧化钛无溶剂纳米流体的制备及其对甲基橙的降解作用研究
摘 要摘 要 二氧化钛晶体是由钛氧八面体（Ti-O6）这种基本结构单元所组成的，根据Ti-O6的连接方式不同，其在自然界中存在三种晶型，分别是金红石型、锐钛矿型和板钛矿型。在生产生活中，金红石型二氧化钛广泛应用于化妆品和工业涂料方面，锐钛矿型纳米二氧化钛能够利用自然中的紫外光降解各种污染物质，是能彻底治理环境污染的光催化材料。制备无溶剂的纳米流体可以通过化学反应或者是静电作用把长链的有机分子连接到纳米微粒的表面上，这样得到的纳米粒子的表面是有机冠状层物质，接枝上的PEGS（长链的有机分子）等同于一种润滑剂，在没有溶剂，没有蒸汽压的反应条件下，室温或者低温下纳米粒子都可以流动。 本文首先将购买的产品二氧化钛和高催化活性的二氧化钛用硅烷偶联剂进行改性，然后接枝上PEGS得到具有流动行为的透明或者是半透明的黄色纳米流体。得到流体之后，用溶胶-凝胶法制备二氧化钛和负载银的纳米二氧化钛，通过加入硅烷偶联剂对其进行改性，然后将烘干的粉末与PEGS溶液进行反应得到了透明的黄色的纳米流体。用透射电镜观察前两种纳米流体的微观形貌，发现高催化活性的二氧化钛其微粒粒径更小，分散性更好。采用红外光谱、XRD对制得的纳米流体进行表征，证明了PEGS成功地接枝在了二氧化钛的表面，也证明用溶胶凝胶法成功地得到了纳米二氧化钛。 最后用滴定法测定前两种纳米流体的光催化性能，由实验数据绘制成图可得到4h紫外灯光催化后二氧化钛纳米流体分解了47.25%的甲醛，而高催化活性的二氧化钛纳米流体分解了58.73%的甲醛，说明高催化活性的二氧化钛纳米流体具有特别好的光催化降解效果。关键词：二氧化钛；改性；无溶剂纳米流体；光催化性能目 录
第一章 绪论 1
1.1引言 1
1.2 二氧化钛 1
1.2.1 二氧化钛的基本性质 1
1.2.2 二氧化钛的制备 2
1.2.3 二氧化钛的表征 5
1.3 二氧化钛的光催化效应 7
1.3.1光催化技术 7
1.3.2二氧化钛光催化机理 7
1.3.3二氧化钛光催化活性的影响因素[31] 8
1.4无溶剂纳米流体 9
1.4.1纳米流体概念 9
1.4.2无溶剂纳
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> 1.2.2 二氧化钛的制备 2
1.2.3 二氧化钛的表征 5
1.3 二氧化钛的光催化效应 7
1.3.1光催化技术 7
1.3.2二氧化钛光催化机理 7
1.3.3二氧化钛光催化活性的影响因素[31] 8
1.4无溶剂纳米流体 9
1.4.1纳米流体概念 9
1.4.2无溶剂纳米流体概述 9
1.4.3无溶剂纳米流体的研究进展 9
1.5本论文的目的与意义 10
第二章 实验部分 11
2.1实验药品 11
2.2实验步骤 12
2.2.1纳米二氧化钛粉末的制备 12
2.2.2无溶剂TiO2/DMAC/PEGS纳米流体的制备 13
2.3测试与表征 13
2.3.1 透射电子显微镜（TEM) 13
2.3.2傅立叶变换红外光谱(FTIR) 14
2.3.3 X射线衍射（XRD） 14
2.3.4热失重分析(TGA) 14
2.3.5光催化测试 14
第三章 结果与讨论 17
3.1 TiO2无溶剂纳米流体的制备原理 17
3.2 纳米流体的TEM测试结果与分析 20
