镁合金表面maoaps复合生物涂层的制备(附件)【字数:16736】
摘 要摘 要随着材料科学技术的进步,镁合金以其优越的力学性能和生物可降解性而逐渐成为生物医用材料领域里的研究热点。羟基磷灰石(HA)是目前研究最为广泛的生物陶瓷材料,具有良好的生物相容性和骨诱导能力,而纯的HA植入体力学性能较差,故将其以涂层形式与镁合金基体相结合是目前材料表面改性中的研究重点。基于上述认识,本课题从提高镁合金基体的耐蚀性及生物活性的角度出发,创新性地提出在微弧氧化(MAO)的基础上利用等离子喷涂法(APS)制备含HA的生物复合膜层。首先,从电源控制模式考虑,采用恒压、恒流、恒压+恒流三种电源控制模式,在生物电解液体系中对ZK60Mg合金进行微弧氧化处理。综合考虑不同电源模式下膜层的表面形貌、粗糙度及孔径大小,分别选取了恒压500V、恒流1.0A、恒压400V+恒流1.5A时制备的膜层为最佳膜层,最为符合等离子制备HA涂层的要求,即膜层表面具有一定粗糙度(Rz≥20)、孔径大小(2~10μm)。继而对三种不同模式下的最佳膜层进行耐蚀性分析,选取恒流1.0A下获得的膜层为耐蚀性最佳膜层,并将其作为基底层,使用等离子喷涂技术制备含HA的生物复合膜层。通过单变量法优化等离子喷涂制备含HA的生物复合膜层的工艺参数,主要研究了不同喷涂距离对生物复合膜层的影响。研究发现,当喷涂距离设置为100mm时,HA粉末在喷涂过程中熔化状态最佳。XRD物相分析表明,在等离子喷涂过程中,HA粉末发生了分解反应,主要物相包括HA、CaO、Ca3(PO4)2、MgO以及部分ACP。复合膜层的耐蚀性测试表明,等离子喷涂过程中,熔化的HA粉末粒子显著地封住了微弧氧化后表面的孔洞,进而有效地抑制了腐蚀介质的进入,大幅度地提高了镁合金基体的耐蚀性。关键词: ZK60镁合金;MAO/APS;生物复合膜层;制备
目 录
第一章 绪 论 1
1.1 引言 1
1.2 生物医用镁合金概述 2
1.2.1 生物医用镁合金的优点 2
1.2.2 生物医用镁合金的应用现状 3
1.3 生物医用镁合金应用中的问题及改性方法 4
1.3.1 生物医用镁合金存在的问题 4
1.3.2 生物医用镁合金改性方法 5
1.4 生物医用镁合金微弧氧化技术 6
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
1.4.1 微弧氧化技术简介 6
1.4.2 微弧氧化研究现状 7
1.4.3 复合生物涂层的研究概况 8
1.5 等离子喷涂工艺制备HA涂层研究 9
1.5.1 等离子喷涂工艺简介 9
1.5.2 等离子喷涂制备HA涂层研究概况 9
1.6 本课题研究内容 10
第二章 实验材料及实验方法 12
2.1 实验材料及实验设备 12
2.1.1 实验材料 12
2.1.2 实验所用试剂药品 12
2.1.3 实验所用设备仪器 12
2.2 MAO/APS复合膜层的制备过程 14
2.2.1 试样表面处理 14
2.2.2 电解液配置 14
2.2.3 试样制备 14
2.3 分析测试方法 15
2.3.1 膜层微观形貌及化学成分分析 15
2.3.2 激光共聚焦扫描电子显微镜 15
2.3.3 膜层粗糙度测试 15
2.3.4 X射线衍射分析 15
2.3.5 膜层厚度及其方差 16
2.3.6 电化学测试 16
第三章 电源控制模式对MAO基底层性能的影响 17
3.1 引言 17
3.2 研究方法 17
3.3 恒压模式对MAO膜层的影响 17
3.3.1 不同正向电压对膜层表面形貌的影响 17
3.3.2 不同正向电压对膜层表面粗糙度以及孔径大小的影响 19
3.4 恒流模式对MAO膜层的影响 19
3.4.1 不同正向电流对膜层表面形貌的影响 19
