聚苯乙烯胶体晶体制备及其光学性能研究
目录
1 绪论 1
1.1 光子晶体简介： 1
1.2 光子晶体制备方法： 1
1.2.1 基于重力/惯性力自组装方法 2
1.2.2 基于毛细力自组装方法 2
1.2.3 基于外场力自组装方法 4
1.3 光子晶体应用 4
1.4 本论文的研究意义及主要研究内容 4
2 聚苯乙烯小球制备 4
2.1 引言 4
2.2 实验部分 5
2.2.1 实验药品及仪器 5
2.2.2 实验流程 6
2.3 实验结果与讨论 7
2.3.1 单体对聚苯乙烯小球影响 7
2.3.2 稳定剂对聚苯乙烯小球影响 8
2.4 本章小结 8
3 胶体晶体制备 9
3.1 聚苯乙烯胶体晶体制备 9
3.2 实验结果与讨论 9
3.2.1 聚苯乙烯小球粒径对胶体晶体影响 9
3.2.2 蒸发温度对胶体晶体影响 12
结论 14
参考文献 15
1 绪论
信息技术的出现是以半导体技术为标志，并且彻底改变了信息的传输方式。 随着科技的进一步发展，电子器件必须向微型化和高速化发展。微电子技术即将面临巨大的挑战，因为器件高速化和微型化必然引发的一系列问题。例如：高速化就会引起器件中的延迟问题；微型化则会导致器件之间的相互影响。所以说，微电子技术将要达到其本身瓶颈。为了克服微电子技术在器件高速化和微型化中存在的问题，研究人员已经把目光从电子转向光子，即控制材料的光学性质。相对电子来说，光子具有信息容量、响应速度、频宽以及极弱相互作用。但是相对于集成电路 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
来说，基于光子的集成光路的制备仍然是一个挑战。面对光子器件的集成问题，光子晶体则被认为是最有效途径之一。
1.1 光子晶体简介：
光子晶体是 20 世纪 80 年代被发现的新型材料。具有不同介电常数的材料按照某种周期性排列形成的结构即称为光子晶体。 正是由于这种周期性结构的调制，使得其作用机制类似于半导体对电子的调制作用。在光子晶体中，周期性势场由周期性介电常数构成。如果周期性大小与光波长相当并且材料之间的折射率相差足够大时，光子才能经过布拉格衍射作用可以形成能带结构。 那么能带间的间隔称为光子带隙（或光子禁带）。具有光子禁带的材料就叫光子晶体材料，综上所述，光子晶体的两个基本特征，分别是光子带隙和光子局域[1]。光子带隙是指在光子晶体某个方向上可以阻止某个频率范围内的电磁波传播。当入射光的频率范围落在光子带隙时，此时入射光被全部反射，无法在光子晶体中传播。而其他频率范围的电磁波却可以任意通过光子晶体。光子局域是指由于光子晶体中引入某种缺陷或杂质从而破坏了其原有的周期性，此时便会在光子带隙中就会出现一个缺陷态，就会形成了缺陷能级。当入射光子的能量与缺陷态频率相互吻合是，该光子就会被限制在缺陷位置，当光子离开缺陷态，便会迅速衰减。?
