定时释放型胶囊材料的设计合成及其性能研究【字数：10755】
摘 要定时释放或缓释微胶囊技术在医药、农业胶黏剂、高分子助剂、化工和食品等领域有至关重要的作用。本论文用苯乙烯和丙烯酸单体通过原位聚合法包裹芯材（水溶性固体过硫酸铵）得到定时释放型微胶囊。用透射电子显微镜、扫描电镜、X射线粉末多晶衍射仪、热重分析仪等来分析微胶囊的形貌、结构、热稳定性和薄膜厚度等。通过改变搅拌速率、微胶囊的壳材料、温度、pH值等，最终来确定微胶囊的制备工艺。原位聚合法制备定时释放微胶囊的方法也可以应用于其他水溶性芯材的微胶囊当中，应用前景十分广阔。
目 录
1.绪论 1
1.1微胶囊技术 1
1.2微胶囊的制备方法 1
1.2.1界面聚合法 1
1.2.2原位聚合法 2
1.3微胶囊芯材的释放特性 3
1.3.1芯材的释放机理 3
1.3.2影响芯材的释放的因素 3
1.4微胶囊的应用 4
1.4.1微胶囊技术在医药中的应用 4
1.4.2微胶囊技术在食品中的应用 4
1.4.3微胶囊技术在食品中的应用 5
1.4.4微胶囊技术的其他应用 5
1.5 本论文的研究内容和意义 5
2.实验部分 6
2.1实验试剂及仪器 6
2.2聚丙烯酸壳过硫酸铵微胶囊的制备 7
2.3聚苯乙烯壳过硫酸铵微胶囊的制备 7
2.4聚丙烯酸/聚苯乙烯复合壳过硫酸铵微胶囊的制备 7
2.5聚丙烯酸/聚苯乙烯复合壳过硫酸铵微胶囊制备的反应原理 8
2.6微胶囊的破胶实验 8
2.7微胶囊的测试与表征 8
3.结果与讨论 10
3.1过硫酸铵微胶囊的微观形貌 11
3.2过硫酸铵微胶囊的XRD表征 11
3.3过硫酸铵微胶囊的热重分析 11
3.4过硫酸铵微胶囊的接触角测量 12
3.5过硫酸铵微胶囊的定时释放性能 13
3.5.1温度对过硫酸铵微胶囊定时释放性能的影响 13
3.5.2 PH值对过硫酸铵微胶囊定时释放性能的影响 14
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3.5.3水体系中NaCl的浓度对过硫酸铵微胶囊定时释放性能的影响 15
3.5.4微胶囊共聚物壳的厚度对过硫酸铵微胶囊定时释放性能的影响 15
3.6破胶实验结果与分析 15
3.7过硫酸铵微胶囊的溶胀和破裂过程 16
4.结论 18
5.参考文献 19
6.致谢 20
1.绪论
1.1微胶囊技术
微胶囊化技术起源于上世纪中期，并在之后的一段时间内发展迅速，每年关于微胶囊的文献都疯狂的增长。微胶囊不是简单的小胶囊，也不只是个单芯的胶囊，其结构有点类似像海绵[1]。微胶囊是由被包裹材料（芯材）和包裹材料（壁材）组成的。壳可以是有机聚合物、水溶胶、无机氧化物等[2]。壳材料的选择范围比较局限，通常都是与芯材相对应的材料。外壳材料的选择一般有以下几个标准：（1）芯材与壳材不能发生化学反应；（2）芯材与壳材的性质不同，不能相似相溶；（3）水溶性的芯材应该选用油溶性的壳材，相反，油溶性的芯材要选用水溶性的壳材；（4）壳材本身具有特殊的稳定性，如热稳定性、渗透、耐酸碱性、可聚合性等；（5）壳材本身的经济价值也是考虑选用壳材的重要指标之一[3]。根据芯材的不同、以及制备微胶囊方法的不同微胶囊最后的形状结构普遍差异较大。单油滴或单芯微胶囊是芯材被连续的壳包裹着的胶囊。双壁微胶囊是连续芯材被多层涂层包裹的胶囊。此外还些胶囊结构成为多核、多核无定型、微胶囊簇等。所以微胶囊可以是单核的，也可以是多核的；可以是单个或多个共聚物、混合物等；微胶囊的外貌形状也是大不一样的，可以是球型、谷粒型、串型或无定形态等[4]。
微胶囊顾名思义就是直径特别小的胶囊。（一般直径在微米到毫米之间）通常我们所认知的微胶囊的直径是小于一微米的，当直径大于一微米的胶囊则被称为在大胶囊或微粒。实验过程中首先筛选符合要求大小的芯材，然后再用微胶囊的涂层包裹，最后形成“核（芯材）壳（聚合物）”形态的微小胶囊，这种技术就是微胶囊技术。
1.2微胶囊的制备方法
微胶囊的技术目前应用广泛的三种方法为：界面聚合法、原位聚合法、物理及机械法。