3.3 纳米流体的红外光谱（FTIR）测试结果与分析 21
3.4二氧化钛粉末的XRD测试结果与分析 22
3.5纳米流体的TG曲线测定与分析 24
3.6二氧化钛纳米流体的光催化性能测试结果与分析 25
第四章 结论部分 28
致 谢 29
参考文献 30
第一章 绪论
1.1 引言
目前，随着材料科学的飞速进步和人类社会的日新月异，人类的生活质量在不断提高的同时，面临着巨大的环境污染问题。处于生产线上的工厂以及日常生活中普及的交通工具向大自然中排放各种有毒废气和有害物质，使人类的生活环境深受霉菌、粉尘的污染，此外，生产过程中大量使用的化学品和染料涂料使得全球范围内的污染不断恶化，这已成为全人类不可忽视的全球性问题[1][3]。因此，解决环境问题走可持续发展的道路成为新世纪的一个重要目标。
20世纪80年代起兴起了一种叫纳米科技的高新技术，迄今为止科学家们一直致力于研究纳米材料的制备、结构和性能[4]。经研究发现，纳米二氧化钛所具有的良好的光催化性能能有效治理和保护环境，与传统的处理环境污染方法如高温焚烧法、化学氧化法等相比，纳米二氧化钛运行成本低，化学性质稳定，在光照下不腐蚀，无毒并具有极强的催化氧化能力，通过光催化处理之后，能把破环生态环境的有机污染物降解成无毒无害的二氧化碳和水物质，从而根除污染环境的问题[5]。因此，纳米二氧化钛对环境污染独特的净化能力在开发市场上具有巨大的发展潜力和应用前景，其应用领域也越加广泛。
本章将全面概述二氧化钛纳米的基本性质、制备方法、光催化性能以及无溶剂纳米流体的一系列基本特征。之后阐述制备二氧化钛无溶剂纳米流体的实验制备和一系列性能测试，从而进一步研究二氧化钛得出一定的结论。
1.2 二氧化钛
1.2.1 二氧化钛的基本性质
二氧化钛又俗称钛白，因具有化学性质稳定、无毒无害、价格低廉、增白遮盖力和着色力强、光催化好等优良特性而广泛应用于诸多领域及行业。
二氧化钛晶体是由钛氧八面体（TiO6）这种基本结构单元所组成的，根据TiO6的连接方式不同，其在自然界中存在三种晶型，分别是金红石型、锐钛矿型和板钛矿型，三种晶型的基本结构单元TiO6八面体的形状如图11所示。板钛矿型在自然界中存在，因不稳定而存在较少，而锐钛矿型和金红石型较常见，板钛矿相在600℃左右能转变为锐钛矿型，锐钛矿相在900℃左右转化为金红石型，但是经研究表明，二氧化钛的颗粒越小，其晶型转化温度也就越低，比如纳米级二氧化钛锐钛矿型向金红石型的转变温度会低于600摄氏度。
纳米二氧化钛的粒径很小为1050nm，只有一般二氧化钛粉末粒径的1/10，这种纳米材料将成为生产中广泛存在一种新型无机材料。通过研究发现，纳米二氧化钛的尺寸大小和晶型排列等基本特征对其物化性质存在很大的影响[6]，在二氧化钛三种相的晶胞中，锐钛矿相的八面体晶胞四条棱共边，而金红石相的晶胞只存在两条棱共边，由此可见相比之下，金红石型二氧化钛的结构单元中原子排列紧密、折射率、光散射，密度、介电常数比锐钛矿型要大。从而得知，金红石相纳米级二氧化钛对紫外线的屏蔽能力强，而锐钛矿相纳米级二氧化钛因粒径较之小而具备优良的光催化活性。正因为纳米二氧化钛的上述独特的结构特点，在生产生活中，人们用金红石型二氧化钛作为防紫外线物质和白色涂料，广泛应用于化妆品和工业涂料方面，而锐钛矿型纳米二氧化钛良好的光催化性能能够利用自然中的紫外光降解各种污染物质，没有二次污染，因而成为能彻底治理环境污染的光催化材料。目前，纳米二氧化钛材料在净化环境污染、新型防晒剂、抗菌除臭、介敏材料等方面具有举足轻重的商业价值。随着纳米二氧化钛生产工业化和应用性多样化的逐步发展，其在医疗、美容、环境、材料等方面扮演着不可替代的重要作用。
