高致密性氧化剂微胶囊的制备与应用研究【字数：9312】
本论文将以过硫酸铵为芯材，再加入在体系中不发生反应且互不相溶的甲基丙烯酸甲酯和苯胺，原位聚合形成聚合物。聚甲基丙烯酸甲酯/苯胺复合壳包裹在过硫酸铵的表面，形成一种高致密性的微胶囊。该微胶囊的优点包括包覆率高、耐高温、耐强酸碱等。再经过一系列精确地表征。结果表明该微胶囊的致密性良好，拥有预估中的特性，可应用在多个领域。
目录
1 绪论 5
1.1 微胶囊技术简介 5
1.2 微胶囊技术的特点 5
1.3 微胶囊的制备技术 5
1.3.1 原位聚合法 6
1.3.2 界面聚合法 7
1.3.3 喷雾干燥法 7
1.3.4 相分离法 8
1.4 微胶囊的释放 9
1.4.1 微胶囊的释放机理 9
1.4.2 微胶囊释放速率的影响因素 9
1.5 研究目的与意义 10
2 实验部分 11
2.1 实验试剂及仪器 11
2.2 聚甲基丙烯酸甲酯/苯胺复合壳过硫酸铵微胶囊的制备 11
2.3 微胶囊的测试与表征 12
2.4 微胶囊覆盖率测定 12
3 结果与讨论 13
3.1 过硫酸铵微胶囊的形成机理 13
3.2 过硫酸铵微胶囊的微观形貌 13
3.3 过硫酸铵微胶囊组分及热稳定性分析 14
3.3.1 过硫酸铵微胶囊的 FTIR 分析 14
3.3.2 过硫酸铵微胶囊的XRD分析 15
3.3.3 过硫酸铵微胶囊的热重分析 15
3.4 过硫酸铵微胶囊释放性能分析 16
3.4.1 温度对微胶囊释放时间的影响 16
3.4.2 pH 值对微胶囊释放时间的影响 17
结论 18
参考文献 19
致谢 20
1 绪论
1.1 微胶囊技术简介
微胶囊，包括壳材和芯材。微胶囊技术，将所需物质包封成大小为纳米级的微小粒子。包封所使用的材料被称为壳材，芯材（囊芯）被包封。芯材不受外界环境影[1]。同时微 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
胶囊本身不同组分间不互相作用。可以保护好芯材，延长了芯材的保质期。
随着微胶囊技术的进步与越来越多的市场需求，微胶囊技术越来越多的应用到了各个领域中。例如：在食品领域中，微胶囊技术可以运用食品加工中，通过将添加剂或者配料微胶囊化，能够更好地展现出食品的特性，满足了消费者对于色香味以及营养方面的需求。在化妆品领域中，由于纳米技术可以增强配料的渗透性，控制释放的技术能够到达延长化妆品保质期并且降低物质活性损失的作用。在医药领域中，微胶囊技术由于其本身靶向性和控释性的特点，能够大大提高药物的利用率，可以使药物尽可能的发挥出最大作用。在纺织品领域中，由于微胶囊具性能优异，一般会将其将其运用到染色、印花和整理等重要的工艺上，根据在工艺上的使用方法不同，可以起到各种各样的作用，增加了纺织品的功能性。在饲料领域中，微胶囊技术可以保证增加微生物在饲料加工贮存过程中的存活率，大大提高饲料性能。同时，在各个领域中，在降低微胶囊化的成本同时提高产品性能而获得更大的经济效益可谓是目前的研究热点。微胶囊技术不仅可掩盖一些组分的物理缺陷，还可以改变被加工物质的物理形态，使其更容易被加工[2]。
1.2 微胶囊技术的特点
一、靶向性：在需要的时间和位置进行释放，一般来说，微胶囊在壳材破裂之后，芯材会自动释放出来。而壳材破裂的时间和地点一般根据使用情况来定。微胶囊技术可以很好地满足使用者的需求，不会轻易在加工运输过程中导致壳材破裂。
二、控释性：微胶囊的释放一般分为瞬间释放和缓慢释放。而微胶囊技术中又有一种控制释放技术。使微胶囊能在释放时以一定速率释放出来。这种特性使微胶囊技术能够应用在更多领域。例如在食品领域中可以在添加剂食品加工时，这种技术能够更好的保证材料活性，延长食品保质期。微胶囊技术也因此能够更广泛的为人类发展服务，提高人类日常生活的生活质量。
1.3 微胶囊的制备技术
制备微胶囊有化学法、物理法和物理化学法[3]。
