固含量对流延成型法制备cofe2o4陶瓷的影响研究(附件)【字数：12178】
摘 要 摘 要铁氧体作为一种磁性材料在日益新兴的汽车、计算机、雷达及电子通讯领域中被广泛应用，并且在国防工业中发挥着重要作用。目前，铁氧体的发展趋势主要向着多功能化、小型化、高性能化的方向进行发展。本论文采用固相合成法与共沉积法分别制备出微米级和纳米级钴铁氧体粉末，运用流延成型法和固相烧结法来制得CoFe2O4陶瓷，通过改变固含量、烧结温度、保温时间并观察不同尺寸不同固含量粉料的CoFe2O4陶瓷烧结前后的致密度、体积收缩率、微观结构的影响规律。研究发现，钴铁氧体陶瓷的密度随固含量升高而升高，微米级CoFe2O4陶瓷在固含量为40wt.%时密度达到最大5.23g/cm3，此时的收缩率为42.19%，纳米级CoFe2O4陶瓷密度达到3.05g/cm3，此时它的体积收缩率为37.67%。由于微米级粉体间隙大，有利于有机物烧结后成气体排出，所以微米级的瓷体收缩率要比纳米级大。颗粒小的纳米粉料晶粒生长快，间隙大，其表面粗糙无序，微米级则颗粒生长均匀，表面平整。关键词 CoFe2O4；流延成型；浆料；固含量
目 录
第一章 绪论 1
1.1 钴铁氧体的简介 1
1.2 钴铁氧体的研究现状 2
1.3 制备钴铁氧体的方法 3
1.4 本课题的研究内容和手段 4
第二章 CoFe2O4粉体材料的制备 6
2.1 CoFe2O4粉体的合成 6
2.2 陶瓷制备工艺流程 9
2.3 测量方法及设备 14
第三章 CoFe2O4陶瓷的结构及性能分析 15
3.1 固含量对陶瓷收缩率的影响规律 15
3.2 固含量对陶瓷烧结前后密度变化的影响规律 19
3.3 固含量对钴铁氧体陶瓷显微结构的影响 21
第四章 结论与展望 25
4.1 结论 25
4.2 展望 25
致谢 26
参 考 文 献 28
第一章 绪论
1.1 钴铁氧体的简介
进入21世纪，人们的生产技术日益发展，磁性材料逐渐成为社会发展中的越来越重要的新兴材料之一，因此研究高性能的磁性材料的课题变得十分火 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
热。人们在很久之前就开始了对铁氧体的研究，它是由铁离子为主要正离子的一种金属氧化物的强力磁性材料。铁氧体属于半导体类，它的电阻率在102~108Ωcm之间[1]可以作为磁性材料。并且因为铁氧体的磁性、光学、电学、热学等性能已被越来越多地关注和研究,开发了许多新材料。人们早在300多年前就开始使用磁性材料，例如古中国的指南针。我们通常把含有钴、铁、镍等元素的合金，能够产生磁性的物质叫作磁性材料。
在生产工艺上，铁氧体材料的制作类似于陶瓷材料的制作，操作方便成型简单。随着生产力的不断进步，人们对于高电阻的磁性材料的需求与日俱增，在电力工业、高频无线电技术等方面的需求更是特别巨大。铁氧体属于氧化物系统的磁性材料，是以氧化铁和其他过渡族元素作为主要氧化物，用于制作传输和信息储存等各功能器件。电子信息工业飞速发展，电子设备向着设备轻便、集成度高、多功能化的方向进行发展，软磁材料的性能十分契合这一要求[2]，而铁氧体就是最典型的软磁材料。在这一趋势下，世界各大磁性材料制作公司相继加大投入研究和开发更高性能的磁性材料，这给铁氧体材料的研究和发展注入了一剂强心剂。钴铁氧体有一部分反尖晶石型结构，是一种最重要、最丰富的磁性材料。钴铁氧体具有很多优良性能，它的电阻率很高，而且具有很大的矫顽力和温和的比饱和磁化强度，因此它适合在高频和超高频工作环境下应用。钴铁氧体是众所周知的具有大的磁各向异性，适度的饱和磁化强度，显著的化学稳定性和机械强度的材料，这种特性使它在磁储存和磁记录材料中具有一席之地[3]。安全无毒的特性甚至在医疗材料领域中具有很强的竞争力[4]。
