钢材化学镀镍工艺及控制
化学镀镍又称为无电解镀镍，是在金属盐和还原剂同时存在的溶液中依赖自催化作用而在金属表面沉积镍层的镀镍技术，其在工业上的应用很广泛。如何优化工艺、提高镀镍质量、分析镀层性能日益成为人们关注的热点。在A3钢表面直接化学镀镍所获得镀层的颜色和A3钢的颜色几乎一样，很难通过肉眼直接观察到，可以采用浸铜工艺进行预处理，然后再进行化学镀镍。 本文主要介绍了A3钢化学镀镍，先对试样进行浸铜处理然后再分别在酸/碱条件下进行化学镀镍，在A3钢表面沉积一层平整、结合力良好的镍层，然后用扫描电镜、X射线能谱等方法对镀层的微观组织和成分进行研究。对试样的浸铜处理采用正交试验法获得最佳浸铜配方。用锉刀沿镀层的边棱成45°角,并由A3钢基体向镍层方向挫，检测镀层的耐磨性；在试样上进行划痕试验，并记录分析了各种试样的划痕数据；利用扫描电子显微镜观察进一步分析了镀层和基体结构情况；利用极化曲线实验对浸铜层及化学镀镍后的镍层进行耐腐蚀性能测试。 通过对A3钢化学镀镍层及浸铜获得的铜层的性能测试，并对数据进行分析得出结论：最佳浸铜配方是硫酸铜10-12g/L、pH值控制在1.5-2之间、硫脲0.2-0.3 g/L、浸铜添加剂8-10 g/L、在室温中浸10-15min，这时获得的铜层表面均匀、光亮、平整、结合力好等。在酸性条件下对A3钢进行化学镀镍时pH值控制在4-5之间而碱性条件下pH值控制在8.5-9之间且温度控制在85℃左右，这时所获得的镀层耐磨性、耐蚀性及附着力都比较好。在实验过程中要特别注意各个步奏的紧凑性，以免基体暴露在空气中时间过长而发生氧化。最后根据实验结论，总结出A3钢化学镀镍层的优良性能和需要改进的地方，以此肯定了A3钢化学镀镍的实用性。关键词：A3钢、正交试验、浸铜、化学镀镍、耐蚀性。目录
第一章 绪论 1
1.1引言 1
1.2 化学镀镍技术国内外研究概况 1
1.3 各种不同的镀液成分对镀层性能的影响 2
1.4 几种化学镀镍工艺及应用 2
1.5 化学镀镍中铅、镉等有害物质的来源及环保型化学镀镍工艺 3
1.6 化学镀镍技术展望 4
1.7.研究主要内容及意义 5
第二章 实验原理 6
2.1化学镀镍定义 6
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
学镀镍技术国内外研究概况 1
1.3 各种不同的镀液成分对镀层性能的影响 2
1.4 几种化学镀镍工艺及应用 2
1.5 化学镀镍中铅、镉等有害物质的来源及环保型化学镀镍工艺 3
1.6 化学镀镍技术展望 4
1.7.研究主要内容及意义 5
第二章 实验原理 6
2.1化学镀镍定义 6
2.2化学镀镍的原理 6
2.3正交试验原理 7
2.4镀层性能分析原理 8
2.5极化曲线 9
第三章 实验材料及试验方法 11
3.1实验材料药品及仪器 11
3.2试验方法 12
3.2.1试验的制备及表面除油处理 12
3.2.2正交试验对A3钢浸铜 12
3.2.3酸性条件下直接镀镍 13
3.2.4在酸/碱条件下对浸铜后的A3钢化学镀镍 13
3.2.5化学镀镍溶液的成分分析 14
3.2.6电化学测试 14
第四章 实验结果与讨论 16
4.1浸铜结果与讨论 16
4.1.1直观分析 16
4.1.2方差分析法 17
4.2孔隙率测试 18
4.3化学镀镍层性能分析 19
4.4化学镀镍溶液的成分分析 19
4.4.1镍离子浓度的滴定 20
4.4.2还原剂次亚磷酸钠浓度的测定 20
