45钢/Si3N4陶瓷表面在氧化石墨烯水润滑下的摩擦学行为研究
45钢/Si3N4陶瓷表面在氧化石墨烯水润滑下的摩擦学行为研究
氧化石墨烯在水中具有优越的分散性，有望成为有发展潜力的润滑介质。本文采用传统的Hummers法对鳞片状石墨进行氧化制得氧化石墨，再超声分散，制备了氧化石墨烯水溶液。研究了不同浓度的氧化石墨烯的水溶液作为润滑剂时对45钢/Si3N4摩擦副的摩擦磨损性能的影响。研究结果表明：
实验制得的氧化石墨烯形状近似薄片状，平均粒径约750 nm左右，可较好地分散在水中并形成稳定的悬浮液。在氧化石墨烯水溶液润滑的情况下，随着载荷的增大，45钢的摩擦因素逐渐减小；但随着频率的增大，摩擦因素无明显变化规律。45钢的磨损量随着载荷与频率的增大而增大。45钢在这次实验过程中的磨损机制是粘着磨损，在添加含氧化石墨烯水溶液后伴随着腐蚀磨损。
关键词 氧化石墨烯；Hummers法；45钢；摩擦磨损
1绪论 1
1.1 引言 1
1.2 45钢的概述 2
1.3 氧化石墨烯的概述 3
1.4 氧化石墨烯制备方法的分类 4
1.5 表面摩擦与磨损的概述 5
1.6 本课题具有的研究意义 6
2 氧化石墨烯的制备 7
2.1 制备用的仪器设备及材料 7
2.2 试验流程 7
2.3 氧化石墨烯的表征手段 8
2.4 样品制备 8
2.5 氧化石墨烯的表征 9
3 添加氧化石墨烯水溶液的摩擦磨损性能研究 10
3.1 不同浓度的氧化石墨烯水溶液的制备过程 10
3.2 摩擦磨损试验 10
3.3 实验结果及分析 18
结 论 19
致 谢 20
参考文献 21
1 绪论
1.1 引言
摩擦是自然界里普遍存在的一种现象。只要有相对运动，就一定伴随摩擦。没有摩擦，人类就无法行走，行驶中的车辆无法停止运动。带轮的传动、物件的抛光都是利用摩擦为人类服务的例子。可见摩擦现象与我们的生活和生产息息相关，给我们的生活提供了许多便利。然而，摩擦造成的结果——磨损却是人们所不愿意看到和接受的，如我们常见的齿轮、轴承、犁铧的磨损。据不完全估计，能源的1/3~1/2消耗于摩擦磨损，约80%的机器零件失效是由磨损引起的。因此，材料的磨损失效已成为三大失效方式（腐蚀、疲劳、磨损）之一。1965年英国摩擦学专家H.P.Jost教授的调查指出，如果在英国工业界应用摩擦学的知识，估计每年可节省5亿多英镑。美国1981年公布每年由于磨损造成的损失达1000亿美元，其中材料消耗为200亿美元，相当于材料年产量的7%。仅冶金、矿山、农机、煤炭、电力和建材五个部门的不完全统计，每年仅由于磨料磨损而需要补充的备件就达100万t钢材，相当于15~20亿人民币。我过由此可见，摩擦磨损造成的经济损失时十分巨大的。
摩擦学是研究相对运动接触表现的科学和技术，它包括摩擦、磨损、润滑三个部分。所以我们下面将研究45钢与Si3N4小球这个摩擦副在氧化石墨烯水溶液润滑下的摩擦及磨损[1]。
1.2 45钢的概述
45号钢是我们最常见的钢材，它在工业中和建筑中的运用中随处可见，这足以说明45号钢的重要程度，本文就来探讨有关45号钢与Si3N4陶瓷的磨损磨损性能和45钢的磨损机制。45号钢在工业生产中的应用随处可见，45号钢不管是在力学性能，还是价格方面，用它来制作工业产品的确是一个不错的选择，所以它就成了各类工业产品的重要组成。45号钢是国内常用的说法，也有叫“油钢”的说法。一般，市场上以现货热轧居多。45号钢是强度较高的一种中碳优质钢，因淬透性差，一般以正火状态使用，机械性能要求较高时，采用调质处理。其冷变形塑性中等，退火和正火的切削加工性比调质的好。