物理法又被称为机械法，使用物理法过程中单纯的是机械物理加工，体系本身不发生化学反应。其中包括喷雾干燥法、多孔离心法以及旋转分离法等[4]。一般来说，物理法具有运作成本较低，易于推广的优点，目前实验室最常用的为喷雾干燥法，该方法在工业生产中也被大规模使用。
在通过化学方法制备微胶囊的过程中，聚合主要通过使用单体形成聚合物壁材料来包裹芯材料来进行。 取决于原料和聚合方式，可分为界面配位法，单体聚合法，界面聚合法等[5]。
物理化学方法的技术特征是通过改变条件（改变使用过程中的温度，添加无机盐电解质，非溶剂等）从溶液中冷凝溶解的成膜材料。将其收集起来并涂上核心材料以形成微胶囊。 最具代表性的是相分离技术[6]。
将非常重要的介绍原位聚合法、喷雾干燥法、相分离法及界面聚合法。[7]
1.3.1 原位聚合法
基本原理：在作为分散相的芯材上发生聚合反应。由单体聚合后，预聚物逐渐沉积在芯材的表面上。 持续的交联和聚合。在该作用下，最终形成能够覆盖芯材整个表面的胶囊壳[8]。然后。 由于单体的位置不同，原位聚合分为以下两种情况。
一、在单体处于分散相芯材料的情况下，单体和催化剂只被液态的芯材溶解[9]。随着单体跟着反应的进行逐步聚合，单体在芯材中溶解度越来越低，最后聚合物大分子从溶液中分离，而后作为壁材沉积在芯材液滴表面。在此种情况下，微胶囊化的介质一般为水。除了加入表面活性剂外，还可以加入如明胶、硅石粉或黏土等保护胶体，以使芯材能在水中稳定且均匀的分散[10]。
二、单体位于连续相分散介质。因为单体在芯材的外部，芯材作为分散相既能是固体粉末也能为液体。随着催化剂的作用单体开始聚合或缩聚，逐步形成不溶性的高聚物作为微胶囊包覆在芯材液滴表面。催化剂可置于芯材表面或者溶有单体的分散介质中[11]。为了促使聚合反应在芯材表面进行，可以加入单体的非溶剂降低单体在分散介质中的溶解度从而聚积在芯材表面。
原位聚合制备水溶液中的微胶囊，也能在有机溶剂、气体介质这2种反应介质中进行[12]。
①水溶液介质中的原位聚合反应：对于水不溶性的固体粉末或液体形成微胶囊，微胶囊化的介质自然可用水，然后制作连续相为水，分散相为芯材的分散体系[13]。
目录
1 绪论 5
1.1 微胶囊技术简介 5
1.2 微胶囊技术的特点 5
1.3 微胶囊的制备技术 5
1.3.1 原位聚合法 6
1.3.2 界面聚合法 7
1.3.3 喷雾干燥法 7
1.3.4 相分离法 8
1.4 微胶囊的释放 9
1.4.1 微胶囊的释放机理 9
1.4.2 微胶囊释放速率的影响因素 9
1.5 研究目的与意义 10
2 实验部分 11
2.1 实验试剂及仪器 11
2.2 聚甲基丙烯酸甲酯/苯胺复合壳过硫酸铵微胶囊的制备 11
2.3 微胶囊的测试与表征 12
2.4 微胶囊覆盖率测定 12
3 结果与讨论 13
3.1 过硫酸铵微胶囊的形成机理 13
3.2 过硫酸铵微胶囊的微观形貌 13
3.3 过硫酸铵微胶囊组分及热稳定性分析 14
3.3.1 过硫酸铵微胶囊的 FTIR 分析 14
3.3.2 过硫酸铵微胶囊的XRD分析 15
3.3.3 过硫酸铵微胶囊的热重分析 15
3.4 过硫酸铵微胶囊释放性能分析 16
3.4.1 温度对微胶囊释放时间的影响 16
3.4.2 pH 值对微胶囊释放时间的影响 17
结论 18
参考文献 19
致谢 20
1 绪论
1.1 微胶囊技术简介
微胶囊，包括壳材和芯材。微胶囊技术，将所需物质包封成大小为纳米级的微小粒子。包封所使用的材料被称为壳材，芯材（囊芯）被包封。芯材不受外界环境影[1]。同时微 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
胶囊本身不同组分间不互相作用。可以保护好芯材，延长了芯材的保质期。