3.4.2 不同正向电流对膜层表面粗糙度以及孔径大小的影响 21
3.5 恒压+恒流模式对MAO膜层的影响 21
3.5.1 恒压+恒流模式对膜层表面形貌的影响 21
3.5.2 恒压+恒流模式对膜层表面粗糙度以及孔径大小的影响 23
3.6 最佳膜层耐蚀性对比 23
3.7 本章小结 25
第四章MAO/APS复合生物膜层的制备及其性能测试 27
4.1 引言 27
4.2 研究方法 27
4.3 不同喷涂距离下复合生物膜层表面微观形貌的变化 28
4.4 复合生物膜层表面活性元素含量分析 29
4.4.1 复合膜层表面不同点元素含量变化 29
4.4.1 复合膜层表面局部区域面扫元素含量变化 30
4.5 复合生物膜层表面物相分析 31
4.6 复合生物膜层耐蚀性分析 32
4.7 本章小结 33
结 论 35
致 谢 36
参考文献 37
第一章 绪 论
1.1 引言
不同程度、不同类型的骨折甚至各种疾病造成的局部或大范围的骨缺损越来越多地发生在我们周围,而生物医用材料在这些骨科疾病的治疗中发挥着至关重要的作用。生物医用材料指的是一类可用于对生物体进行医学诊断,继而治疗、修复和置换损坏组织、器官或增进其功能的材料[1]。在对其进行更加深入研究的过程中,既要注重材料自身的理化性能、生物安全性和可靠性,更要注重其在体内激活机体自我修复的能力,并使其能够修复并完善受损部位。
纵观材料的发展史可以发现,临床所用的生物医用材料从现代意义上来讲,大致可分为如下几个阶段:起初,即1960至1980 年,生物惰性材料,该材料可以在人体环境中保持相对的稳定,不易分解,理化性质和力学强度可以较好地与人体环境相匹配,如碳基材料、聚乙烯等。后来,即1980至1990 年,生物活性或可降解吸收材料,该材料能够和体内环境发生相互作用即具有生物活性,如生物玻璃和活性陶瓷等。 而1990 年至今,组织工程材料,该材料具有降解吸收性能,并且其本身有良好的生物活性,在生物体内能很好地被内环境降解,并在最终的机体代谢反应中被吸收[2]。
不对人体造成负面影响,在体内稳定不易分解,有足够的机械强度,耐磨损、耐腐蚀、抗疲劳,无排异反应,且具有良好的生物相容性并逐步降解被人体吸收,是新世纪生物医用材料的主要研究方向。目前常用的基体金属材料大都是不可降解材料,即使采用相关研究技术在这些金属的表面附着有生物活性的陶瓷涂层,在修复硬组织之后,仍要进行二次手术将其取出,患者就要承担相应的痛苦和经济负担。近些年来,作为陶瓷涂层的基体金属材料,镁合金因其良好的生物相容性及力学相容性而广泛的被研究者所重视,然而其较快的降解速率使其在骨骼还未愈合之前便失去了机械性能,从而使治疗失效,故如何改善其耐蚀性使其更好地服役于骨骼治疗是当前研究重点所在[35]。
目 录
第一章 绪 论 1
1.1 引言 1
1.2 生物医用镁合金概述 2
1.2.1 生物医用镁合金的优点 2
1.2.2 生物医用镁合金的应用现状 3
1.3 生物医用镁合金应用中的问题及改性方法 4
1.3.1 生物医用镁合金存在的问题 4
1.3.2 生物医用镁合金改性方法 5
1.4 生物医用镁合金微弧氧化技术 6
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1.4.1 微弧氧化技术简介 6
1.4.2 微弧氧化研究现状 7
1.4.3 复合生物涂层的研究概况 8
1.5 等离子喷涂工艺制备HA涂层研究 9
1.5.1 等离子喷涂工艺简介 9
1.5.2 等离子喷涂制备HA涂层研究概况 9
1.6 本课题研究内容 10
第二章 实验材料及实验方法 12
2.1 实验材料及实验设备 12
2.1.1 实验材料 12
2.1.2 实验所用试剂药品 12
2.1.3 实验所用设备仪器 12
