pa6peg嵌段共聚物相变行为的研究【字数：15523】
摘 要摘 要本文基于己内酰胺水解开环聚合机理制备聚酰胺6，并将制备的聚酰胺6和聚乙二醇按照不同比例在反应釜中共聚，从而制备了PA6/PEG嵌段共聚物。采用热重分析（TG）研究嵌段共聚物的热稳定性；通过差示扫描量热量热仪（DSC）测定了聚合物的熔点和结晶温度；利用傅里叶转变红外光谱分析（FTIR）观察制备的聚合物的的特征基团；应用扫描电镜对聚合物的微观形态进行观察。通过对红外光谱中一些特征基团的分析，可以发现PEG和PA6发生了共聚反应。并且测试结果表明，随着聚乙二醇含量的增加，合成的嵌段共聚物的热稳定性下降，共聚物的熔点下降，相变焓逐渐增大，两种物质的相容性增强，共聚物的热分解速率也相应增加。通过对样品干燥处理前后的质量进行对比以及对样品的微观形貌进行分析，可以发现在一定限度内，随着聚乙二醇的增加，聚合反应的转化率提高，生成的共聚物的表面光滑度提高，但是当聚乙二醇含量大于50wt.%之后，制得的材料光滑度逐渐下降。关键词聚酰胺6；聚乙二醇；共聚；相变
Keywords: Polyamide 6; Polyethylene Glycol; Copolymerization; Phase Change 目 录
第一章 绪论 1
1.1 引言 1
1.2 聚酰胺 1
1.2.1 聚酰胺6的简介 1
1.2.1 聚酰胺6的性质 2
1.2.2 聚酰胺的改性 5
1.2.3 聚酰胺的应用 6
1.2.4 聚酰胺的发展现状 6
1.3 聚醚 7
1.3.1 聚醚的简介 7
1.3.2 聚醚改性聚酰胺的方法 7
1.3.3聚醚改性聚酰胺的目的和意义 8
1.3.4 聚乙二醇的储能特性 8
1.4 相变材料 8
1.4.1 相变材料的简介 8
1.4.2影响相变材料熔点和相变潜热的因素 9
1.4.3 相变材料的发展方向 10
1.5本课题研究聚酰胺改性的目的及意义 10
第二章 实验部分 11
2.1 实验药品 11
2.2 实验设备 12
2.3 嵌段共聚物 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
的合成 12
2.4 测试样条的制备 13
2.5 物料性能测试 13
2.5.1 热失重分析（TG） 13
2.5.2差示扫描量热分析（DSC） 13
2.5.3傅立叶变换红外光谱分析（FTIR） 14
第三章 实验分析与结论 15
3.1 失重率 15
3.2 热失重分析 15
3.3差示扫描量热分析 17
3.4傅立叶变换红外光谱分析（FTIR） 19
3.5 扫描电镜（SEM） 21
结论 22
致谢 23
参考文献 24
第一章 绪论
1.1 引言
古往今来，材料一直都是制约科技发展和社会进步的主要因素之一。以前人们一直沿用的是金属材料与无机非金属材料这两大基础材料来制造自己所需求的产品。直到近代，科学家们研发出了分子量成千上万的大分子材料来代替这两大基础材料，并在20世纪80年代，高分子材料发展迅猛成为三大基础材料之首。各种高分子聚合物材料的投入使用给人类社会的发展带来了一场跨时代的变革。这些高分子材料比以往的两大基础材料拥有更加优异的性能，使很多产品不再笨拙，在环保和可持续发展方面起了至关重要的作用。
当前社会发展越来越快，每天都有大量的新材料产生，但是在这如雨后春笋般爆发出的新材料中能够得到广泛应用的确是屈指可数。这是因为当今社会对材料的需求不再停留在能用的层次了，而去追求性能更加优异，造价更为低廉的优异材料。因而对现有的材料进行改性从而满足大众需求已经逐渐成为现在材料行业的主流。
本文利用PEG为聚合物的软段，PA6的预聚体为聚合物的硬段合成了本文实验研究的样品PEG/PA6嵌段共聚物。在这个样品中，PEG是整个高分子链段的部分，在内部和聚酰胺6的预聚体通过酯化连接，其不仅影响着整个反应的聚合过程，还影响最终我们得到的样品的摩尔质量和很多物理化学性能[1] 。因此，本文设计了不同比列的PEG/PA6进行实验探讨PEG含量对这个嵌段聚合物的热力学性能和形貌的影响。
