水热法制备zno和性能(附件)【字数：10572】
摘 要摘 要本文采用水热法，以六水合硝酸锌为溶质，水为溶剂，氢氧化钠为矿化剂，PVP和CTAB为分散剂制备不同形貌的纳米ZnO粉末。以罗丹明B为目标物，讨论不同水热温度，不同水热时间对ZnO光催化性能的影响。通过对其XRD衍射图、SEM图和光催化降解图的系统实验分析和讨论，得出以下结论所有样品衍射峰与ZnO标准卡片（65-3411）上的数值基本吻合，所制得的产物为六角结构的ZnO，空间群为P63mc（186），且没有其他杂质的衍射峰存在。尖锐的衍射峰说明水热法所制备的ZnO粉体的结晶度很高。（2）添加不同的分散剂，样品的形貌发生了变化。当分散剂为PVP时，所制备的样品为海绵状的结构，颗粒粒径较小，还有团聚的现象，一个大的团聚颗粒表面附着许多小颗粒。当分散剂为CTAB时，所制备的样品为颗粒状，颗粒的分散性较好。不同分散剂的添加，引起ZnO的形貌发生显著变化。 ZnO具有很好的光催化效果。以PVP作分散剂时，水热时间为3h的样品50min降解完全；水热时间为6h的样品90min降解完全；水热时间为9h的样品120min降解完全，由此得出，水热时间比较短时制备的ZnO催化活性比水热时间较长时制备的ZnO催化活性高；以CTAB作分散剂时，水热时间为6h所制备的样品催化活性最好，完全降解只需40min。因此，对于不同的分散剂制备出来的样品，水热时间越短，催化效果不一定越好，ZnO样品的催化效率还受到其他因素的影响。而对于水热温度来说，温度越低，得到的样品催化效果越好。关键词:ZnO粉末，水热法，XRD衍射图，SEM图，光催化
Keywords:ZnO powder;hydrothermal method;XRD diffraction patterns;SEM maps;photocatalytic 目录
第一章 绪论 1
1.1引言 1
1.2 ZnO的结构与性质 2
1.2.1 ZnO的晶体结构 2
1.2.2 ZnO的光学性质 2
1.2.3 ZnO的电学性质 3
1.2.4 ZnO的光催化原理 3
1.2.5纳米ZnO光催化性能的影响因素 4
第二章 水热法制备ZnO粉末 6 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
2.1 水热法的原理 6
2.2 ZnO粉末的制备 6
2.2.1 实验设备 6
2.2.2 实验原料 7
2.2.3 实验过程 7
2.2.4 试验样品 10
第三章 样品的测试与分析 12
3.1 X射线衍射（XRD） 12
3.1.2 ZnO的XRD表征 12
3.2扫描电子显微镜（SEM） 13
3.2.1 ZnO的SEM表征 13
3.3光催化活性测试 14
3.3.1 ZnO降解玫瑰红（RhB）溶液 15
3.3.2 水热反应时间对ZnO光催化性能的影响 15
3.3.3 水热反应温度对ZnO光催化性能的影响 17
第四章 结论 19
致谢 22
参考文献 23
第一章 绪论
1.1 引言
环境污染严重影响人类的身体健康以及破坏地球的生态环境，其中水污染尤为严重，治理污水义不容辞。水污染可分为三个类型：（1）有机污染物；（2）无机污染物；（3）有害金属离子。废水处理方法的选择取决于废水中污染物的性质、组成、状态及对水质的要求。一般废水的处理方法大致可分为三大类：物理法，化学法，生物法。物理法是利用物理作用处理、分离、和回收废水中的污染物，例如用过滤法来除去水中的悬浮颗粒。化学法是利用化学作用或物理化学作用回收可溶性废物或者胶体物质，中和法是用酸碱中和的原理来处理酸性碱性废水。生物法是利用微生物的生化作用处理废水中的有机物，比如通过活性淤泥法处理污水中的危害物使其降解为无机物[1]。这些方法各有其优缺点，大都对污染物降解不彻底，易造成二次污染，设备投资大，操作费用过高等。光催化技术在这样的背景下应运而生。它可以在空气中直接反应，直接用空气中的氧气做氧化剂，反应条件温和；操作简单，运行成本低，氧化还原性强，易循环使用；利用太阳能为反应光源，净化效果彻底，二次污染小，可将有机污染物分解为无机小分子，这些特点使得光催化技术成为一种理想的环境污染治理技术，各种半导体氧化物被相继开发研究。