4.5表面形貌及化学成分分析 20
4.5.1扫描电子显微镜SEM 20
4.5.2 能谱仪EDS 22
4.6极化曲线分析 24
结论 25
参考文献 27
致谢 29
第一章 绪论
1.1引言
化学镀镍工艺简单，成本较低，均匀的镀层厚度，可以全面覆盖，镀层有良好的焊接性能，如果加上适当预处理工艺，可以在铝合金上施镀，在很多领域得到广泛应用。比如不锈钢钢件的化学镀镍，可提高镀层厚度的均匀性和光滑性；化工厂的风叶轮原经过化学镀镍后的使用寿命将被大大延长，与化学镀工艺可以保证化工厂的安全运行，节省了很多钱；汽车工业，在形状复杂的零件上，采用化学镀工艺保护能获得均匀的镀层，这将会提高这些零件的性能。铝质散热器通过化学镀，其钎焊性会有所改善。化学镀镍工艺用在发动机上可以延长其使用寿命。化学镀镍镀层耐蚀，耐磨，均匀等特性，在工业生产中被大量应用。化学镀镍和电镀镍相比较也有很多优点[1]，具体体现在以下几个方面：镀层均匀，结构紧凑，耐腐蚀性优异。高硬度，高耐磨性。镀层均匀，操作简便，易于掌握。 镀液使用寿命长。镀液已形成系列化商品。进行施镀，使一些金属和非金属具有钎焊和锡焊能力。生产效率高、成本低。对环境的污染较小。而且由于这些优点，化学镀镍已在很多工业部门获得广泛应用，尤其是航空航天、军工等高精尖行业[26]。
1.2 化学镀镍技术国内外研究概况
从化学镀镍的出现到现在已经经过了50年,它的发展经历四个阶段[7] ：1）最初的镀液只由镍盐和还原剂组成，很不稳定不实用。2）镀液在之前的基础上添加络合剂，镀液的稳定性有所提高，化学镀镍工艺开始被使用；3）镀液进一步添加里稳定剂，因而稳定性进一步提高，工业生产开始应用；4）随着研究的不断升入镀液的组成是又加入各类能提高镀液性能的添加剂，在工业上的应用越来越多。化学镀镍技术起始于十九世纪，早在十九世纪中叶年, Wartz就发现，用次亚磷酸盐作还原剂，金属镍可以从其盐的水溶液中沉积出来，但沉积出来的镍几乎总是粉末状态。1946年，Brenner和Riddell将化学镀镍工艺进一步发展完善使其有了实用的价值。在应用研究中，美国一些公司取得进展并使化学镀镍工艺应用于工业生产[8]。
20世纪80年代以来，化学镀镍工艺技术不断完善，因为化学镀镍较于电镀镍相比有很多的有点，所以在工业中得到大规模应用，为社会创造很多财富。
我国化学镀起步较晚，尽管还存在很多问题，但其工艺技术随着研发力度的加大而不断改善，我国正处在高速发展阶段，每次技术革新将会为我们的发展注入新活力，在这样的大背景下，化学镀镍由于其获得的镀层性能优越，在很多工业生产部门都非常需要这样的技术且市场很大，因而在我国对化学镀镍的研发力度一定会大大提高，化学镀镍技术将会变得更加好。
1.3 各种不同的镀液成分对镀层性能的影响
镍磷合金镀层的一些性能不能满足某些特定环境下的要求，这样的情况下可以添加更多的元素构成三元或多元合金。
(1)锡离子的加入可以使镍磷合金的性能加强，实验证明，在酸性环境下镍锡磷合金镀层的耐蚀性比镍磷合金镀层要好得多，与此同时其镀液的稳定性也显著提高。加入铜离子后获得的镀层更硬更加耐蚀，其组织为81.2%镍、7.9%铜和10.1%磷的镍铜磷三元合金镀层的耐腐蚀性能比Crl8Ni9不锈钢更好[910]。加入钴离子后会改善镀层的磁性，镍钴磷合金镀层比镍磷更均匀。此外，还可以添加其他的元素，在这里不一一列举。通过合金化处理来改善化学镀镍层性能的一种重要的措施。