1.2 光子晶体制备方法：
光子晶体的光子带隙与其有效折射率(或有效介电常数)以及周期性结构有着关键性的联系。先进的纳米制造技术为制备不同周期性的纳米结构奠定了坚实基础。目前根据在纳米尺度范围内操作方式的不同，光子晶体的制备方法可以分为两类，一是微加工方法，另一类是自组装方法[2]。
微纳加工方法是指在已有的二维掩膜基础之上采用刻蚀方法来获得三维周期性结构。主要有机械加工法、激光刻蚀法、电子束刻蚀法、离子束刻蚀法、半导体微加工法。到目前为止，这类方法还只能制备带隙波长处于红外或更长波段的胶体晶体，工作于可见区或更短波长的光子晶体，且这种技术需要昂贵的仪器，制备周期较长。
自组装方法最关键步骤是构筑基元的制备及其自组装。在制备光子晶体过程中，对构筑基元有以下三个方面要求：胶体稳定性，单分散性和统一形貌。由于自组装不需要昂贵的设备、制备过程简单、制备周期短等特点，从而出现了许多制备方法。由自组装方法制备得到的光子晶体又称之为胶体晶体。根据构筑基元在溶剂中受到的驱使力不同，可以把自组装方法分为三类，即基于重力/惯性力、毛细力和外场力。
1.2.1 基于重力/惯性力自组装方法
重力沉积法[3,4]是一种利用单分散胶体小球在重力场作用下自发形成有序结构的自组装方法。该方法很复杂是重力沉积、晶化作用、布朗运动等相互作用的结果, 严格控制几个参数是其成功与否的关键所在,例如胶体小球的粒径、密度和沉积速率等, 沉积过程需要非常慢时, 容器底部的胶体小球才会发生从无序向有序的转化, 进而形成有序结构。但是沉积法也有不足之处, 第一不能控制光子晶体层数及上表面的形貌; 第二沿重力场方向蛋白石的密度及有序性不同;第三 所需时间相对较长。离心沉积法是一种对于密度较小的胶体小球通过引入离心力场加速其沉积,从而生长出尺寸范围较大的胶体晶体。在离心沉积法中,离心力的大小是决定了胶体晶体的质量,如果离心力场过大必然的就会导致胶体小球的无序堆积。由于离心力的作用可以显著的提高小球的沉积速度,因此使用这种方法只需很短时间内就可以得到胶体小球的有序密堆积结构。旋涂沉积法是一种利用匀胶机在具有对称形状的基片上提供离心力，使胶体悬浮液能够均匀的旋涂在基片表面上，可以得到较好的自组装光子晶体。
1.2.2 基于毛细力自组装方法
在基于毛细力自组装方法中，水平沉积法是最简单的一种方法。水平沉积法是指首先配置好胶体小球溶液，并把基片置于无振动的加热平台上；然后用滴管把胶体溶液滴到基片上；最后当溶剂挥发完以后，即可获得胶体晶体。垂直沉积法是指将基片垂直浸入单分散胶体小球的悬浮液中，当溶液蒸发时，毛细管力驱动弯月面中的小球在基片表面自组装为周期排列结构，形成胶体晶体如图1所示光子晶体的厚度可以通过调节胶体溶液的浓度与溶剂的蒸发温度来精确控制。垂直沉积法主要有以下几种[5,6]。
图1：垂直沉积法
等温诱导垂直沉积法：在含有一定质量分数的胶体小球的悬浊液中垂直插入一个光滑的、可被溶液润湿的基片，由于溶液的浸润效应，在溶液与基片接触的地方会形成弯月面，弯月面相互重叠将会产生浸润力，小球在浸润力的带动下会向液膜移动，如在恒温条件下，能较快累积成晶体[7]。等温垂直沉积法制备胶体晶体的关键条件是控制好实验温度，温度要略高于溶剂(乙醇)的沸点，这样蒸发时液面下降的速度就会高于小球沉积的速度，保证溶液对流，使小球处于分散状态，带动小球到达晶格生长前沿位置。等温垂直沉积法的优点是:胶体晶体的制备时间短，重复性高，对球的大小没有特殊限制可制备小球粒径较大的胶体晶体。整个生长过程非常快，因为晶体温度恒定在沸点。