随着微胶囊技术的进步与越来越多的市场需求，微胶囊技术越来越多的应用到了各个领域中。例如：在食品领域中，微胶囊技术可以运用食品加工中，通过将添加剂或者配料微胶囊化，能够更好地展现出食品的特性，满足了消费者对于色香味以及营养方面的需求。在化妆品领域中，由于纳米技术可以增强配料的渗透性，控制释放的技术能够到达延长化妆品保质期并且降低物质活性损失的作用。在医药领域中，微胶囊技术由于其本身靶向性和控释性的特点，能够大大提高药物的利用率，可以使药物尽可能的发挥出最大作用。在纺织品领域中，由于微胶囊具性能优异，一般会将其将其运用到染色、印花和整理等重要的工艺上，根据在工艺上的使用方法不同，可以起到各种各样的作用，增加了纺织品的功能性。在饲料领域中，微胶囊技术可以保证增加微生物在饲料加工贮存过程中的存活率，大大提高饲料性能。同时，在各个领域中，在降低微胶囊化的成本同时提高产品性能而获得更大的经济效益可谓是目前的研究热点。微胶囊技术不仅可掩盖一些组分的物理缺陷，还可以改变被加工物质的物理形态，使其更容易被加工[2]。
1.2 微胶囊技术的特点
一、靶向性：在需要的时间和位置进行释放，一般来说，微胶囊在壳材破裂之后，芯材会自动释放出来。而壳材破裂的时间和地点一般根据使用情况来定。微胶囊技术可以很好地满足使用者的需求，不会轻易在加工运输过程中导致壳材破裂。
二、控释性：微胶囊的释放一般分为瞬间释放和缓慢释放。而微胶囊技术中又有一种控制释放技术。使微胶囊能在释放时以一定速率释放出来。这种特性使微胶囊技术能够应用在更多领域。例如在食品领域中可以在添加剂食品加工时，这种技术能够更好的保证材料活性，延长食品保质期。微胶囊技术也因此能够更广泛的为人类发展服务，提高人类日常生活的生活质量。
1.3 微胶囊的制备技术
制备微胶囊有化学法、物理法和物理化学法[3]。
物理法又被称为机械法，使用物理法过程中单纯的是机械物理加工，体系本身不发生化学反应。其中包括喷雾干燥法、多孔离心法以及旋转分离法等[4]。一般来说，物理法具有运作成本较低，易于推广的优点，目前实验室最常用的为喷雾干燥法，该方法在工业生产中也被大规模使用。
在通过化学方法制备微胶囊的过程中，聚合主要通过使用单体形成聚合物壁材料来包裹芯材料来进行。 取决于原料和聚合方式，可分为界面配位法，单体聚合法，界面聚合法等[5]。
物理化学方法的技术特征是通过改变条件（改变使用过程中的温度，添加无机盐电解质，非溶剂等）从溶液中冷凝溶解的成膜材料。将其收集起来并涂上核心材料以形成微胶囊。 最具代表性的是相分离技术[6]。
将非常重要的介绍原位聚合法、喷雾干燥法、相分离法及界面聚合法。[7]
1.3.1 原位聚合法
基本原理：在作为分散相的芯材上发生聚合反应。由单体聚合后，预聚物逐渐沉积在芯材的表面上。 持续的交联和聚合。在该作用下，最终形成能够覆盖芯材整个表面的胶囊壳[8]。然后。 由于单体的位置不同，原位聚合分为以下两种情况。
一、在单体处于分散相芯材料的情况下，单体和催化剂只被液态的芯材溶解[9]。随着单体跟着反应的进行逐步聚合，单体在芯材中溶解度越来越低，最后聚合物大分子从溶液中分离，而后作为壁材沉积在芯材液滴表面。在此种情况下，微胶囊化的介质一般为水。除了加入表面活性剂外，还可以加入如明胶、硅石粉或黏土等保护胶体，以使芯材能在水中稳定且均匀的分散[10]。
二、单体位于连续相分散介质。因为单体在芯材的外部，芯材作为分散相既能是固体粉末也能为液体。随着催化剂的作用单体开始聚合或缩聚，逐步形成不溶性的高聚物作为微胶囊包覆在芯材液滴表面。催化剂可置于芯材表面或者溶有单体的分散介质中[11]。为了促使聚合反应在芯材表面进行，可以加入单体的非溶剂降低单体在分散介质中的溶解度从而聚积在芯材表面。
原位聚合制备水溶液中的微胶囊，也能在有机溶剂、气体介质这2种反应介质中进行[12]。
①水溶液介质中的原位聚合反应：对于水不溶性的固体粉末或液体形成微胶囊，微胶囊化的介质自然可用水，然后制作连续相为水，分散相为芯材的分散体系[13]。
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