图11 分别为（a)二氧化钛正方晶系金红石相 （b)斜方晶系锐钛矿相 （c)正方晶系板钛矿相形成的TiO6八面体结构
1.2.2 二氧化钛的制备
目前，制备纳米二氧化钛有很多方法，一般而言，根据物理性质，将这些方法分为气相法、液相法以及固相法，本节主要阐述液相法和气相法。气相法制得的纳米二氧化钛重复性好、晶型结构规整、粒度分布均匀、有较高的纯度，但反应条件苛刻，大多数需在高温下条件下进行，而液相法反应条件要求低，因此通常采用液相法制得二氧化钛纳米颗粒[7
第一章 绪论 1
1.1引言 1
1.2 二氧化钛 1
1.2.1 二氧化钛的基本性质 1
1.2.2 二氧化钛的制备 2
1.2.3 二氧化钛的表征 5
1.3 二氧化钛的光催化效应 7
1.3.1光催化技术 7
1.3.2二氧化钛光催化机理 7
1.3.3二氧化钛光催化活性的影响因素[31] 8
1.4无溶剂纳米流体 9
1.4.1纳米流体概念 9
1.4.2无溶剂纳
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> 1.2.2 二氧化钛的制备 2
1.2.3 二氧化钛的表征 5
1.3 二氧化钛的光催化效应 7
1.3.1光催化技术 7
1.3.2二氧化钛光催化机理 7
1.3.3二氧化钛光催化活性的影响因素[31] 8
1.4无溶剂纳米流体 9
1.4.1纳米流体概念 9
1.4.2无溶剂纳米流体概述 9
1.4.3无溶剂纳米流体的研究进展 9
1.5本论文的目的与意义 10
第二章 实验部分 11
2.1实验药品 11
2.2实验步骤 12
2.2.1纳米二氧化钛粉末的制备 12
2.2.2无溶剂TiO2/DMAC/PEGS纳米流体的制备 13
2.3测试与表征 13
2.3.1 透射电子显微镜（TEM) 13
2.3.2傅立叶变换红外光谱(FTIR) 14
2.3.3 X射线衍射（XRD） 14
2.3.4热失重分析(TGA) 14
2.3.5光催化测试 14
第三章 结果与讨论 17
3.1 TiO2无溶剂纳米流体的制备原理 17
3.2 纳米流体的TEM测试结果与分析 20
3.3 纳米流体的红外光谱（FTIR）测试结果与分析 21
3.4二氧化钛粉末的XRD测试结果与分析 22
3.5纳米流体的TG曲线测定与分析 24
3.6二氧化钛纳米流体的光催化性能测试结果与分析 25
第四章 结论部分 28
致 谢 29
参考文献 30
第一章 绪论
1.1 引言
目前，随着材料科学的飞速进步和人类社会的日新月异，人类的生活质量在不断提高的同时，面临着巨大的环境污染问题。处于生产线上的工厂以及日常生活中普及的交通工具向大自然中排放各种有毒废气和有害物质，使人类的生活环境深受霉菌、粉尘的污染，此外，生产过程中大量使用的化学品和染料涂料使得全球范围内的污染不断恶化，这已成为全人类不可忽视的全球性问题[1][3]。因此，解决环境问题走可持续发展的道路成为新世纪的一个重要目标。
