氧化石墨烯碳纳米管环氧树脂复合材料制备与表征
摘 要摘 要采用改进的水热法，经超声剥离制备了氧化石墨烯(GO)。并采用两相萃法将制得的GO萃取到环氧树脂基体中；采用超声分散及热催化反应的方法将羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs)分散到甲基六氢苯酐(MHHPA)中。利用扫描电镜(SEM)对该复合材料(GO-MWCNTs/EP)断面形貌进行表征，并进行了力学性能测试及动态热机械分析(DMA)测试。测试结果证明，复合材料的力学性能和热稳定性较纯环氧树脂有着明显提高。当GO加入量为0.1 wt%，MWCNTs含量为0.4 wt %时，材料的冲击强度最高，强度值为84.22 kJ/m2，提高了137 %；拉伸强度提高了48.4 %；断裂伸长率增加了97.9 %。表明GO-MWCNTs对环氧树脂具有协同增强协同增韧的协同效应。关键词：水热法；氧化石墨烯；环氧树脂；复合材料；力学性能；多壁碳纳米管 目 录
第一章 绪论 1
1.1 石墨烯 1
1.2 氧化石墨烯概述 2
1.2.1 氧化石墨的制备 2
1.2.2 氧化石墨烯的制备 4
1.2.3 氧化石墨烯的结构和特性 5
1.3 环氧树脂概述 5
1.3.1 环氧树脂的反应性能 6
1.3.2 环氧树脂的固化 6
1.4 碳纳米管概述 7
1.4.1 碳纳米管结构特征 7
1.4.2 碳纳米管分散方法 8
1.5 复合材料概述 8
1.6 氧化石墨烯/碳纳米管协同改性环氧树脂复合材料 9
1.7 研究的目的和意义 10
第二章 实验部分 11
2.1 实验药品和设备 11
2.1.1 实验药品 11
2.1.2 实验仪器设备 11
2.2 样品制备 12
2.2.1 氧化石墨石墨烯的制备 12
2.2.2 GO/EP和MWCNTs/MHHPA的制备 12
2.2.3 氧化石墨烯/碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备 13
2.3 测试与表征 13
2.3.1 力学性能测试 13
2.3.2 动态热机械测试
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
.2 实验仪器设备 11
2.2 样品制备 12
2.2.1 氧化石墨石墨烯的制备 12
2.2.2 GO/EP和MWCNTs/MHHPA的制备 12
2.2.3 氧化石墨烯/碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备 13
2.3 测试与表征 13
2.3.1 力学性能测试 13
2.3.2 动态热机械测试 13
2.3.3 SEM扫描电镜测试 14
2.3.4 热失重分析 14
第三章 实验结果及分析 15
3.1 宏观分析 15
3.2 力学性能分析 15
3.3 热失重分析 19
3.4 DMA分析 20
3.5 断面形貌分析 21
结 论 23
致 谢 24
参 考 文 献 25
第一章 绪论
1.1 石墨烯
石墨烯(grapheme)是单原子厚度的二维碳原子晶体，又称单层石墨或二维石墨，被认为是富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元[1] 。2004年，石墨烯被发现，因为其有着独特的结构和非常优秀的物理化学性能[2]，正是因为这优异的性能，它的出现给材料科学界带来了新鲜空气，让它成为材料科学界很重要的部分。它的结构很特殊是一种六边形的网状结构，C原子以SP2杂化后形成的，比表面积大也是它特有的性质，优异的力学性能、电学性质和热学性质也让它在学术研究中扮演着重要的角色。
图11 石墨烯构建各种碳材料
它第一次出现是英国物理学家Andre Geim和Konstantin Novoselov剥离的，它存在石墨中，而他们采用的方法是微机械剥离法，从此之后石墨烯才被人们认可可以单独的存在。他将天然石墨分离成小碎片，并且选取很薄的部分，然后将其分成两份，反复操作，就得到了石墨烯。石墨烯中电子运动如无质量粒子相似，同时还遵循着线行扩散的规律[3]。这些特性让石墨烯的电性能很奇特，比如量子霍尔效应[45]，透光性等[6]。石墨烯的电性能让电子学得以发展，并且在透明导电薄膜应用中发挥着光彩，例如液晶显示以太阳能电池。
