功能化石墨烯对环氧树脂复合材料性能的影响
摘 要摘 要 石墨烯是目前最理想的纳米二维材料，因其独特的物理和化学性能受到了大量的关注。为了研究石墨烯的应用，本实验主要对氧化石墨烯进行改性，再对其进行表征，来研究其在环氧树脂复合材料方面的应用。本文采用Hummers法制备并剥离氧化石墨烯，再将干燥的氧化石墨烯加入聚环氧丙烷醚中分散均匀，用甲苯二异氰酸酯（TDI）和加入了氧化石墨烯的聚环氧丙烷醚制成预聚体，再加入环氧树脂和固化剂最终做成板材。做出不同比例的氧化石墨烯/环氧树脂复合材料板材，测试它们的力学性能，并使用电镜扫描（SEM）对该复合材料板材断面形貌进行表征，然后做成图表拿来对比分析。通过测试，我们发现石墨烯改性环氧树脂的弯曲模量略有降低，弯曲性能提高了不少。由拉伸实验可以看出拉伸性能有所提高。同样，韧性也得到了提高。关键词：Hummers法，氧化石墨烯，环氧树脂，力学性能目 录
第一章 绪论 1
1.1 石墨烯 1
1.1.1 石墨烯概述 1
1.1.2 石墨烯的结构 1
1.2 石墨烯的性质 2
1.2.1 力学性质 2
1.2.2 热学性质 3
1.2.3 电学性质 3
1.3 功能化石墨烯 3
1.3.1 非共价键功能化石墨烯 3
1.3.2 共价键功能化石墨烯 4
1.4 氧化石墨烯 4
1.4.1 氧化石墨烯的制备 5
1.4.2 氧化石墨烯的剥离 7
1.4 环氧树脂 8
1.4.1 环氧树脂概述 8
1.4.2 环氧树脂结构与合成 9
1.4.3 环氧树脂的固化 9
1.5 复合材料概述 10
1.6 石墨烯对环氧树脂性能研究进展 10
1.7 选题目的及意义 11
第二章 实验部分 12
2.1 实验原料与设备 12
2.1.1 实验原料 12
2.1.2 实验设备 12
2.2 实验步骤 13
2.2.1 氧化石墨烯的合成 13
2.2.2功能化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备 14
对环氧树脂性能研究进展 10
1.7 选题目的及意义 11
第二章 实验部分 12
2.1 实验原料与设备 12
2.1.1 实验原料 12
2.1.2 实验设备 12
2.2 实验步骤 13
2.2.1 氧化石墨烯的合成 13
2.2.2功能化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备 14
2.3 测试与表征 14
2.3.1 傅立叶变换红外光谱测试（FTIR） 14
2.3.2拉伸测试 14
2.3.3硬度测试 15
第三章 结果与讨论 16
3.1 红外吸收光谱分析 16
3.2拉伸实验 18
3.3 硬度实验 20
总 结 22
致 谢 23
参考文献 24
第一章 绪论
1.1 石墨烯
石墨烯[1]（Graphene）是除了富勒烯、碳纳米管[2]之外的一种新型的碳二维原子晶体。它本被认为是一种不能单独稳定存在的假设性物质，却被英国曼彻斯特大学物理学家安德烈海姆和康斯坦丁诺沃肖洛夫在2004年从试验中成功地分离出来，2010年，此二人最终凭这获得诺贝尔理学奖[3]。
1.1.1 石墨烯概述
石墨烯具有独特的物理、化学、机械性能，这使得他成为近年以来的研究热点 [4],开辟了材料科学研究的新领域。石墨烯的强度是钢的500倍，被认为是目前世界上最薄而且最坚硬的纳米材料[5]。石墨烯的优异性能的报道到目前为止包括其较高的断裂强度值(125 Gpa)，热导率(5000 W m1 k1)，电荷载流子迁移率(200 000 cm2 g1)和比表面积(计算值, 2630 m2 g1)。由于这些显著的特性，石墨烯可能作为一种新的碳基纳米材料。研究最近表明，分散的石墨烯基片与非常低填料含量的聚合物混合将对聚合物的机械性能产生显著的影响 。为了有效地影响基质的性质，有两个重要的问题要解决：均匀分散的石墨烯集体和石墨层与基体之间界面的强相互作用。然而，要实现这些目标，使石墨烯分散性好的重大课题仍是一种挑战。
1.1.2 石墨烯的结构