基片提拉垂直沉积法是指为了解决密度大、粒径大的胶体小球沉积速度过快的问题，将玻璃基片从悬浮溶液中以恒定的速度向上提拉，而不仅仅借助于溶液的挥发来制备胶体晶体。因为玻璃基底的提拉速度要大于溶液的挥发速度，从而可以适度的抵消因胶体小球沉积过程中所造成的浓度梯度影响。基片提拉垂直沉积方法的优点是制备胶体晶体的时间短，易于控制胶体晶体厚度，缺点是提拉过程中容易引起震动，从而扰动胶体晶体的结晶过程，而引入位错缺陷。
流速控制垂直沉积法是指：采取使液面下降的方法来避免密度大粒径大的小球沉淀过快的问题。这种方法实际上提拉法非常相似，只是在形式上相互对立，使用可调速的微型蠕动泵抽取溶液，通过控制液面下降的速度、溶液的浓度和胶体小球的大小，便可以制备出厚度均匀的大面积二维以及三维有序结构。这种方法避免了提升法中基片的振动，制备晶体的质量也有了很大的提高。
1 绪论 1
1.1 光子晶体简介： 1
1.2 光子晶体制备方法： 1
1.2.1 基于重力/惯性力自组装方法 2
1.2.2 基于毛细力自组装方法 2
1.2.3 基于外场力自组装方法 4
1.3 光子晶体应用 4
1.4 本论文的研究意义及主要研究内容 4
2 聚苯乙烯小球制备 4
2.1 引言 4
2.2 实验部分 5
2.2.1 实验药品及仪器 5
2.2.2 实验流程 6
2.3 实验结果与讨论 7
2.3.1 单体对聚苯乙烯小球影响 7
2.3.2 稳定剂对聚苯乙烯小球影响 8
2.4 本章小结 8
3 胶体晶体制备 9
3.1 聚苯乙烯胶体晶体制备 9
3.2 实验结果与讨论 9
3.2.1 聚苯乙烯小球粒径对胶体晶体影响 9
3.2.2 蒸发温度对胶体晶体影响 12
结论 14
参考文献 15
1 绪论
信息技术的出现是以半导体技术为标志，并且彻底改变了信息的传输方式。 随着科技的进一步发展，电子器件必须向微型化和高速化发展。微电子技术即将面临巨大的挑战，因为器件高速化和微型化必然引发的一系列问题。例如：高速化就会引起器件中的延迟问题；微型化则会导致器件之间的相互影响。所以说，微电子技术将要达到其本身瓶颈。为了克服微电子技术在器件高速化和微型化中存在的问题，研究人员已经把目光从电子转向光子，即控制材料的光学性质。相对电子来说，光子具有信息容量、响应速度、频宽以及极弱相互作用。但是相对于集成电路 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
来说，基于光子的集成光路的制备仍然是一个挑战。面对光子器件的集成问题，光子晶体则被认为是最有效途径之一。
1.1 光子晶体简介：
光子晶体是 20 世纪 80 年代被发现的新型材料。具有不同介电常数的材料按照某种周期性排列形成的结构即称为光子晶体。 正是由于这种周期性结构的调制，使得其作用机制类似于半导体对电子的调制作用。在光子晶体中，周期性势场由周期性介电常数构成。如果周期性大小与光波长相当并且材料之间的折射率相差足够大时，光子才能经过布拉格衍射作用可以形成能带结构。 那么能带间的间隔称为光子带隙（或光子禁带）。具有光子禁带的材料就叫光子晶体材料，综上所述，光子晶体的两个基本特征，分别是光子带隙和光子局域[1]。光子带隙是指在光子晶体某个方向上可以阻止某个频率范围内的电磁波传播。当入射光的频率范围落在光子带隙时，此时入射光被全部反射，无法在光子晶体中传播。而其他频率范围的电磁波却可以任意通过光子晶体。光子局域是指由于光子晶体中引入某种缺陷或杂质从而破坏了其原有的周期性，此时便会在光子带隙中就会出现一个缺陷态，就会形成了缺陷能级。当入射光子的能量与缺陷态频率相互吻合是，该光子就会被限制在缺陷位置，当光子离开缺陷态，便会迅速衰减。?