石墨烯超高的强度和C原子简的强作用力让它成为力学强度最高，使新型复合材料的强度得以提高。利用石墨烯的这些优秀的性质，我们可以制的很多我们需要的 新型材料，将之应用到国家建设当中，去改变人们的生活，让人们感受科学的力量。
1.2 氧化石墨烯概述
石墨烯可以衍生出很多物质，其中氧化石墨烯(Graphene Oxide，GO)就是非常重要的一种，它是由氧化石墨发生剥离而形成的[7]。其结构是准二维空间结构，含氧基团在其片层被我们发现，其拥有很好的比表面能、优异的亲水性和机械性能，在水和很多极性溶剂中拥有非常棒的分散稳定性。而且石墨烯的部分结构被破坏，从而导致丧失了导电性，变成一种绝缘体，因此可用于介电性能领域。氧化石墨烯有着软性材料的性质。它不仅有着两性分子的特性，还有胶体的特性，另外还有聚合物以及薄膜。除此之外我们还发现它具有两亲性，因此，它存在界面时可以被当作界面活性剂，能够并且降低界面间的能量。因为GO的耐热性能如我们所知不是很好，其表面的含氧基团会遇到热发生分解，从而需要对其进行一定程度的改性，根据我们需要的功能，选择合适的改性剂，让氧化石墨烯拥有我们需要的功能团，以便于被更好的利用在材料科学当中。
图12 GO的结构模型图
1.2.1 氧化石墨的制备
目前制备氧化石墨的方法主要有以下几种：Hummers法：时间短，氧化程度高；工艺控制要求高。staudenmaier法：氧化程度可控，在一个体系中一次完成；GO碳层破坏严重。brodie法：氧化程度可由时间控制；KCLO 3为氧化剂危险。还有一种最近兴起的密闭氧化法制备氧化石墨。
Brodie法采用的方式是最早的方法，它是一次石墨实验时，氯酸钾被加入被浓硝酸酸化的石墨中，反应结束之后，得到了一种有碳、氢、氧组成的物质，也就是氧化石墨。反应机理是在氧化过程中，石墨片层被硝酸离子侵占，接着添加的氯酸钾试剂让石墨被进一步的氧化。最后进行真空离心洗涤使之至中性，氧化石墨就被我们制备出来。
Staudemaier法是改进前人方法，采用的方式是采用混合酸(浓硝酸与浓硫酸混合物)去处理微粉状态的石墨，使之酸化。与此同时且采用KClO4充当氧化剂。用该办法法所得氧化石墨，实验分析后得出，其碳层损伤有一些严重，但是优点是可以一次完成氧化，好多官能团都出现在石墨端面，其中，羧基的含量最高。
图13.氧化石墨烯制备示意图
Hummers法是最新也是最为常用的方法。优点决定地位，这种方式不仅制备时间短，并且氧化程度高。该办法的步骤为：冰水浴条件下，在反应装置中加入一定量的浓H2SO4，按比例添加NaNO3和粉
第一章 绪论 1
1.1 石墨烯 1
1.2 氧化石墨烯概述 2
1.2.1 氧化石墨的制备 2
1.2.2 氧化石墨烯的制备 4
1.2.3 氧化石墨烯的结构和特性 5
1.3 环氧树脂概述 5
1.3.1 环氧树脂的反应性能 6
1.3.2 环氧树脂的固化 6
1.4 碳纳米管概述 7
1.4.1 碳纳米管结构特征 7
1.4.2 碳纳米管分散方法 8
1.5 复合材料概述 8
1.6 氧化石墨烯/碳纳米管协同改性环氧树脂复合材料 9
1.7 研究的目的和意义 10
第二章 实验部分 11
2.1 实验药品和设备 11
2.1.1 实验药品 11
2.1.2 实验仪器设备 11
2.2 样品制备 12
2.2.1 氧化石墨石墨烯的制备 12
2.2.2 GO/EP和MWCNTs/MHHPA的制备 12
2.2.3 氧化石墨烯/碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备 13
2.3 测试与表征 13
2.3.1 力学性能测试 13
2.3.2 动态热机械测试
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
.2 实验仪器设备 11
2.2 样品制备 12
2.2.1 氧化石墨石墨烯的制备 12
2.2.2 GO/EP和MWCNTs/MHHPA的制备 12
2.2.3 氧化石墨烯/碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备 13
2.3 测试与表征 13
2.3.1 力学性能测试 13
2.3.2 动态热机械测试 13
