tio2微纳结构制备及其光催化性能研究
通过四种不同的制备过程，采用水热法实现了四种不同形貌二氧化钛微纳结构的制备。利用扫描电镜、能量色散X射线光谱仪以及X射线衍射对所制备样品的形貌和成份进行了表征和分析。形貌表征表明实验中成功实现了介孔二氧化钛、二氧化钛纳米片、二氧化钛纳米花以及二氧化钛微米球的制备。根据实验结果讨论了微纳结构的形成过程及其生长机制。所制备的二氧化钛微纳结构被成功应用于光催化。光催化实验研究表明相比于其它三种微纳结构，自组装纳米片结构具有很好的光催化特性。关键词 水热法，TiO2，微纳结构，光催化
目录
1绪论1
1.1 半导体光催化的引出1
1.2 半导体光催化材料的发展1
1.3 纳米二氧化钛粉体的一般制备方法1
1.4 纳米二氧化钛的结构与性能3
1.5本课题的选题背景4
1.6 纳米二氧化钛光催化的应用5
2 实验部分7
2.1实验材料7
2.2 TiO2纳米棒自组装微球制备8
2.3自组装多孔TiO2纳米片9
2.4自组装多孔TiO2纳米花11
2.5 {001}面TiO2纳米片12
2.6样品表征13
2.7光催化性能测试13
3 结果与讨论14
3.1样品表征分析14
3.2 光催化性能测试结果19
结论22
致谢23
参考文献24
1 绪论
1.1 半导体光催化的引出
全球经济水平的飞速发展伴随而来的是很严重的环境污染问题，其中于我们工作生活息息相关的就是大气污染和水污染。并且随着时间推移其污染程度日益严重，因此现在受到各界人士的广泛关注，在解决这些污染问题过程中也尝试了各种各样的方法。近些年，半导体材料在治理环境污染问题中的应用得到重视，通过半导体在光照下催化分解有机物的这一特性来处理污染带来的有毒有害的物质，使其分解为如二氧化碳、水等，从而做到环境的改善，废水废气的治理。
大气污染主要来源于各种化工厂生产过程中有毒有害气体的排放以及汽车普及所带来的严重的汽车尾气。另外就是一些室内装饰材料带来 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
的有害气体。这些有害气体多为含硫、磷化合物、甲醛、氨气等。半导体光催化材料可氧化分解这些有害气体，从而降低气体浓度，减少污染。污水处理也是利用这一原理，水中的污染多为大分子有机物，在半导体材料光催化的作用下分解为水喝二氧化碳等无害物质。
1.2 半导体光催化材料的发展
自1972年，日本科学家Fujishima和Honda[1]发现二氧化钛电极上的水在光照下，表面有持续气泡产生且水含量降低，这就说明发生了水分解现象。两位科学家对科学的敏锐嗅觉让他们并未忽视这一现象，自此打开了半导体材料光催化领域的大门。以致以后的几年到几十年掀起了一股半导体材料研究的热潮：1976年Carey等[2]把半导体光催化应用到污水处理中并取得成功，使污水中PCB化合物脱氯去除污水毒性，这一突破性实验使得半导体光催化在污水处理方面受到重视从而开辟了半导体材料在环保领域的发展前景。1999年韩兆慧、赵化侨等[3]对半导体多相光催化应用进行研究发现半导体光催化还能对含有汞、铅等重金属离子的污染物进行处理，从而由治理污水转向卫生保健方面。2000年付贤智等[4]在光催化治理室内环境污染问题取得巨大突破。到目前为止，学术界在对于半导体光催化的研究热情依然很高，一方面致力于新型半导体材料的开发与研究，另一方面则是对提高半导体光催化性能的研究。由此可见，对于半导体光催化材料的研究有着极大的突破空间。
1.3 纳米二氧化钛粉体的一般制备方法
1.3.1 气相法
(TiCl4氢氧火焰水解法：最早由德国迪高沙公司进行研讨测试并取得成功，成为超细TiO2粉体生产的代表牌号之一[5]。其原理与一般的气体相气相法生产白色粉末状超细二氧化硅的原理大相径庭，将浓度较高的TiCl4气体通入纯的氢氧火焰中，使TiCl4在高温下分解，从而制取超细二氧化钛粉体；方程式如下：