20世纪初，英国的两位学者在不断的将胶带摩擦多次之后成功的制备出仅仅是单片层的石墨石墨烯（graohene）。两位科学家得到的石墨烯这个新材料犹如一个重磅炸弹，吸引了全世界的目光。
在碳材料领域中崭露头角的石墨烯，它的内部结构非常奇特，它的原子与原子之间靠的非常紧密，而且层层堆叠在一起，就像一个巨大的蜂窝一样，非常神奇，因为石墨烯只是单层的物质，所以表现出非其他材料的最薄的厚度，仅仅只有3.35埃，不通过精密的一起观察你是很难发现它的身影。π电子可以在晶体中自由移动，从而使石墨烯的导电能力非常优秀，并且由于石墨烯中的电子传输阻力小，电导率方面其他材料更是望尘莫及。
同时，如图11所示，大多数碳材料的最小单位被科学家公认为是石墨烯。当然某些情况下石墨烯纳米层上存在一些缺陷，五元环晶格的存在有优点但同时也带来了缺点，当数量小于12个的时候，石墨烯显现出优良的性能，然而当超过12个的时候，石墨烯就可以卷曲为零维的富勒烯。
图11 石墨烯不断变化图示
1.2 石墨烯的性质
1.2.1 力学性质
石墨烯碳环中原子与原子之间的相互作用力非常神奇，在受到外力作用的时候，碳环表面会发生弯曲和皱褶，用卸掉外力的原理来保持自身内部不受影响。研究者Lee等[6]做了一个这样有趣的研究：“将10~20微米石墨稀样品放在一个表面钻有11.5微米小孔的晶体薄板上,下一步拿出世界上最硬的金刚石做成的针，为了测试出石墨烯的最大承受力，需将针缓慢的加力压在薄板上。实验有比较惊人的发现,如果要将0.5m长的石墨烯发生断裂，那么就必须需要施加22.5N的力，这个实验表明：如果将石墨烯制成普通塑料袋那样的厚度,你想把它拉断，简直是天方夜谭，因为你至少要用两万牛顿的力，如果石墨稀能被制成包装袋,那么你就能把一栋楼房装进去。研究石墨烯的过程就是让人不断充满惊喜的过程也特别佩服这些科学家的探索精神。
1.2.2 热学性质
和碳纳米管对比，石墨烯的导热性能非常好，导热率也有较大的提高，这使得它在导热材料领域有着非常多的应用。另外，还可以把石墨烯作为耐高温材料来应用。在发现石墨烯之前，绝大多数物理学家都认为，热力学上并不允许任何二维晶体在某种温度下存在。所以，石墨烯的发现马上使凝聚态物理界震惊了。
1.2.3 电学性质
石墨烯中的电子非常活跃，可以说是不受任何阻力的在自由运动，而且不易发生散射，迁移率是其他电子的100倍;表现出异常的量子霍尔效应[78];还表现出Klein隧穿效应[9];石墨炼的禁带
第一章 绪论 1
1.1 石墨烯 1
1.1.1 石墨烯概述 1
1.1.2 石墨烯的结构 1
1.2 石墨烯的性质 2
1.2.1 力学性质 2
1.2.2 热学性质 3
1.2.3 电学性质 3
1.3 功能化石墨烯 3
1.3.1 非共价键功能化石墨烯 3
1.3.2 共价键功能化石墨烯 4
1.4 氧化石墨烯 4
1.4.1 氧化石墨烯的制备 5
1.4.2 氧化石墨烯的剥离 7
1.4 环氧树脂 8
1.4.1 环氧树脂概述 8
1.4.2 环氧树脂结构与合成 9
1.4.3 环氧树脂的固化 9
1.5 复合材料概述 10
1.6 石墨烯对环氧树脂性能研究进展 10
1.7 选题目的及意义 11
第二章 实验部分 12
2.1 实验原料与设备 12
2.1.1 实验原料 12
2.1.2 实验设备 12
2.2 实验步骤 13
2.2.1 氧化石墨烯的合成 13
2.2.2功能化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备 14
对环氧树脂性能研究进展 10
1.7 选题目的及意义 11
第二章 实验部分 12
2.1 实验原料与设备 12
2.1.1 实验原料 12
2.1.2 实验设备 12
2.2 实验步骤 13
2.2.1 氧化石墨烯的合成 13
2.2.2功能化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备 14
2.3 测试与表征 14
2.3.1 傅立叶变换红外光谱测试（FTIR） 14
2.3.2拉伸测试 14