在数量众多的半导体纳米材料中，ZnO是一种宽禁带半导体（3.4eV），较高的激子束缚能，可有效被紫外光激发，呈现出良好的光催化性能。而且纳米ZnO是一种分子组成简单的无机氧化物，制备简单、原料低廉、成本低廉、无毒、生物相容性良好，被广泛应用于有毒有机污染物的降解，是极具潜力和应用价值的高活性光催化材料。目前，纳米ZnO的制备方法有很多，例如气相法，液相法，模板法等，不同方法和条件得到的ZnO也具有不同的形貌、结构和性质。其中花状，线状，球状，片状是最常见的形貌。这些方法中的液相水热法具有制备过程简单方便，制备成本低，合成温度低，反应速度快，产物组成易控，产物性能优越的优点，因此被广泛应用于制备ZnO材料。由于ZnO的形貌和性质还受到热处理温度，时间等因素的影响，所以本文用水热法，在不同的反应下来制备不同形貌和微观结构的纳米ZnO材料。
1.2 ZnO的结构与性质
1.2.1 ZnO的晶体结构
ZnO晶体有三种结构，分别是立方闪锌矿结构，六方纤锌矿结构和氯化钠式八面体结构，如图1所示[2]。其中最后一种比较少见，一般的结晶形态为前两个。
在通常温度和压强下，ZnO以六方纤锌矿结构稳定存在，具有六方对称性和四面体结构。晶格常数是a=0.325nm，c=0.521nm，c/a=1.633，略小于六角密堆积的理想情况（c/a=1.633）。在c轴方向，Zn原子和O原子在各自的方向上按照六方密堆积结构排列，这两种原子的子格子适当错位套构，每个Zn原子（或O原子）周围都被4个O原子（或ZnO原子）包围，共同形成了一个正四面体的ZnO结构，每个原子均处于异种原子构成的正四面体中心。
闪锌矿相结构在通常条件下是不稳定的，也具有对称性，晶格常数是a=0.460nm。在其晶体中，Zn原子和O原子先是各自组成面心立方晶格，然后两种子格子沿立方空间对角线方向彼此位移四分之一长度套构而成。
/ /
图1 两种ZnO晶体结构
1.2.2 ZnO的光学性质
ZnO的光致发光机制主要有三种：第一种是带间跃迁发光。ZnO作为一种宽禁带半导体材料，当受到大于或等于本身禁带宽度能量的光线照射时，价带上的电子就被激发而跃迁到导带，从而在价带上产生空穴，形成电子空穴对，所以ZnO只对波长为368nm以下的光产生吸收。第二种是激子辐射复合发光。ZnO的电子空穴对可以复合产生激子发光，又由于ZnO结构的宽带隙，大的比表面积，小尺寸效应以及空穴浓度大的特点使得电子的平均自由程局限在纳米空间，与激光波长相当，易形成wannier激子。在量子限域效应和电子与空穴之间的coulomb作用下，高浓度激子在能隙中靠近导带形成激子能级。激发能被在禁带中分立的中心吸收，产生激子发光带[3]。第三种是能带与缺陷能级之间的电子跃迁发光。一般制备的纳米ZnO都有一定的缺陷，电子在价带，导带和缺陷能级之间发生跃迁，会产生能量的释放和吸收，只要有跃迁就会发射出光波[4]。
Keywords:ZnO powder;hydrothermal method;XRD diffraction patterns;SEM maps;photocatalytic 目录
第一章 绪论 1
1.1引言 1
1.2 ZnO的结构与性质 2
1.2.1 ZnO的晶体结构 2
1.2.2 ZnO的光学性质 2
1.2.3 ZnO的电学性质 3
1.2.4 ZnO的光催化原理 3
1.2.5纳米ZnO光催化性能的影响因素 4
第二章 水热法制备ZnO粉末 6 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
2.1 水热法的原理 6
2.2 ZnO粉末的制备 6
2.2.1 实验设备 6
2.2.2 实验原料 7
2.2.3 实验过程 7
2.2.4 试验样品 10
第三章 样品的测试与分析 12
3.1 X射线衍射（XRD） 12
3.1.2 ZnO的XRD表征 12
3.2扫描电子显微镜（SEM） 13
3.2.1 ZnO的SEM表征 13
3.3光催化活性测试 14
3.3.1 ZnO降解玫瑰红（RhB）溶液 15
3.3.2 水热反应时间对ZnO光催化性能的影响 15
3.3.3 水热反应温度对ZnO光催化性能的影响 17
第四章 结论 19
致谢 22
参考文献 23
第一章 绪论