TiCl4(g)+2H2(g) + O2(g) TiO2(s)+4HCl(s)
工艺特点：方便实现自动化生产，副产品价值高，但反应温度高，对设备的损伤较大。
(钛醇盐气相分解法：以钛酸丁脂为例，将钛酸丁脂加热使其气化，用惰性气体或氧气作为载体将预热后的的气相钛酸丁脂通入热分解炉进行分解，体系方程如下：
nTi(OC4H9R)4(g) nTiO2(g)+4nC2H8(g)
1.3.2 液相法
(TiCl4碱中和水解法：以精制TiCl4为原料，通过有机溶剂来降低浓度，加入碱性溶液来中和体系酸碱性，同时促进水解反应的进行，然后对所得产物离心、洗涤（水和酒精）、干燥、煅烧从而得到纳米二氧化钛粉体。
(W/O微乳法：近年来研究较多的方法之一，其关键是制备稳定均匀的微乳液。
1.3.3 通常实验室制备纳米二氧化钛的方法
实验室制备纳米二氧化钛的一般方法有：水解法、溶胶凝胶法（多数情况采用）、沉淀法、水热法（本实验均采用水热法）等。
(溶胶凝胶法：采用化合元素中含有化学活性较高的化合物作前驱体，以溶液的形式为载体将这些原料充分掺和，分散均匀。在特定的条件下使其进行水解、缩合，从而形成稳定且透明溶胶体系，接着对溶胶进行陈化处理，处理后的胶粒再缓慢聚合，形成三维网络结构的凝胶[6]。最后通过对所得凝胶进行一系列的热处理（干燥、烧结）从而炼制出分子乃至纳米级的材料。
以钛酸四丁脂为例：通过钛酸四丁脂在有机物中的水解、缩聚形成钛的前驱体凝胶，由一些列温度措施最终得到二氧化钛粉体。
(水热法：归属于液相化学法。其反应原理就是以水溶液作为反应体系，通过加热而使容器（反应釜）内形成高温、密封水溶液形成高压的反应条件，使得原本难反应的物质发生反应[7]。本次实验共采用了四种微纳结构制备的方法，通过对不同结构二氧化钛的制备和理论研究，分析其催化性能的优劣，最后由具体实验加以论证，从而得出不同结构的纳米二氧化钛对光催化性能的影响，从而为以后的改进做铺垫。
目录
1绪论1
1.1 半导体光催化的引出1
1.2 半导体光催化材料的发展1
1.3 纳米二氧化钛粉体的一般制备方法1
1.4 纳米二氧化钛的结构与性能3
1.5本课题的选题背景4
1.6 纳米二氧化钛光催化的应用5
2 实验部分7
2.1实验材料7
2.2 TiO2纳米棒自组装微球制备8
2.3自组装多孔TiO2纳米片9
2.4自组装多孔TiO2纳米花11
2.5 {001}面TiO2纳米片12
2.6样品表征13
2.7光催化性能测试13
3 结果与讨论14
3.1样品表征分析14
3.2 光催化性能测试结果19
结论22
致谢23
参考文献24
1 绪论
1.1 半导体光催化的引出
全球经济水平的飞速发展伴随而来的是很严重的环境污染问题，其中于我们工作生活息息相关的就是大气污染和水污染。并且随着时间推移其污染程度日益严重，因此现在受到各界人士的广泛关注，在解决这些污染问题过程中也尝试了各种各样的方法。近些年，半导体材料在治理环境污染问题中的应用得到重视，通过半导体在光照下催化分解有机物的这一特性来处理污染带来的有毒有害的物质，使其分解为如二氧化碳、水等，从而做到环境的改善，废水废气的治理。
大气污染主要来源于各种化工厂生产过程中有毒有害气体的排放以及汽车普及所带来的严重的汽车尾气。另外就是一些室内装饰材料带来 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
的有害气体。这些有害气体多为含硫、磷化合物、甲醛、氨气等。半导体光催化材料可氧化分解这些有害气体，从而降低气体浓度，减少污染。污水处理也是利用这一原理，水中的污染多为大分子有机物，在半导体材料光催化的作用下分解为水喝二氧化碳等无害物质。