1.2 聚酰胺
1.2.1 聚酰胺6的简介
尼龙6又叫聚酰胺6，也称作PA6，是通过己内酰胺单体在高温下水解聚合得到的。作为世界上第一种合成纤维，它的出现是合成纤维这个领域的一项重大突破，也是世界上高分子合成的一个里程碑。从1928年开始，32岁的卡罗瑟斯博士在杜邦旗下的基础化学研究所从事聚合反应相关研究，并从最初的双官能团的缩聚反应中制备出了一种在熔融状态下可以进行抽丝的高聚物，并且在其冷却后依旧可以拉伸，拉伸后的长度是原来的好几倍，经过冷却拉伸后的聚合物的各方面强度是之前的好几倍。在此之后，卡罗瑟斯成功的制备了一系列的聚酰胺化合物以及聚酯高聚物，并对此进行了更加深入的研究和探讨。经过对比，他在1935年第一次通过己二酸和己二胺合成了一种聚合物，由于这个聚合物有6个碳原子，所以又叫做聚合物66。聚合物66难溶解于一般溶剂，并且通过测试发现这种聚合物的熔点为263℃，通过和衣物的熨烫温度相比较，可以发现其已经高于了熨烫温度。通过这种高聚物拉制而成的纤维拥有一般丝绸的形貌和色泽，并且这种高分子材料在结构性能和物理化学性质方面也和天然丝相接近，这种高聚物的耐磨性能以及其力学强度也超过那个时代的任何一种纤维。由于这种聚合物66性能优异并且拥有廉价的特性让他成为了在已知聚酰胺中最佳的选择。在那之后，杜邦公司又成功的解决了如何低成本工业化制造聚酰胺66原料的问题。
20世纪30年代，科学家们通过无数次实验，成功的研发了合成纤维，并将这种合成纤维命名为尼龙（Nylon）。在聚氨酯纤维出现之前，聚己内酰胺的产量一直在合成纤维的总产量中稳居世界第一[2]。
TPAE（聚酰胺类热塑性弹性体）是德国休斯公司于1979年研发出来的一个热塑性弹性体新品种[3]。这种弹性体的产量是过去几十年中增长最快的塑料之一。起具备良好的耐腐蚀性和加工性能。最近研究热议的就是其中的PA6体系。PA6体系是中低档的TPAE的典型代表，其价格低廉，大幅度降低了生产成本，而且PA6作为一种新型高分子材料，其综合性能优异，被广泛用作仿制高弹纤维和工程塑料[4]。无论在纤维、塑料还是橡胶方面都有很可观的应用前景。由于PA6良好的耐化学药品性及在加工方面展现出优良的物理机械性能，因此PA6在服装业的应用很广泛，比如现在的透气性运动装以及仿动物皮毛制品。
Keywords: Polyamide 6; Polyethylene Glycol; Copolymerization; Phase Change 目 录
第一章 绪论 1
1.1 引言 1
1.2 聚酰胺 1
1.2.1 聚酰胺6的简介 1
1.2.1 聚酰胺6的性质 2
1.2.2 聚酰胺的改性 5
1.2.3 聚酰胺的应用 6
1.2.4 聚酰胺的发展现状 6
1.3 聚醚 7
1.3.1 聚醚的简介 7
1.3.2 聚醚改性聚酰胺的方法 7
1.3.3聚醚改性聚酰胺的目的和意义 8
1.3.4 聚乙二醇的储能特性 8
1.4 相变材料 8
1.4.1 相变材料的简介 8
1.4.2影响相变材料熔点和相变潜热的因素 9
1.4.3 相变材料的发展方向 10
1.5本课题研究聚酰胺改性的目的及意义 10
第二章 实验部分 11
2.1 实验药品 11
2.2 实验设备 12
2.3 嵌段共聚物 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
的合成 12
2.4 测试样条的制备 13
2.5 物料性能测试 13
2.5.1 热失重分析（TG） 13
2.5.2差示扫描量热分析（DSC） 13
2.5.3傅立叶变换红外光谱分析（FTIR） 14
第三章 实验分析与结论 15
3.1 失重率 15
3.2 热失重分析 15
3.3差示扫描量热分析 17