随着信息产业的飞速发展，磁记录材料一跃成为研究的焦点，提高磁记录密度和磁储存速度成为了科研者的主要研究方向。提高磁记录密度的最简洁的方法就是减小磁记录介质中磁性颗粒的大小，因此磁性颗粒的研究方向从微米级向纳米级别过渡。钴铁氧体的具有很大的矫顽力和温和的比饱和磁化强度的特性使得其可成为磁储存和磁记录的材料之一[5]。Fontijn W F J等人的研究表明尖晶石型的氧化物在短波长400~500nm范围内具有优良的磁光克尔效应[67]，这对在磁光储存记录材料中为在保持信噪比的前提下加强磁储存密度和存取速度的要求上提供了可能。而钴铁氧体作为尖晶石型氧化物的代表之一，钴铁氧体将在蓝紫光硬磁记录材料中独树一帜，发挥着越来越重要的作用。Giannakopoulou T[8]等人和MataZamora M[9]等人研究发现钴铁氧体可以用来制作吸波材料。钴铁氧体的吸波特性使其在国防军事行业中具有很重要的地位，例如军事隐身技术中的B~2隐身轰炸机的机身和机翼涂抹的就是镍钴铁氧体吸波材料。钴铁氧体之所以具有吸波特性是由于晶格电场热运动、杂质以及晶格缺陷等引起电子散射，电子之间的相互作用也是主要原因。纳米级的钴铁氧体颗粒对人体是无毒无害的，我们甚至可以期待着它在生物医疗领域中发光发热。功能化后的纳米磁性离子具有生物活性、反应活性、亲和性，使得它可以和人体中各种生物酶、DNA、抗体等等结合。Baldi G[1011]等人研究表明了钴铁氧体纳米颗粒被表面修饰后无明显的毒副作用，在肿瘤的磁热疗领域也有其一席之地。
1.2 钴铁氧体的研究现状
由于钴铁氧体的广大用途，各国科学家系统化地做了深入的研究，努力开发出钴铁氧体的潜力。科学家Cannas C[12]等人采用Fe(NO3)3?9H2O 和 Co(NO3)2?6H2O作为原料，柠檬酸为配体，利用氨水调节溶液的pH值，采用溶胶凝胶法制备了纳米级的钴铁氧体样品。并且研究了在不同PH值溶液的条件下获得样品的平均晶粒尺寸、颗粒的表面积、磁性能，研究表明样品晶粒的大小分布随着pH值的增大而增大，所以PH值的大小对样品有着显著的影响。随着电子信息产业的发展，锂电池的应用变得不可或缺。而钴铁氧体能在锂电池中的应用大放异彩用归功于Lavela P[13] 等人采用溶胶凝胶法合成了具有特殊的电子特性的纳米级钴铁氧体材料。Ferreira T A S[14]等人的研究表明，化学沉积法制作的钴铁氧体纳米颗粒在300℃的低温退火温度下进行退火，就能只得到尖晶石相的样品，为在制备尖晶石粉体样品的过程中提供了宝贵的方法和经验。以钴铁氧体制备的纳米陶瓷性能优秀因此受到人们的青睐。纳米级的陶瓷不像一般的陶瓷具有脆性，甚至具有一定的柔韧性。由于纳米陶瓷具有的独特性能，在人们的生活中大放异彩，例如纳米陶瓷制备的材料具有自清洁性、免清洗。由于纳米陶瓷性能上的无限可能，人们对纳米陶瓷的发展寄予厚望，世界各国的科研工作者正在不断研究开发各种元素的纳米陶瓷粉体并合成纳米陶瓷。纳米陶瓷材料是指在陶瓷材料的显微结构中，晶粒、晶界以及它们之间的结合都处在纳米水平(1~100nm)，使得材料的强度、韧性和超塑性大幅度提高，克服了一般陶瓷性能上的许多不足，提高了材料的力学、电学、热学、光学上的性能，为替代工程陶瓷的应用开拓了新领域。
1.3 制备钴铁氧体的方法
目 录
第一章 绪论 1
1.1 钴铁氧体的简介 1
1.2 钴铁氧体的研究现状 2
1.3 制备钴铁氧体的方法 3
1.4 本课题的研究内容和手段 4
第二章 CoFe2O4粉体材料的制备 6
2.1 CoFe2O4粉体的合成 6
2.2 陶瓷制备工艺流程 9
2.3 测量方法及设备 14
第三章 CoFe2O4陶瓷的结构及性能分析 15
3.1 固含量对陶瓷收缩率的影响规律 15
3.2 固含量对陶瓷烧结前后密度变化的影响规律 19
3.3 固含量对钴铁氧体陶瓷显微结构的影响 21
第四章 结论与展望 25
4.1 结论 25
4.2 展望 25
致谢 26
参 考 文 献 28
第一章 绪论
1.1 钴铁氧体的简介
进入21世纪，人们的生产技术日益发展，磁性材料逐渐成为社会发展中的越来越重要的新兴材料之一，因此研究高性能的磁性材料的课题变得十分火 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
热。人们在很久之前就开始了对铁氧体的研究，它是由铁离子为主要正离子的一种金属氧化物的强力磁性材料。铁氧体属于半导体类，它的电阻率在102~108Ωcm之间[1]可以作为磁性材料。并且因为铁氧体的磁性、光学、电学、热学等性能已被越来越多地关注和研究,开发了许多新材料。人们早在300多年前就开始使用磁性材料，例如古中国的指南针。我们通常把含有钴、铁、镍等元素的合金，能够产生磁性的物质叫作磁性材料。