2.3.3 SEM扫描电镜测试 14
2.3.4 热失重分析 14
第三章 实验结果及分析 15
3.1 宏观分析 15
3.2 力学性能分析 15
3.3 热失重分析 19
3.4 DMA分析 20
3.5 断面形貌分析 21
结 论 23
致 谢 24
参 考 文 献 25
第一章 绪论
1.1 石墨烯
石墨烯(grapheme)是单原子厚度的二维碳原子晶体，又称单层石墨或二维石墨，被认为是富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元[1] 。2004年，石墨烯被发现，因为其有着独特的结构和非常优秀的物理化学性能[2]，正是因为这优异的性能，它的出现给材料科学界带来了新鲜空气，让它成为材料科学界很重要的部分。它的结构很特殊是一种六边形的网状结构，C原子以SP2杂化后形成的，比表面积大也是它特有的性质，优异的力学性能、电学性质和热学性质也让它在学术研究中扮演着重要的角色。
图11 石墨烯构建各种碳材料
它第一次出现是英国物理学家Andre Geim和Konstantin Novoselov剥离的，它存在石墨中，而他们采用的方法是微机械剥离法，从此之后石墨烯才被人们认可可以单独的存在。他将天然石墨分离成小碎片，并且选取很薄的部分，然后将其分成两份，反复操作，就得到了石墨烯。石墨烯中电子运动如无质量粒子相似，同时还遵循着线行扩散的规律[3]。这些特性让石墨烯的电性能很奇特，比如量子霍尔效应[45]，透光性等[6]。石墨烯的电性能让电子学得以发展，并且在透明导电薄膜应用中发挥着光彩，例如液晶显示以太阳能电池。
石墨烯超高的强度和C原子简的强作用力让它成为力学强度最高，使新型复合材料的强度得以提高。利用石墨烯的这些优秀的性质，我们可以制的很多我们需要的 新型材料，将之应用到国家建设当中，去改变人们的生活，让人们感受科学的力量。
1.2 氧化石墨烯概述
石墨烯可以衍生出很多物质，其中氧化石墨烯(Graphene Oxide，GO)就是非常重要的一种，它是由氧化石墨发生剥离而形成的[7]。其结构是准二维空间结构，含氧基团在其片层被我们发现，其拥有很好的比表面能、优异的亲水性和机械性能，在水和很多极性溶剂中拥有非常棒的分散稳定性。而且石墨烯的部分结构被破坏，从而导致丧失了导电性，变成一种绝缘体，因此可用于介电性能领域。氧化石墨烯有着软性材料的性质。它不仅有着两性分子的特性，还有胶体的特性，另外还有聚合物以及薄膜。除此之外我们还发现它具有两亲性，因此，它存在界面时可以被当作界面活性剂，能够并且降低界面间的能量。因为GO的耐热性能如我们所知不是很好，其表面的含氧基团会遇到热发生分解，从而需要对其进行一定程度的改性，根据我们需要的功能，选择合适的改性剂，让氧化石墨烯拥有我们需要的功能团，以便于被更好的利用在材料科学当中。
图12 GO的结构模型图
1.2.1 氧化石墨的制备
目前制备氧化石墨的方法主要有以下几种：Hummers法：时间短，氧化程度高；工艺控制要求高。staudenmaier法：氧化程度可控，在一个体系中一次完成；GO碳层破坏严重。brodie法：氧化程度可由时间控制；KCLO 3为氧化剂危险。还有一种最近兴起的密闭氧化法制备氧化石墨。
Brodie法采用的方式是最早的方法，它是一次石墨实验时，氯酸钾被加入被浓硝酸酸化的石墨中，反应结束之后，得到了一种有碳、氢、氧组成的物质，也就是氧化石墨。反应机理是在氧化过程中，石墨片层被硝酸离子侵占，接着添加的氯酸钾试剂让石墨被进一步的氧化。最后进行真空离心洗涤使之至中性，氧化石墨就被我们制备出来。
Staudemaier法是改进前人方法，采用的方式是采用混合酸(浓硝酸与浓硫酸混合物)去处理微粉状态的石墨，使之酸化。与此同时且采用KClO4充当氧化剂。用该办法法所得氧化石墨，实验分析后得出，其碳层损伤有一些严重，但是优点是可以一次完成氧化，好多官能团都出现在石墨端面，其中，羧基的含量最高。
图13.氧化石墨烯制备示意图
Hummers法是最新也是最为常用的方法。优点决定地位，这种方式不仅制备时间短，并且氧化程度高。该办法的步骤为：冰水浴条件下，在反应装置中加入一定量的浓H2SO4，按比例添加NaNO3和粉
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