1.2.1界面聚合法
界面聚合法适用于溶液体系，并可以让疏水材料和亲水材料的水溶液或分散液微胶囊化。因为反应物从液相进入反应区较固相更容易，所以聚合反应更适合液相体系。通过让芯材乳化或分散在一个连续相的壁材中，然后通过单体缩合聚合反应让芯材发生界面聚合反应并最终形成微胶囊[5]。界面聚合法很容易受温度影响，并且反应速率快也不易控制；在不同环境下形成的壁材性能也不同，在较高的聚合速率下壁材大多会具有较多的不定形态。
该工艺的主要步骤为：将芯材放在溶有反应物（壳材料单体）的连续相中；将油溶性反应物的有机溶液或（水溶液反应物的水溶液）分散在水相或有机相中，同时加入乳化剂，得到水油（W/O）乳液或油水（O/W）乳液；向W/O乳液中加入水不溶性反应物（或在O/W乳液中加入油不溶性反应物），在液滴表面法生聚合反应形成聚合物[6]。
界面反应的影响因素有很多，如以下几点：（1）单体配比率，参加反应的两种单体的摩尔比直接影响了界面反应的结果；（2）溶剂的性质，比如如果溶剂内含有水，则结果的分子量必然提高；（3）PH值，酸碱度对界面聚合的产率和分子量的影响巨大；（4）温度。
界面聚合反应的优点：（1）反应速率快，产率高；（2）对原材料的挑选比较简单，且配比精确度要求也不高；（3）界面聚合对温度的要求不高，可在室温下反应；（4）工艺简单，操作方便；（5）反应不可逆，不用担心副产物。
1.2.2原位聚合法
原位聚合法通常用水溶性或油溶性的单体或单体混合物，此方法需要将单体与引发剂、乳化剂、催化剂、交联剂等一起加入到分散相或连续相的壁材中，由于单体在整个体系中不溶，所以聚合反应是在芯材表面进行的，此时单体逐渐在表面累积反应形成聚合物最后变成胶囊外壳，此外壳与芯材互不相容[7]。为确保微胶囊的芯材与壁材之间不发生反应，如果用油溶性的芯材，那么壁材就需要用水溶性的；相对应，如果芯材是水溶性的，那么壁材则必须是油溶性的。
原位聚合法制备聚丙烯酸/聚丙乙烯壳微胶囊工艺时，将芯材放入连续相后，需要用外力搅拌来使芯材混合均匀，同事还应加入分散剂，使微粒更加均匀地分散在介质中。在制备微胶囊的过程中，环境温度、酸碱性、乳化剂的用量、单体和壳材的用量甚至液滴的滴加速度都产生着至关重要的作用。
目 录
1.绪论 1
1.1微胶囊技术 1
1.2微胶囊的制备方法 1
1.2.1界面聚合法 1
1.2.2原位聚合法 2
1.3微胶囊芯材的释放特性 3
1.3.1芯材的释放机理 3
1.3.2影响芯材的释放的因素 3
1.4微胶囊的应用 4
1.4.1微胶囊技术在医药中的应用 4
1.4.2微胶囊技术在食品中的应用 4
1.4.3微胶囊技术在食品中的应用 5
1.4.4微胶囊技术的其他应用 5
1.5 本论文的研究内容和意义 5
2.实验部分 6
2.1实验试剂及仪器 6
2.2聚丙烯酸壳过硫酸铵微胶囊的制备 7
2.3聚苯乙烯壳过硫酸铵微胶囊的制备 7
2.4聚丙烯酸/聚苯乙烯复合壳过硫酸铵微胶囊的制备 7
2.5聚丙烯酸/聚苯乙烯复合壳过硫酸铵微胶囊制备的反应原理 8
2.6微胶囊的破胶实验 8
2.7微胶囊的测试与表征 8
3.结果与讨论 10
3.1过硫酸铵微胶囊的微观形貌 11
3.2过硫酸铵微胶囊的XRD表征 11
3.3过硫酸铵微胶囊的热重分析 11
3.4过硫酸铵微胶囊的接触角测量 12
3.5过硫酸铵微胶囊的定时释放性能 13
3.5.1温度对过硫酸铵微胶囊定时释放性能的影响 13
3.5.2 PH值对过硫酸铵微胶囊定时释放性能的影响 14
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3.5.3水体系中NaCl的浓度对过硫酸铵微胶囊定时释放性能的影响 15
3.5.4微胶囊共聚物壳的厚度对过硫酸铵微胶囊定时释放性能的影响 15
3.6破胶实验结果与分析 15
3.7过硫酸铵微胶囊的溶胀和破裂过程 16
4.结论 18
5.参考文献 19
6.致谢 20
1.绪论
1.1微胶囊技术