1.2 光子晶体制备方法：
光子晶体的光子带隙与其有效折射率(或有效介电常数)以及周期性结构有着关键性的联系。先进的纳米制造技术为制备不同周期性的纳米结构奠定了坚实基础。目前根据在纳米尺度范围内操作方式的不同，光子晶体的制备方法可以分为两类，一是微加工方法，另一类是自组装方法[2]。
微纳加工方法是指在已有的二维掩膜基础之上采用刻蚀方法来获得三维周期性结构。主要有机械加工法、激光刻蚀法、电子束刻蚀法、离子束刻蚀法、半导体微加工法。到目前为止，这类方法还只能制备带隙波长处于红外或更长波段的胶体晶体，工作于可见区或更短波长的光子晶体，且这种技术需要昂贵的仪器，制备周期较长。
自组装方法最关键步骤是构筑基元的制备及其自组装。在制备光子晶体过程中，对构筑基元有以下三个方面要求：胶体稳定性，单分散性和统一形貌。由于自组装不需要昂贵的设备、制备过程简单、制备周期短等特点，从而出现了许多制备方法。由自组装方法制备得到的光子晶体又称之为胶体晶体。根据构筑基元在溶剂中受到的驱使力不同，可以把自组装方法分为三类，即基于重力/惯性力、毛细力和外场力。
1.2.1 基于重力/惯性力自组装方法
重力沉积法[3,4]是一种利用单分散胶体小球在重力场作用下自发形成有序结构的自组装方法。该方法很复杂是重力沉积、晶化作用、布朗运动等相互作用的结果, 严格控制几个参数是其成功与否的关键所在,例如胶体小球的粒径、密度和沉积速率等, 沉积过程需要非常慢时, 容器底部的胶体小球才会发生从无序向有序的转化, 进而形成有序结构。但是沉积法也有不足之处, 第一不能控制光子晶体层数及上表面的形貌; 第二沿重力场方向蛋白石的密度及有序性不同;第三 所需时间相对较长。离心沉积法是一种对于密度较小的胶体小球通过引入离心力场加速其沉积,从而生长出尺寸范围较大的胶体晶体。在离心沉积法中,离心力的大小是决定了胶体晶体的质量,如果离心力场过大必然的就会导致胶体小球的无序堆积。由于离心力的作用可以显著的提高小球的沉积速度,因此使用这种方法只需很短时间内就可以得到胶体小球的有序密堆积结构。旋涂沉积法是一种利用匀胶机在具有对称形状的基片上提供离心力，使胶体悬浮液能够均匀的旋涂在基片表面上，可以得到较好的自组装光子晶体。
1.2.2 基于毛细力自组装方法
在基于毛细力自组装方法中，水平沉积法是最简单的一种方法。水平沉积法是指首先配置好胶体小球溶液，并把基片置于无振动的加热平台上；然后用滴管把胶体溶液滴到基片上；最后当溶剂挥发完以后，即可获得胶体晶体。垂直沉积法是指将基片垂直浸入单分散胶体小球的悬浮液中，当溶液蒸发时，毛细管力驱动弯月面中的小球在基片表面自组装为周期排列结构，形成胶体晶体如图1所示光子晶体的厚度可以通过调节胶体溶液的浓度与溶剂的蒸发温度来精确控制。垂直沉积法主要有以下几种[5,6]。
图1：垂直沉积法
等温诱导垂直沉积法：在含有一定质量分数的胶体小球的悬浊液中垂直插入一个光滑的、可被溶液润湿的基片，由于溶液的浸润效应，在溶液与基片接触的地方会形成弯月面，弯月面相互重叠将会产生浸润力，小球在浸润力的带动下会向液膜移动，如在恒温条件下，能较快累积成晶体[7]。等温垂直沉积法制备胶体晶体的关键条件是控制好实验温度，温度要略高于溶剂(乙醇)的沸点，这样蒸发时液面下降的速度就会高于小球沉积的速度，保证溶液对流，使小球处于分散状态，带动小球到达晶格生长前沿位置。等温垂直沉积法的优点是:胶体晶体的制备时间短，重复性高，对球的大小没有特殊限制可制备小球粒径较大的胶体晶体。整个生长过程非常快，因为晶体温度恒定在沸点。
基片提拉垂直沉积法是指为了解决密度大、粒径大的胶体小球沉积速度过快的问题，将玻璃基片从悬浮溶液中以恒定的速度向上提拉，而不仅仅借助于溶液的挥发来制备胶体晶体。因为玻璃基底的提拉速度要大于溶液的挥发速度，从而可以适度的抵消因胶体小球沉积过程中所造成的浓度梯度影响。基片提拉垂直沉积方法的优点是制备胶体晶体的时间短，易于控制胶体晶体厚度，缺点是提拉过程中容易引起震动，从而扰动胶体晶体的结晶过程，而引入位错缺陷。
流速控制垂直沉积法是指：采取使液面下降的方法来避免密度大粒径大的小球沉淀过快的问题。这种方法实际上提拉法非常相似，只是在形式上相互对立，使用可调速的微型蠕动泵抽取溶液，通过控制液面下降的速度、溶液的浓度和胶体小球的大小，便可以制备出厚度均匀的大面积二维以及三维有序结构。这种方法避免了提升法中基片的振动，制备晶体的质量也有了很大的提高。
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