在生产工艺上，铁氧体材料的制作类似于陶瓷材料的制作，操作方便成型简单。随着生产力的不断进步，人们对于高电阻的磁性材料的需求与日俱增，在电力工业、高频无线电技术等方面的需求更是特别巨大。铁氧体属于氧化物系统的磁性材料，是以氧化铁和其他过渡族元素作为主要氧化物，用于制作传输和信息储存等各功能器件。电子信息工业飞速发展，电子设备向着设备轻便、集成度高、多功能化的方向进行发展，软磁材料的性能十分契合这一要求[2]，而铁氧体就是最典型的软磁材料。在这一趋势下，世界各大磁性材料制作公司相继加大投入研究和开发更高性能的磁性材料，这给铁氧体材料的研究和发展注入了一剂强心剂。钴铁氧体有一部分反尖晶石型结构，是一种最重要、最丰富的磁性材料。钴铁氧体具有很多优良性能，它的电阻率很高，而且具有很大的矫顽力和温和的比饱和磁化强度，因此它适合在高频和超高频工作环境下应用。钴铁氧体是众所周知的具有大的磁各向异性，适度的饱和磁化强度，显著的化学稳定性和机械强度的材料，这种特性使它在磁储存和磁记录材料中具有一席之地[3]。安全无毒的特性甚至在医疗材料领域中具有很强的竞争力[4]。
随着信息产业的飞速发展，磁记录材料一跃成为研究的焦点，提高磁记录密度和磁储存速度成为了科研者的主要研究方向。提高磁记录密度的最简洁的方法就是减小磁记录介质中磁性颗粒的大小，因此磁性颗粒的研究方向从微米级向纳米级别过渡。钴铁氧体的具有很大的矫顽力和温和的比饱和磁化强度的特性使得其可成为磁储存和磁记录的材料之一[5]。Fontijn W F J等人的研究表明尖晶石型的氧化物在短波长400~500nm范围内具有优良的磁光克尔效应[67]，这对在磁光储存记录材料中为在保持信噪比的前提下加强磁储存密度和存取速度的要求上提供了可能。而钴铁氧体作为尖晶石型氧化物的代表之一，钴铁氧体将在蓝紫光硬磁记录材料中独树一帜，发挥着越来越重要的作用。Giannakopoulou T[8]等人和MataZamora M[9]等人研究发现钴铁氧体可以用来制作吸波材料。钴铁氧体的吸波特性使其在国防军事行业中具有很重要的地位，例如军事隐身技术中的B~2隐身轰炸机的机身和机翼涂抹的就是镍钴铁氧体吸波材料。钴铁氧体之所以具有吸波特性是由于晶格电场热运动、杂质以及晶格缺陷等引起电子散射，电子之间的相互作用也是主要原因。纳米级的钴铁氧体颗粒对人体是无毒无害的，我们甚至可以期待着它在生物医疗领域中发光发热。功能化后的纳米磁性离子具有生物活性、反应活性、亲和性，使得它可以和人体中各种生物酶、DNA、抗体等等结合。Baldi G[1011]等人研究表明了钴铁氧体纳米颗粒被表面修饰后无明显的毒副作用，在肿瘤的磁热疗领域也有其一席之地。
1.2 钴铁氧体的研究现状
由于钴铁氧体的广大用途，各国科学家系统化地做了深入的研究，努力开发出钴铁氧体的潜力。科学家Cannas C[12]等人采用Fe(NO3)3?9H2O 和 Co(NO3)2?6H2O作为原料，柠檬酸为配体，利用氨水调节溶液的pH值，采用溶胶凝胶法制备了纳米级的钴铁氧体样品。并且研究了在不同PH值溶液的条件下获得样品的平均晶粒尺寸、颗粒的表面积、磁性能，研究表明样品晶粒的大小分布随着pH值的增大而增大，所以PH值的大小对样品有着显著的影响。随着电子信息产业的发展，锂电池的应用变得不可或缺。而钴铁氧体能在锂电池中的应用大放异彩用归功于Lavela P[13] 等人采用溶胶凝胶法合成了具有特殊的电子特性的纳米级钴铁氧体材料。Ferreira T A S[14]等人的研究表明，化学沉积法制作的钴铁氧体纳米颗粒在300℃的低温退火温度下进行退火，就能只得到尖晶石相的样品，为在制备尖晶石粉体样品的过程中提供了宝贵的方法和经验。以钴铁氧体制备的纳米陶瓷性能优秀因此受到人们的青睐。纳米级的陶瓷不像一般的陶瓷具有脆性，甚至具有一定的柔韧性。由于纳米陶瓷具有的独特性能，在人们的生活中大放异彩，例如纳米陶瓷制备的材料具有自清洁性、免清洗。由于纳米陶瓷性能上的无限可能，人们对纳米陶瓷的发展寄予厚望，世界各国的科研工作者正在不断研究开发各种元素的纳米陶瓷粉体并合成纳米陶瓷。纳米陶瓷材料是指在陶瓷材料的显微结构中，晶粒、晶界以及它们之间的结合都处在纳米水平(1~100nm)，使得材料的强度、韧性和超塑性大幅度提高，克服了一般陶瓷性能上的许多不足，提高了材料的力学、电学、热学、光学上的性能，为替代工程陶瓷的应用开拓了新领域。
1.3 制备钴铁氧体的方法
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