3.4傅立叶变换红外光谱分析（FTIR） 19
3.5 扫描电镜（SEM） 21
结论 22
致谢 23
参考文献 24
第一章 绪论
1.1 引言
古往今来，材料一直都是制约科技发展和社会进步的主要因素之一。以前人们一直沿用的是金属材料与无机非金属材料这两大基础材料来制造自己所需求的产品。直到近代，科学家们研发出了分子量成千上万的大分子材料来代替这两大基础材料，并在20世纪80年代，高分子材料发展迅猛成为三大基础材料之首。各种高分子聚合物材料的投入使用给人类社会的发展带来了一场跨时代的变革。这些高分子材料比以往的两大基础材料拥有更加优异的性能，使很多产品不再笨拙，在环保和可持续发展方面起了至关重要的作用。
当前社会发展越来越快，每天都有大量的新材料产生，但是在这如雨后春笋般爆发出的新材料中能够得到广泛应用的确是屈指可数。这是因为当今社会对材料的需求不再停留在能用的层次了，而去追求性能更加优异，造价更为低廉的优异材料。因而对现有的材料进行改性从而满足大众需求已经逐渐成为现在材料行业的主流。
本文利用PEG为聚合物的软段，PA6的预聚体为聚合物的硬段合成了本文实验研究的样品PEG/PA6嵌段共聚物。在这个样品中，PEG是整个高分子链段的部分，在内部和聚酰胺6的预聚体通过酯化连接，其不仅影响着整个反应的聚合过程，还影响最终我们得到的样品的摩尔质量和很多物理化学性能[1] 。因此，本文设计了不同比列的PEG/PA6进行实验探讨PEG含量对这个嵌段聚合物的热力学性能和形貌的影响。
1.2 聚酰胺
1.2.1 聚酰胺6的简介
尼龙6又叫聚酰胺6，也称作PA6，是通过己内酰胺单体在高温下水解聚合得到的。作为世界上第一种合成纤维，它的出现是合成纤维这个领域的一项重大突破，也是世界上高分子合成的一个里程碑。从1928年开始，32岁的卡罗瑟斯博士在杜邦旗下的基础化学研究所从事聚合反应相关研究，并从最初的双官能团的缩聚反应中制备出了一种在熔融状态下可以进行抽丝的高聚物，并且在其冷却后依旧可以拉伸，拉伸后的长度是原来的好几倍，经过冷却拉伸后的聚合物的各方面强度是之前的好几倍。在此之后，卡罗瑟斯成功的制备了一系列的聚酰胺化合物以及聚酯高聚物，并对此进行了更加深入的研究和探讨。经过对比，他在1935年第一次通过己二酸和己二胺合成了一种聚合物，由于这个聚合物有6个碳原子，所以又叫做聚合物66。聚合物66难溶解于一般溶剂，并且通过测试发现这种聚合物的熔点为263℃，通过和衣物的熨烫温度相比较，可以发现其已经高于了熨烫温度。通过这种高聚物拉制而成的纤维拥有一般丝绸的形貌和色泽，并且这种高分子材料在结构性能和物理化学性质方面也和天然丝相接近，这种高聚物的耐磨性能以及其力学强度也超过那个时代的任何一种纤维。由于这种聚合物66性能优异并且拥有廉价的特性让他成为了在已知聚酰胺中最佳的选择。在那之后，杜邦公司又成功的解决了如何低成本工业化制造聚酰胺66原料的问题。
20世纪30年代，科学家们通过无数次实验，成功的研发了合成纤维，并将这种合成纤维命名为尼龙（Nylon）。在聚氨酯纤维出现之前，聚己内酰胺的产量一直在合成纤维的总产量中稳居世界第一[2]。
TPAE（聚酰胺类热塑性弹性体）是德国休斯公司于1979年研发出来的一个热塑性弹性体新品种[3]。这种弹性体的产量是过去几十年中增长最快的塑料之一。起具备良好的耐腐蚀性和加工性能。最近研究热议的就是其中的PA6体系。PA6体系是中低档的TPAE的典型代表，其价格低廉，大幅度降低了生产成本，而且PA6作为一种新型高分子材料，其综合性能优异，被广泛用作仿制高弹纤维和工程塑料[4]。无论在纤维、塑料还是橡胶方面都有很可观的应用前景。由于PA6良好的耐化学药品性及在加工方面展现出优良的物理机械性能，因此PA6在服装业的应用很广泛，比如现在的透气性运动装以及仿动物皮毛制品。
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