微胶囊化技术起源于上世纪中期，并在之后的一段时间内发展迅速，每年关于微胶囊的文献都疯狂的增长。微胶囊不是简单的小胶囊，也不只是个单芯的胶囊，其结构有点类似像海绵[1]。微胶囊是由被包裹材料（芯材）和包裹材料（壁材）组成的。壳可以是有机聚合物、水溶胶、无机氧化物等[2]。壳材料的选择范围比较局限，通常都是与芯材相对应的材料。外壳材料的选择一般有以下几个标准：（1）芯材与壳材不能发生化学反应；（2）芯材与壳材的性质不同，不能相似相溶；（3）水溶性的芯材应该选用油溶性的壳材，相反，油溶性的芯材要选用水溶性的壳材；（4）壳材本身具有特殊的稳定性，如热稳定性、渗透、耐酸碱性、可聚合性等；（5）壳材本身的经济价值也是考虑选用壳材的重要指标之一[3]。根据芯材的不同、以及制备微胶囊方法的不同微胶囊最后的形状结构普遍差异较大。单油滴或单芯微胶囊是芯材被连续的壳包裹着的胶囊。双壁微胶囊是连续芯材被多层涂层包裹的胶囊。此外还些胶囊结构成为多核、多核无定型、微胶囊簇等。所以微胶囊可以是单核的，也可以是多核的；可以是单个或多个共聚物、混合物等；微胶囊的外貌形状也是大不一样的，可以是球型、谷粒型、串型或无定形态等[4]。
微胶囊顾名思义就是直径特别小的胶囊。（一般直径在微米到毫米之间）通常我们所认知的微胶囊的直径是小于一微米的，当直径大于一微米的胶囊则被称为在大胶囊或微粒。实验过程中首先筛选符合要求大小的芯材，然后再用微胶囊的涂层包裹，最后形成“核（芯材）壳（聚合物）”形态的微小胶囊，这种技术就是微胶囊技术。
1.2微胶囊的制备方法
微胶囊的技术目前应用广泛的三种方法为：界面聚合法、原位聚合法、物理及机械法。
1.2.1界面聚合法
界面聚合法适用于溶液体系，并可以让疏水材料和亲水材料的水溶液或分散液微胶囊化。因为反应物从液相进入反应区较固相更容易，所以聚合反应更适合液相体系。通过让芯材乳化或分散在一个连续相的壁材中，然后通过单体缩合聚合反应让芯材发生界面聚合反应并最终形成微胶囊[5]。界面聚合法很容易受温度影响，并且反应速率快也不易控制；在不同环境下形成的壁材性能也不同，在较高的聚合速率下壁材大多会具有较多的不定形态。
该工艺的主要步骤为：将芯材放在溶有反应物（壳材料单体）的连续相中；将油溶性反应物的有机溶液或（水溶液反应物的水溶液）分散在水相或有机相中，同时加入乳化剂，得到水油（W/O）乳液或油水（O/W）乳液；向W/O乳液中加入水不溶性反应物（或在O/W乳液中加入油不溶性反应物），在液滴表面法生聚合反应形成聚合物[6]。
界面反应的影响因素有很多，如以下几点：（1）单体配比率，参加反应的两种单体的摩尔比直接影响了界面反应的结果；（2）溶剂的性质，比如如果溶剂内含有水，则结果的分子量必然提高；（3）PH值，酸碱度对界面聚合的产率和分子量的影响巨大；（4）温度。
界面聚合反应的优点：（1）反应速率快，产率高；（2）对原材料的挑选比较简单，且配比精确度要求也不高；（3）界面聚合对温度的要求不高，可在室温下反应；（4）工艺简单，操作方便；（5）反应不可逆，不用担心副产物。
1.2.2原位聚合法
原位聚合法通常用水溶性或油溶性的单体或单体混合物，此方法需要将单体与引发剂、乳化剂、催化剂、交联剂等一起加入到分散相或连续相的壁材中，由于单体在整个体系中不溶，所以聚合反应是在芯材表面进行的，此时单体逐渐在表面累积反应形成聚合物最后变成胶囊外壳，此外壳与芯材互不相容[7]。为确保微胶囊的芯材与壁材之间不发生反应，如果用油溶性的芯材，那么壁材就需要用水溶性的；相对应，如果芯材是水溶性的，那么壁材则必须是油溶性的。
原位聚合法制备聚丙烯酸/聚丙乙烯壳微胶囊工艺时，将芯材放入连续相后，需要用外力搅拌来使芯材混合均匀，同事还应加入分散剂，使微粒更加均匀地分散在介质中。在制备微胶囊的过程中，环境温度、酸碱性、乳化剂的用量、单体和壳材的用量甚至液滴的滴加速度都产生着至关重要的作用。
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