20世纪80年代起兴起了一种叫纳米科技的高新技术，迄今为止科学家们一直致力于研究纳米材料的制备、结构和性能[4]。经研究发现，纳米二氧化钛所具有的良好的光催化性能能有效治理和保护环境，与传统的处理环境污染方法如高温焚烧法、化学氧化法等相比，纳米二氧化钛运行成本低，化学性质稳定，在光照下不腐蚀，无毒并具有极强的催化氧化能力，通过光催化处理之后，能把破环生态环境的有机污染物降解成无毒无害的二氧化碳和水物质，从而根除污染环境的问题[5]。因此，纳米二氧化钛对环境污染独特的净化能力在开发市场上具有巨大的发展潜力和应用前景，其应用领域也越加广泛。
本章将全面概述二氧化钛纳米的基本性质、制备方法、光催化性能以及无溶剂纳米流体的一系列基本特征。之后阐述制备二氧化钛无溶剂纳米流体的实验制备和一系列性能测试，从而进一步研究二氧化钛得出一定的结论。
1.2 二氧化钛
1.2.1 二氧化钛的基本性质
二氧化钛又俗称钛白，因具有化学性质稳定、无毒无害、价格低廉、增白遮盖力和着色力强、光催化好等优良特性而广泛应用于诸多领域及行业。
二氧化钛晶体是由钛氧八面体（TiO6）这种基本结构单元所组成的，根据TiO6的连接方式不同，其在自然界中存在三种晶型，分别是金红石型、锐钛矿型和板钛矿型，三种晶型的基本结构单元TiO6八面体的形状如图11所示。板钛矿型在自然界中存在，因不稳定而存在较少，而锐钛矿型和金红石型较常见，板钛矿相在600℃左右能转变为锐钛矿型，锐钛矿相在900℃左右转化为金红石型，但是经研究表明，二氧化钛的颗粒越小，其晶型转化温度也就越低，比如纳米级二氧化钛锐钛矿型向金红石型的转变温度会低于600摄氏度。
纳米二氧化钛的粒径很小为1050nm，只有一般二氧化钛粉末粒径的1/10，这种纳米材料将成为生产中广泛存在一种新型无机材料。通过研究发现，纳米二氧化钛的尺寸大小和晶型排列等基本特征对其物化性质存在很大的影响[6]，在二氧化钛三种相的晶胞中，锐钛矿相的八面体晶胞四条棱共边，而金红石相的晶胞只存在两条棱共边，由此可见相比之下，金红石型二氧化钛的结构单元中原子排列紧密、折射率、光散射，密度、介电常数比锐钛矿型要大。从而得知，金红石相纳米级二氧化钛对紫外线的屏蔽能力强，而锐钛矿相纳米级二氧化钛因粒径较之小而具备优良的光催化活性。正因为纳米二氧化钛的上述独特的结构特点，在生产生活中，人们用金红石型二氧化钛作为防紫外线物质和白色涂料，广泛应用于化妆品和工业涂料方面，而锐钛矿型纳米二氧化钛良好的光催化性能能够利用自然中的紫外光降解各种污染物质，没有二次污染，因而成为能彻底治理环境污染的光催化材料。目前，纳米二氧化钛材料在净化环境污染、新型防晒剂、抗菌除臭、介敏材料等方面具有举足轻重的商业价值。随着纳米二氧化钛生产工业化和应用性多样化的逐步发展，其在医疗、美容、环境、材料等方面扮演着不可替代的重要作用。
图11 分别为（a)二氧化钛正方晶系金红石相 （b)斜方晶系锐钛矿相 （c)正方晶系板钛矿相形成的TiO6八面体结构
1.2.2 二氧化钛的制备
目前，制备纳米二氧化钛有很多方法，一般而言，根据物理性质，将这些方法分为气相法、液相法以及固相法，本节主要阐述液相法和气相法。气相法制得的纳米二氧化钛重复性好、晶型结构规整、粒度分布均匀、有较高的纯度，但反应条件苛刻，大多数需在高温下条件下进行，而液相法反应条件要求低，因此通常采用液相法制得二氧化钛纳米颗粒[7
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