45号钢一般用于用于制造强度要求较高的零件，如齿轮、轴、活塞销等和受力不很大的机械加工件、锻件、冲压件和螺栓、螺母、管接等。45号钢淬火后没有回火之前，硬度大于55 HRC（最高可达62 HRC）。实际应用的最高硬度为55 HRC（高频淬火58 HRC）。45号钢不宜采用渗碳淬火的热处理工艺。调质处理后零件具有良好的综合机械性能，广泛应用于各种重要的结构零件，特别是那些在交变负荷下工作的连杆、螺栓、齿轮及轴类等。但表面硬度较低，不耐磨。可用调质＋表面淬火提高零件表面硬度。45钢是机械工程中最常用的材料之一，在机械传动中的运动副经常试用45钢作为主要材料且45钢摩擦副的摩擦磨损特性是直接影响整机的机械性能和试用寿命的重要因素之一。机械磨损是机械运动副的主要失效形式之一，实践表明减少机械运动副的摩擦磨损是提高机械产品的机械效率和机械寿命主要途径，所以我们对机械运动副材料的摩擦磨损性能研究具有重要的实际意义[2]。所用45钢如图1-1所示。
图1-1 常用45钢
1.3 氧化石墨烯的概述
1.3.1 氧化石墨烯的定义
氧化石墨烯薄片是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，氧化石墨烯是单一的原子层，可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米，因此，其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺度。氧化石墨烯可视为一种非传统型态的软性材料，具有聚合物、胶体、薄膜，以及两性分子的特性。氧化石墨烯长久以来被视为亲水性物质，因为其在水中具有优越的分散性，但是，相关实验结果显示，氧化石墨烯实际上具有两亲性，从石墨烯薄片边缘到中央呈现亲水至疏水的性质分布。因此，氧化石墨烯可如同界面活性剂一般存在界面，并降低界面间的能量[3]。
1.3.2 氧化石墨烯的结构
经过氧化处理后，氧化石墨仍保持石墨的层状结构，但在每一层的石墨烯单片上引入了许多氧基功能团。这些氧基功能团的引入使得单一的石墨烯结构变得非常复杂。氧化石墨烯的结构模型是在氧化石墨烯单片上随机分布着羟基和环氧基，而在单片的边缘则引入了羧基和羰基[4]。氧化石墨的氧化过程概括为石墨被强氧化剂氧化，氧原子进入到石墨层间，结合π电子，使层面内的二键断裂，并以C=O、C-OH、-COOH等官能团与密实的碳网面中的碳原子结合，形成共价键型石墨层间化合物。氧化石墨的理想结构组成为C4OOH，也有文献报道其组成为Cx+(OH)y-(H2O)2，其中C、H、O等各元素的含量随氧化程度不同而发生改变，一般范围为C7O4H2~C24O13H9。图1-2为氧化石墨烯的的结构示意图。
图1-2 氧化石墨烯的结构
目前，普遍认为氧化石墨是一个准二维固体物质，氧化石墨由尺寸不定的未被氧化的芳香“岛”组成，而这些“岛”则被含有醇羟基、环氧基团和双键的六元脂环所分开，芳香环、双键和环氧基团使得碳原子点阵格式近乎处于同一平面，仅有连接到羟基基团的碳原子有较轻微的四面体构型畸变，导致了一些层面的卷翘。官能团处于碳原子点阵格子的上下，形成了不同密度的氧原子分布。干燥的氧化石墨在空气中稳定性较差，很容易吸潮而变成水合氧化石墨，层间距也会随其含水量的高低而有所不同。随含水量的增加，层间距从0.6 nm增加到1.1 nm，从而导致X射线(100)衍射峰的位置的变化[5]。
1.4 氧化石墨烯的制备方法的分类
石墨的氧化方法主要有Brodie[6]、Staudenmaier[7]和Hummers[8]三种方法，它们都 子插入石墨层间，再用强氧化剂(如KMnO4、KC1O4等)对其进行氧化。Hummers氧化法的优点是安全性较高，与Hummers法及Brodie法相比，Staudemaier法由于使用浓硫酸和发烟硝酸混合酸处理石墨，对石墨层结构的破坏较为严重。氧化剂的浓度和氧化时间对制备的石墨烯片的大小及厚度有很大影响，因此，氧化剂浓度及氧化时间需经过仔细筛选，才能得到大小合适的单层氧化石墨烯片。
1.4.1 Brodie法