(2) 稀土元素的加入会使镀层的附着力变好并改善材料的热处理效果[1113]。如硫酸铈，提高化学镀镍层的耐腐蚀性，镍的沉积速度加快，镍层的沉积速率达到最高时其添加量为2 mg/L时；当其加入量为5 mg/L时，镀层耐腐蚀性能达到最佳。原因是由于硫酸铈加入量的不同会影响阳极反应从而使镍的沉积速度不同；与此同时，硫酸铈的加入能增大其反应的活化能，使镀液的稳定性提高。此外，同时加入越多的稀土元素会使镀层性能变得更好。
(3) 为了使镀层性能的进一步改善，可加一些添加剂如配位剂、增速剂、稳定剂、光亮剂，等等。化学镀镍时常用的配位剂有醋酸钠、柠檬酸钠等。研究表明，加入不同的配位剂其镍沉积的速度也会不同，如醋酸钠能提高化学沉积速度，柠檬酸钠会使镍沉积速度明显下降，添加更多的添加剂的效果优于只添加一种，所以复合添加剂将是化学镀镍的重要内容。
1.4 几种化学
第一章 绪论 1
1.1引言 1
1.2 化学镀镍技术国内外研究概况 1
1.3 各种不同的镀液成分对镀层性能的影响 2
1.4 几种化学镀镍工艺及应用 2
1.5 化学镀镍中铅、镉等有害物质的来源及环保型化学镀镍工艺 3
1.6 化学镀镍技术展望 4
1.7.研究主要内容及意义 5
第二章 实验原理 6
2.1化学镀镍定义 6
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
学镀镍技术国内外研究概况 1
1.3 各种不同的镀液成分对镀层性能的影响 2
1.4 几种化学镀镍工艺及应用 2
1.5 化学镀镍中铅、镉等有害物质的来源及环保型化学镀镍工艺 3
1.6 化学镀镍技术展望 4
1.7.研究主要内容及意义 5
第二章 实验原理 6
2.1化学镀镍定义 6
2.2化学镀镍的原理 6
2.3正交试验原理 7
2.4镀层性能分析原理 8
2.5极化曲线 9
第三章 实验材料及试验方法 11
3.1实验材料药品及仪器 11
3.2试验方法 12
3.2.1试验的制备及表面除油处理 12
3.2.2正交试验对A3钢浸铜 12
3.2.3酸性条件下直接镀镍 13
3.2.4在酸/碱条件下对浸铜后的A3钢化学镀镍 13
3.2.5化学镀镍溶液的成分分析 14
3.2.6电化学测试 14
第四章 实验结果与讨论 16
4.1浸铜结果与讨论 16
4.1.1直观分析 16
4.1.2方差分析法 17
4.2孔隙率测试 18
4.3化学镀镍层性能分析 19
4.4化学镀镍溶液的成分分析 19
4.4.1镍离子浓度的滴定 20
4.4.2还原剂次亚磷酸钠浓度的测定 20
4.5表面形貌及化学成分分析 20
4.5.1扫描电子显微镜SEM 20
4.5.2 能谱仪EDS 22
4.6极化曲线分析 24
结论 25
参考文献 27
致谢 29
第一章 绪论
1.1引言
化学镀镍工艺简单，成本较低，均匀的镀层厚度，可以全面覆盖，镀层有良好的焊接性能，如果加上适当预处理工艺，可以在铝合金上施镀，在很多领域得到广泛应用。比如不锈钢钢件的化学镀镍，可提高镀层厚度的均匀性和光滑性；化工厂的风叶轮原经过化学镀镍后的使用寿命将被大大延长，与化学镀工艺可以保证化工厂的安全运行，节省了很多钱；汽车工业，在形状复杂的零件上，采用化学镀工艺保护能获得均匀的镀层，这将会提高这些零件的性能。铝质散热器通过化学镀，其钎焊性会有所改善。化学镀镍工艺用在发动机上可以延长其使用寿命。化学镀镍镀层耐蚀，耐磨，均匀等特性，在工业生产中被大量应用。化学镀镍和电镀镍相比较也有很多优点[1]，具体体现在以下几个方面：镀层均匀，结构紧凑，耐腐蚀性优异。高硬度，高耐磨性。镀层均匀，操作简便，易于掌握。 镀液使用寿命长。镀液已形成系列化商品。进行施镀，使一些金属和非金属具有钎焊和锡焊能力。生产效率高、成本低。对环境的污染较小。而且由于这些优点，化学镀镍已在很多工业部门获得广泛应用，尤其是航空航天、军工等高精尖行业[26]。