2.3.3硬度测试 15
第三章 结果与讨论 16
3.1 红外吸收光谱分析 16
3.2拉伸实验 18
3.3 硬度实验 20
总 结 22
致 谢 23
参考文献 24
第一章 绪论
1.1 石墨烯
石墨烯[1]（Graphene）是除了富勒烯、碳纳米管[2]之外的一种新型的碳二维原子晶体。它本被认为是一种不能单独稳定存在的假设性物质，却被英国曼彻斯特大学物理学家安德烈海姆和康斯坦丁诺沃肖洛夫在2004年从试验中成功地分离出来，2010年，此二人最终凭这获得诺贝尔理学奖[3]。
1.1.1 石墨烯概述
石墨烯具有独特的物理、化学、机械性能，这使得他成为近年以来的研究热点 [4],开辟了材料科学研究的新领域。石墨烯的强度是钢的500倍，被认为是目前世界上最薄而且最坚硬的纳米材料[5]。石墨烯的优异性能的报道到目前为止包括其较高的断裂强度值(125 Gpa)，热导率(5000 W m1 k1)，电荷载流子迁移率(200 000 cm2 g1)和比表面积(计算值, 2630 m2 g1)。由于这些显著的特性，石墨烯可能作为一种新的碳基纳米材料。研究最近表明，分散的石墨烯基片与非常低填料含量的聚合物混合将对聚合物的机械性能产生显著的影响 。为了有效地影响基质的性质，有两个重要的问题要解决：均匀分散的石墨烯集体和石墨层与基体之间界面的强相互作用。然而，要实现这些目标，使石墨烯分散性好的重大课题仍是一种挑战。
1.1.2 石墨烯的结构
20世纪初，英国的两位学者在不断的将胶带摩擦多次之后成功的制备出仅仅是单片层的石墨石墨烯（graohene）。两位科学家得到的石墨烯这个新材料犹如一个重磅炸弹，吸引了全世界的目光。
在碳材料领域中崭露头角的石墨烯，它的内部结构非常奇特，它的原子与原子之间靠的非常紧密，而且层层堆叠在一起，就像一个巨大的蜂窝一样，非常神奇，因为石墨烯只是单层的物质，所以表现出非其他材料的最薄的厚度，仅仅只有3.35埃，不通过精密的一起观察你是很难发现它的身影。π电子可以在晶体中自由移动，从而使石墨烯的导电能力非常优秀，并且由于石墨烯中的电子传输阻力小，电导率方面其他材料更是望尘莫及。
同时，如图11所示，大多数碳材料的最小单位被科学家公认为是石墨烯。当然某些情况下石墨烯纳米层上存在一些缺陷，五元环晶格的存在有优点但同时也带来了缺点，当数量小于12个的时候，石墨烯显现出优良的性能，然而当超过12个的时候，石墨烯就可以卷曲为零维的富勒烯。
图11 石墨烯不断变化图示
1.2 石墨烯的性质
1.2.1 力学性质
石墨烯碳环中原子与原子之间的相互作用力非常神奇，在受到外力作用的时候，碳环表面会发生弯曲和皱褶，用卸掉外力的原理来保持自身内部不受影响。研究者Lee等[6]做了一个这样有趣的研究：“将10~20微米石墨稀样品放在一个表面钻有11.5微米小孔的晶体薄板上,下一步拿出世界上最硬的金刚石做成的针，为了测试出石墨烯的最大承受力，需将针缓慢的加力压在薄板上。实验有比较惊人的发现,如果要将0.5m长的石墨烯发生断裂，那么就必须需要施加22.5N的力，这个实验表明：如果将石墨烯制成普通塑料袋那样的厚度,你想把它拉断，简直是天方夜谭，因为你至少要用两万牛顿的力，如果石墨稀能被制成包装袋,那么你就能把一栋楼房装进去。研究石墨烯的过程就是让人不断充满惊喜的过程也特别佩服这些科学家的探索精神。
1.2.2 热学性质
和碳纳米管对比，石墨烯的导热性能非常好，导热率也有较大的提高，这使得它在导热材料领域有着非常多的应用。另外，还可以把石墨烯作为耐高温材料来应用。在发现石墨烯之前，绝大多数物理学家都认为，热力学上并不允许任何二维晶体在某种温度下存在。所以，石墨烯的发现马上使凝聚态物理界震惊了。
1.2.3 电学性质
石墨烯中的电子非常活跃，可以说是不受任何阻力的在自由运动，而且不易发生散射，迁移率是其他电子的100倍;表现出异常的量子霍尔效应[78];还表现出Klein隧穿效应[9];石墨炼的禁带
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