氧化石墨烯在水中具有优越的分散性，有望成为有发展潜力的润滑介质。本文采用传统的Hummers法对鳞片状石墨进行氧化制得氧化石墨，再超声分散，制备了氧化石墨烯水溶液。研究了不同浓度的氧化石墨烯的水溶液作为润滑剂时对45钢/Si3N4摩擦副的摩擦磨损性能的影响。研究结果表明：
实验制得的氧化石墨烯形状近似薄片状，平均粒径约750 nm左右，可较好地分散在水中并形成稳定的悬浮液。在氧化石墨烯水溶液润滑的情况下，随着载荷的增大，45钢的摩擦因素逐渐减小；但随着频率的增大，摩擦因素无明显变化规律。45钢的磨损量随着载荷与频率的增大而增大。45钢在这次实验过程中的磨损机制是粘着磨损，在添加含氧化石墨烯水溶液后伴随着腐蚀磨损。
关键词 氧化石墨烯；Hummers法；45钢；摩擦磨损
1绪论 1
1.1 引言 1
1.2 45钢的概述 2
1.3 氧化石墨烯的概述 3
1.4 氧化石墨烯制备方法的分类 4
1.5 表面摩擦与磨损的概述 5
1.6 本课题具有的研究意义 6
2 氧化石墨烯的制备 7
2.1 制备用的仪器设备及材料 7
2.2 试验流程 7
2.3 氧化石墨烯的表征手段 8
2.4 样品制备 8
2.5 氧化石墨烯的表征 9
3 添加氧化石墨烯水溶液的摩擦磨损性能研究 10
3.1 不同浓度的氧化石墨烯水溶液的制备过程 10
3.2 摩擦磨损试验 10
3.3 实验结果及分析 18
结 论 19
致 谢 20
参考文献 21
1 绪论
1.1 引言
摩擦是自然界里普遍存在的一种现象。只要有相对运动，就一定伴随摩擦。没有摩擦，人类就无法行走，行驶中的车辆无法停止运动。带轮的传动、物件的抛光都是利用摩擦为人类服务的例子。可见摩擦现象与我们的生活和生产息息相关，给我们的生活提供了许多便利。然而，摩擦造成的结果——磨损却是人们所不愿意看到和接受的，如我们常见的齿轮、轴承、犁铧的磨损。据不完全估计，能源的1/3~1/2消耗于摩擦磨损，约80%的机器零件失效是由磨损引起的。因此，材料的磨损失效已成为三大失效方式（腐蚀、疲劳、磨损）之一。1965年英国摩擦学专家H.P.Jost教授的调查指出，如果在英国工业界应用摩擦学的知识，估计每年可节省5亿多英镑。美国1981年公布每年由于磨损造成的损失达1000亿美元，其中材料消耗为200亿美元，相当于材料年产量的7%。仅冶金、矿山、农机、煤炭、电力和建材五个部门的不完全统计，每年仅由于磨料磨损而需要补充的备件就达100万t钢材，相当于15~20亿人民币。我过由此可见，摩擦磨损造成的经济损失时十分巨大的。
摩擦学是研究相对运动接触表现的科学和技术，它包括摩擦、磨损、润滑三个部分。所以我们下面将研究45钢与Si3N4小球这个摩擦副在氧化石墨烯水溶液润滑下的摩擦及磨损[1]。
1.2 45钢的概述
45号钢是我们最常见的钢材，它在工业中和建筑中的运用中随处可见，这足以说明45号钢的重要程度，本文就来探讨有关45号钢与Si3N4陶瓷的磨损磨损性能和45钢的磨损机制。45号钢在工业生产中的应用随处可见，45号钢不管是在力学性能，还是价格方面，用它来制作工业产品的确是一个不错的选择，所以它就成了各类工业产品的重要组成。45号钢是国内常用的说法，也有叫“油钢”的说法。一般，市场上以现货热轧居多。45号钢是强度较高的一种中碳优质钢，因淬透性差，一般以正火状态使用，机械性能要求较高时，采用调质处理。其冷变形塑性中等，退火和正火的切削加工性比调质的好。