1.2 化学镀镍技术国内外研究概况
从化学镀镍的出现到现在已经经过了50年,它的发展经历四个阶段[7] ：1）最初的镀液只由镍盐和还原剂组成，很不稳定不实用。2）镀液在之前的基础上添加络合剂，镀液的稳定性有所提高，化学镀镍工艺开始被使用；3）镀液进一步添加里稳定剂，因而稳定性进一步提高，工业生产开始应用；4）随着研究的不断升入镀液的组成是又加入各类能提高镀液性能的添加剂，在工业上的应用越来越多。化学镀镍技术起始于十九世纪，早在十九世纪中叶年, Wartz就发现，用次亚磷酸盐作还原剂，金属镍可以从其盐的水溶液中沉积出来，但沉积出来的镍几乎总是粉末状态。1946年，Brenner和Riddell将化学镀镍工艺进一步发展完善使其有了实用的价值。在应用研究中，美国一些公司取得进展并使化学镀镍工艺应用于工业生产[8]。
20世纪80年代以来，化学镀镍工艺技术不断完善，因为化学镀镍较于电镀镍相比有很多的有点，所以在工业中得到大规模应用，为社会创造很多财富。
我国化学镀起步较晚，尽管还存在很多问题，但其工艺技术随着研发力度的加大而不断改善，我国正处在高速发展阶段，每次技术革新将会为我们的发展注入新活力，在这样的大背景下，化学镀镍由于其获得的镀层性能优越，在很多工业生产部门都非常需要这样的技术且市场很大，因而在我国对化学镀镍的研发力度一定会大大提高，化学镀镍技术将会变得更加好。
1.3 各种不同的镀液成分对镀层性能的影响
镍磷合金镀层的一些性能不能满足某些特定环境下的要求，这样的情况下可以添加更多的元素构成三元或多元合金。
(1)锡离子的加入可以使镍磷合金的性能加强，实验证明，在酸性环境下镍锡磷合金镀层的耐蚀性比镍磷合金镀层要好得多，与此同时其镀液的稳定性也显著提高。加入铜离子后获得的镀层更硬更加耐蚀，其组织为81.2%镍、7.9%铜和10.1%磷的镍铜磷三元合金镀层的耐腐蚀性能比Crl8Ni9不锈钢更好[910]。加入钴离子后会改善镀层的磁性，镍钴磷合金镀层比镍磷更均匀。此外，还可以添加其他的元素，在这里不一一列举。通过合金化处理来改善化学镀镍层性能的一种重要的措施。
(2) 稀土元素的加入会使镀层的附着力变好并改善材料的热处理效果[1113]。如硫酸铈，提高化学镀镍层的耐腐蚀性，镍的沉积速度加快，镍层的沉积速率达到最高时其添加量为2 mg/L时；当其加入量为5 mg/L时，镀层耐腐蚀性能达到最佳。原因是由于硫酸铈加入量的不同会影响阳极反应从而使镍的沉积速度不同；与此同时，硫酸铈的加入能增大其反应的活化能，使镀液的稳定性提高。此外，同时加入越多的稀土元素会使镀层性能变得更好。
(3) 为了使镀层性能的进一步改善，可加一些添加剂如配位剂、增速剂、稳定剂、光亮剂，等等。化学镀镍时常用的配位剂有醋酸钠、柠檬酸钠等。研究表明，加入不同的配位剂其镍沉积的速度也会不同，如醋酸钠能提高化学沉积速度，柠檬酸钠会使镍沉积速度明显下降，添加更多的添加剂的效果优于只添加一种，所以复合添加剂将是化学镀镍的重要内容。
1.4 几种化学
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