2.2 MAO/APS复合膜层的制备过程 14
2.2.1 试样表面处理 14
2.2.2 电解液配置 14
2.2.3 试样制备 14
2.3 分析测试方法 15
2.3.1 膜层微观形貌及化学成分分析 15
2.3.2 激光共聚焦扫描电子显微镜 15
2.3.3 膜层粗糙度测试 15
2.3.4 X射线衍射分析 15
2.3.5 膜层厚度及其方差 16
2.3.6 电化学测试 16
第三章 电源控制模式对MAO基底层性能的影响 17
3.1 引言 17
3.2 研究方法 17
3.3 恒压模式对MAO膜层的影响 17
3.3.1 不同正向电压对膜层表面形貌的影响 17
3.3.2 不同正向电压对膜层表面粗糙度以及孔径大小的影响 19
3.4 恒流模式对MAO膜层的影响 19
3.4.1 不同正向电流对膜层表面形貌的影响 19
3.4.2 不同正向电流对膜层表面粗糙度以及孔径大小的影响 21
3.5 恒压+恒流模式对MAO膜层的影响 21
3.5.1 恒压+恒流模式对膜层表面形貌的影响 21
3.5.2 恒压+恒流模式对膜层表面粗糙度以及孔径大小的影响 23
3.6 最佳膜层耐蚀性对比 23
3.7 本章小结 25
第四章MAO/APS复合生物膜层的制备及其性能测试 27
4.1 引言 27
4.2 研究方法 27
4.3 不同喷涂距离下复合生物膜层表面微观形貌的变化 28
4.4 复合生物膜层表面活性元素含量分析 29
4.4.1 复合膜层表面不同点元素含量变化 29
4.4.1 复合膜层表面局部区域面扫元素含量变化 30
4.5 复合生物膜层表面物相分析 31
4.6 复合生物膜层耐蚀性分析 32
4.7 本章小结 33
结 论 35
致 谢 36
参考文献 37
第一章 绪 论
1.1 引言
不同程度、不同类型的骨折甚至各种疾病造成的局部或大范围的骨缺损越来越多地发生在我们周围,而生物医用材料在这些骨科疾病的治疗中发挥着至关重要的作用。生物医用材料指的是一类可用于对生物体进行医学诊断,继而治疗、修复和置换损坏组织、器官或增进其功能的材料[1]。在对其进行更加深入研究的过程中,既要注重材料自身的理化性能、生物安全性和可靠性,更要注重其在体内激活机体自我修复的能力,并使其能够修复并完善受损部位。
纵观材料的发展史可以发现,临床所用的生物医用材料从现代意义上来讲,大致可分为如下几个阶段:起初,即1960至1980 年,生物惰性材料,该材料可以在人体环境中保持相对的稳定,不易分解,理化性质和力学强度可以较好地与人体环境相匹配,如碳基材料、聚乙烯等。后来,即1980至1990 年,生物活性或可降解吸收材料,该材料能够和体内环境发生相互作用即具有生物活性,如生物玻璃和活性陶瓷等。 而1990 年至今,组织工程材料,该材料具有降解吸收性能,并且其本身有良好的生物活性,在生物体内能很好地被内环境降解,并在最终的机体代谢反应中被吸收[2]。
不对人体造成负面影响,在体内稳定不易分解,有足够的机械强度,耐磨损、耐腐蚀、抗疲劳,无排异反应,且具有良好的生物相容性并逐步降解被人体吸收,是新世纪生物医用材料的主要研究方向。目前常用的基体金属材料大都是不可降解材料,即使采用相关研究技术在这些金属的表面附着有生物活性的陶瓷涂层,在修复硬组织之后,仍要进行二次手术将其取出,患者就要承担相应的痛苦和经济负担。近些年来,作为陶瓷涂层的基体金属材料,镁合金因其良好的生物相容性及力学相容性而广泛的被研究者所重视,然而其较快的降解速率使其在骨骼还未愈合之前便失去了机械性能,从而使治疗失效,故如何改善其耐蚀性使其更好地服役于骨骼治疗是当前研究重点所在[35]。
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