45号钢一般用于用于制造强度要求较高的零件，如齿轮、轴、活塞销等和受力不很大的机械加工件、锻件、冲压件和螺栓、螺母、管接等。45号钢淬火后没有回火之前，硬度大于55 HRC（最高可达62 HRC）。实际应用的最高硬度为55 HRC（高频淬火58 HRC）。45号钢不宜采用渗碳淬火的热处理工艺。调质处理后零件具有良好的综合机械性能，广泛应用于各种重要的结构零件，特别是那些在交变负荷下工作的连杆、螺栓、齿轮及轴类等。但表面硬度较低，不耐磨。可用调质＋表面淬火提高零件表面硬度。45钢是机械工程中最常用的材料之一，在机械传动中的运动副经常试用45钢作为主要材料且45钢摩擦副的摩擦磨损特性是直接影响整机的机械性能和试用寿命的重要因素之一。机械磨损是机械运动副的主要失效形式之一，实践表明减少机械运动副的摩擦磨损是提高机械产品的机械效率和机械寿命主要途径，所以我们对机械运动副材料的摩擦磨损性能研究具有重要的实际意义[2]。所用45钢如图1-1所示。
图1-1 常用45钢
1.3 氧化石墨烯的概述
1.3.1 氧化石墨烯的定义
氧化石墨烯薄片是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，氧化石墨烯是单一的原子层，可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米，因此，其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺度。氧化石墨烯可视为一种非传统型态的软性材料，具有聚合物、胶体、薄膜，以及两性分子的特性。氧化石墨烯长久以来被视为亲水性物质，因为其在水中具有优越的分散性，但是，相关实验结果显示，氧化石墨烯实际上具有两亲性，从石墨烯薄片边缘到中央呈现亲水至疏水的性质分布。因此，氧化石墨烯可如同界面活性剂一般存在界面，并降低界面间的能量[3]。
1.3.2 氧化石墨烯的结构
经过氧化处理后，氧化石墨仍保持石墨的层状结构，但在每一层的石墨烯单片上引入了许多氧基功能团。这些氧基功能团的引入使得单一的石墨烯结构变得非常复杂。氧化石墨烯的结构模型是在氧化石墨烯单片上随机分布着羟基和环氧基，而在单片的边缘则引入了羧基和羰基[4]。氧化石墨的氧化过程概括为石墨被强氧化剂氧化，氧原子进入到石墨层间，结合π电子，使层面内的二键断裂，并以C=O、C-OH、-COOH等官能团与密实的碳网面中的碳原子结合，形成共价键型石墨层间化合物。氧化石墨的理想结构组成为C4OOH，也有文献报道其组成为Cx+(OH)y-(H2O)2，其中C、H、O等各元素的含量随氧化程度不同而发生改变，一般范围为C7O4H2~C24O13H9。图1-2为氧化石墨烯的的结构示意图。
图1-2 氧化石墨烯的结构
目前，普遍认为氧化石墨是一个准二维固体物质，氧化石墨由尺寸不定的未被氧化的芳香“岛”组成，而这些“岛”则被含有醇羟基、环氧基团和双键的六元脂环所分开，芳香环、双键和环氧基团使得碳原子点阵格式近乎处于同一平面，仅有连接到羟基基团的碳原子有较轻微的四面体构型畸变，导致了一些层面的卷翘。官能团处于碳原子点阵格子的上下，形成了不同密度的氧原子分布。干燥的氧化石墨在空气中稳定性较差，很容易吸潮而变成水合氧化石墨，层间距也会随其含水量的高低而有所不同。随含水量的增加，层间距从0.6 nm增加到1.1 nm，从而导致X射线(100)衍射峰的位置的变化[5]。
1.4 氧化石墨烯的制备方法的分类
石墨的氧化方法主要有Brodie[6]、Staudenmaier[7]和Hummers[8]三种方法，它们都 子插入石墨层间，再用强氧化剂(如KMnO4、KC1O4等)对其进行氧化。Hummers氧化法的优点是安全性较高，与Hummers法及Brodie法相比，Staudemaier法由于使用浓硫酸和发烟硝酸混合酸处理石墨，对石墨层结构的破坏较为严重。氧化剂的浓度和氧化时间对制备的石墨烯片的大小及厚度有很大影响，因此，氧化剂浓度及氧化时间需经过仔细筛选，才能得到大小合适的单层氧化石墨烯片。
1.4.1 Brodie法
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