1.2 半导体光催化材料的发展
自1972年，日本科学家Fujishima和Honda[1]发现二氧化钛电极上的水在光照下，表面有持续气泡产生且水含量降低，这就说明发生了水分解现象。两位科学家对科学的敏锐嗅觉让他们并未忽视这一现象，自此打开了半导体材料光催化领域的大门。以致以后的几年到几十年掀起了一股半导体材料研究的热潮：1976年Carey等[2]把半导体光催化应用到污水处理中并取得成功，使污水中PCB化合物脱氯去除污水毒性，这一突破性实验使得半导体光催化在污水处理方面受到重视从而开辟了半导体材料在环保领域的发展前景。1999年韩兆慧、赵化侨等[3]对半导体多相光催化应用进行研究发现半导体光催化还能对含有汞、铅等重金属离子的污染物进行处理，从而由治理污水转向卫生保健方面。2000年付贤智等[4]在光催化治理室内环境污染问题取得巨大突破。到目前为止，学术界在对于半导体光催化的研究热情依然很高，一方面致力于新型半导体材料的开发与研究，另一方面则是对提高半导体光催化性能的研究。由此可见，对于半导体光催化材料的研究有着极大的突破空间。
1.3 纳米二氧化钛粉体的一般制备方法
1.3.1 气相法
(TiCl4氢氧火焰水解法：最早由德国迪高沙公司进行研讨测试并取得成功，成为超细TiO2粉体生产的代表牌号之一[5]。其原理与一般的气体相气相法生产白色粉末状超细二氧化硅的原理大相径庭，将浓度较高的TiCl4气体通入纯的氢氧火焰中，使TiCl4在高温下分解，从而制取超细二氧化钛粉体；方程式如下：
TiCl4(g)+2H2(g) + O2(g) TiO2(s)+4HCl(s)
工艺特点：方便实现自动化生产，副产品价值高，但反应温度高，对设备的损伤较大。
(钛醇盐气相分解法：以钛酸丁脂为例，将钛酸丁脂加热使其气化，用惰性气体或氧气作为载体将预热后的的气相钛酸丁脂通入热分解炉进行分解，体系方程如下：
nTi(OC4H9R)4(g) nTiO2(g)+4nC2H8(g)
1.3.2 液相法
(TiCl4碱中和水解法：以精制TiCl4为原料，通过有机溶剂来降低浓度，加入碱性溶液来中和体系酸碱性，同时促进水解反应的进行，然后对所得产物离心、洗涤（水和酒精）、干燥、煅烧从而得到纳米二氧化钛粉体。
(W/O微乳法：近年来研究较多的方法之一，其关键是制备稳定均匀的微乳液。
1.3.3 通常实验室制备纳米二氧化钛的方法
实验室制备纳米二氧化钛的一般方法有：水解法、溶胶凝胶法（多数情况采用）、沉淀法、水热法（本实验均采用水热法）等。
(溶胶凝胶法：采用化合元素中含有化学活性较高的化合物作前驱体，以溶液的形式为载体将这些原料充分掺和，分散均匀。在特定的条件下使其进行水解、缩合，从而形成稳定且透明溶胶体系，接着对溶胶进行陈化处理，处理后的胶粒再缓慢聚合，形成三维网络结构的凝胶[6]。最后通过对所得凝胶进行一系列的热处理（干燥、烧结）从而炼制出分子乃至纳米级的材料。
以钛酸四丁脂为例：通过钛酸四丁脂在有机物中的水解、缩聚形成钛的前驱体凝胶，由一些列温度措施最终得到二氧化钛粉体。
(水热法：归属于液相化学法。其反应原理就是以水溶液作为反应体系，通过加热而使容器（反应釜）内形成高温、密封水溶液形成高压的反应条件，使得原本难反应的物质发生反应[7]。本次实验共采用了四种微纳结构制备的方法，通过对不同结构二氧化钛的制备和理论研究，分析其催化性能的优劣，最后由具体实验加以论证，从而得出不同结构的纳米二氧化钛对光催化性能的影响，从而为以后的改进做铺垫。
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