1.1 引言
环境污染严重影响人类的身体健康以及破坏地球的生态环境，其中水污染尤为严重，治理污水义不容辞。水污染可分为三个类型：（1）有机污染物；（2）无机污染物；（3）有害金属离子。废水处理方法的选择取决于废水中污染物的性质、组成、状态及对水质的要求。一般废水的处理方法大致可分为三大类：物理法，化学法，生物法。物理法是利用物理作用处理、分离、和回收废水中的污染物，例如用过滤法来除去水中的悬浮颗粒。化学法是利用化学作用或物理化学作用回收可溶性废物或者胶体物质，中和法是用酸碱中和的原理来处理酸性碱性废水。生物法是利用微生物的生化作用处理废水中的有机物，比如通过活性淤泥法处理污水中的危害物使其降解为无机物[1]。这些方法各有其优缺点，大都对污染物降解不彻底，易造成二次污染，设备投资大，操作费用过高等。光催化技术在这样的背景下应运而生。它可以在空气中直接反应，直接用空气中的氧气做氧化剂，反应条件温和；操作简单，运行成本低，氧化还原性强，易循环使用；利用太阳能为反应光源，净化效果彻底，二次污染小，可将有机污染物分解为无机小分子，这些特点使得光催化技术成为一种理想的环境污染治理技术，各种半导体氧化物被相继开发研究。
在数量众多的半导体纳米材料中，ZnO是一种宽禁带半导体（3.4eV），较高的激子束缚能，可有效被紫外光激发，呈现出良好的光催化性能。而且纳米ZnO是一种分子组成简单的无机氧化物，制备简单、原料低廉、成本低廉、无毒、生物相容性良好，被广泛应用于有毒有机污染物的降解，是极具潜力和应用价值的高活性光催化材料。目前，纳米ZnO的制备方法有很多，例如气相法，液相法，模板法等，不同方法和条件得到的ZnO也具有不同的形貌、结构和性质。其中花状，线状，球状，片状是最常见的形貌。这些方法中的液相水热法具有制备过程简单方便，制备成本低，合成温度低，反应速度快，产物组成易控，产物性能优越的优点，因此被广泛应用于制备ZnO材料。由于ZnO的形貌和性质还受到热处理温度，时间等因素的影响，所以本文用水热法，在不同的反应下来制备不同形貌和微观结构的纳米ZnO材料。
1.2 ZnO的结构与性质
1.2.1 ZnO的晶体结构
ZnO晶体有三种结构，分别是立方闪锌矿结构，六方纤锌矿结构和氯化钠式八面体结构，如图1所示[2]。其中最后一种比较少见，一般的结晶形态为前两个。
在通常温度和压强下，ZnO以六方纤锌矿结构稳定存在，具有六方对称性和四面体结构。晶格常数是a=0.325nm，c=0.521nm，c/a=1.633，略小于六角密堆积的理想情况（c/a=1.633）。在c轴方向，Zn原子和O原子在各自的方向上按照六方密堆积结构排列，这两种原子的子格子适当错位套构，每个Zn原子（或O原子）周围都被4个O原子（或ZnO原子）包围，共同形成了一个正四面体的ZnO结构，每个原子均处于异种原子构成的正四面体中心。
闪锌矿相结构在通常条件下是不稳定的，也具有对称性，晶格常数是a=0.460nm。在其晶体中，Zn原子和O原子先是各自组成面心立方晶格，然后两种子格子沿立方空间对角线方向彼此位移四分之一长度套构而成。
/ /
图1 两种ZnO晶体结构
1.2.2 ZnO的光学性质
ZnO的光致发光机制主要有三种：第一种是带间跃迁发光。ZnO作为一种宽禁带半导体材料，当受到大于或等于本身禁带宽度能量的光线照射时，价带上的电子就被激发而跃迁到导带，从而在价带上产生空穴，形成电子空穴对，所以ZnO只对波长为368nm以下的光产生吸收。第二种是激子辐射复合发光。ZnO的电子空穴对可以复合产生激子发光，又由于ZnO结构的宽带隙，大的比表面积，小尺寸效应以及空穴浓度大的特点使得电子的平均自由程局限在纳米空间，与激光波长相当，易形成wannier激子。在量子限域效应和电子与空穴之间的coulomb作用下，高浓度激子在能隙中靠近导带形成激子能级。激发能被在禁带中分立的中心吸收，产生激子发光带[3]。第三种是能带与缺陷能级之间的电子跃迁发光。一般制备的纳米ZnO都有一定的缺陷，电子在价带，导带和缺陷能级之间发生跃迁，会产生能量的释放和吸收，只要有跃迁就会发射出光波[4]。
版权保护: 本文由 hbsrm.com编辑，转载请保留链接: www.hbsrm.com/rwxy/wuli/45.html
