cu2otio2atp可见光催化降解四环素降解路径及降解机理研究
本设计拟用溶胶凝胶法将二氧化钛负载到凹土上，再通过水热合成法继续负载氧化亚铜，得到需要研究的复合光催化剂。制备完成后，利用电镜能谱，XRD，傅里叶红外等表征方式，得出复合材料的结构呈p-n型，二氧化钛晶型为锐钛矿晶型，推测其降解的机理是利用在半导体表面生成的羟基自由基氧化四环素。同时利用紫外分光光度计探究不同制备条件下，复合材料的光催化性能的优劣，得到负载量在42.9%时效果最好。同时也利用紫外分光光度计，检验出催化剂的稳定性一般，过程中损失了20%左右。最后采用液相色谱质谱联用技术，分离四环素的降解产物，从而得到降解产物的离子峰分别在419，370，328，244，197，147，116。关键词 可见光催化，凹土，二氧化钛，氧化亚铜，降解路径
目 录
1 引言 1
1.1 常见的抗生素处理方法 1
1.1.1 吸附 1
1.1.2 降解 1
1.2 半导体光催化剂 2
1.3 材料的常见制备方法 3
1.3.1 凹土 3
1.3.2 二氧化钛 3
1.3.3 氧化亚铜 4
1.4 目前光催化的问题 4
2 实验部分 4
2.1 主要实验仪器及试剂 4
2.1.1 试剂 4
2.1.2 仪器 5
2.2 凹土的提纯 6
2.3 TiO2ATP的制备 6
2.4 TiO2Cu2OATP的制备 7
2.5 材料的表征 8
2.5.1 场发射扫描电镜和能谱 8
2.5.2 XRD（X射线衍射） 8
2.5.3 傅里叶红外变换光谱仪 9
2.5.4 紫外可见漫反射光谱 9
2.6 模拟光照进行光催化四环素 9
2.7 紫外分光光度实验 10
2.8 降解路径分析 11
2.9 对回收的催化剂活性组分量的测定 11
2.9.1 利用紫外分光光度法测量钛的含量 11
2.9.2 利用EDTA滴定测量铜的含量 12< *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
br /> 3 结果与分析 13
3.1 扫描电镜和能谱 13
3.2 XRD（X射线衍射）分析 14
3.3 傅里叶红外光谱分析 14
3.4 紫外可见漫反射实验 15
3.5 紫外分光光度计分析 16
3.5.1 氧化亚铜的影响 16
3.5.2 二氧化钛的影响 17
3.5.3 改变负载量的影响 18
3.6 降解路径分析 20
3.7 活性组分测定 21
结 论 23
致 谢 25
参 考 文 献 26
1 引言
抗生素作为21世纪的新型药物，被长期应用于对人或者动物的治疗，并以一种亚治疗剂的形式帮助我们进行疾病的防治和促进生长。常见抗生素有青霉素、阿莫西林、红霉素、阿奇霉素和头孢类[1]。大部分抗生素不能被我们人体内循环吸收，而更有高达85%以上的抗生素未经代谢直接由生物体排入环境中，对水体或者土壤造成难以治理的污染。环境中的抗生素能会对整个生态系统包括细菌，真菌，水生生物，陆生生物和植物等造成危害，并以此产生大量耐药菌，从而间接对我们人类构成威胁。对此，这些年，各国都开展了对已经进入环境的抗生素的高效处理方法的研究。
1.1 常见的抗生素处理方法
当抗生素进入环境分布到水，土壤，空气时，会通过吸附，光解，微生物降解等转化成别的物质，这种方式我们称之为抗生素的转归：一般分为吸附和降解两大部分。
1.1.1 吸附
吸附一般分为物理吸附和化学吸附。在赵旺胜等[2]的实验中，表明物理吸附指的是需要处理的抗生素通过范德华力，氢键等分子间作用力与水体中或者土壤中颗粒物表面想吸附，而纪营雪等[3]的试验中，指出化学吸附是指抗生素内部的功能团与土壤中或者水中的物质发生反应形成聚合物或者螯合物。
抗生素的吸附能力会随着其内部结构和外部环境条件不同而不同，当然其吸附能力还取决于pH值和离子强度。但叶健清[4]等，通过研究就发现不管是物理吸附还是化学吸附，只有强吸附能力的抗生素可以通过吸附去除，而若吸附能力弱的抗生素在被吸附后，遭遇淋洗，甚至震动条件，就会轻易脱落，从而达不到对抗生素的去除作用。
1.1.2 降解
抗生素的降解通常分为，微生物降解，高级氧化降解和半导体光催化降解等。根据环境条件的不同，抗生素会发生连锁的降解反应。一般情况下，抗生素通过降解后，都能完全降解，就算不能完全降解，也能将抗生素的药效降低，减少对环境的影响。
微生物降解抗生素常见的方法有：活性污泥法，膜生物反应器法，超声生物法，堆肥法等。这些降解方法都是利用微生物先吸附抗生素，再通过生物作用将抗生素氧化还原成CO2和H2O，这些方法对抗生素的削减有高效率，低能耗，环保且操作简单。在刘元望等[5]的试验中，微生物降解抗生素有极强的选择性，通常一种微生物对应一种抗生素，很难分解其余的抗生素，同时其降解条件要求过于苛刻，难以实现，所以微生物降解抗生素仍处在有待发展阶段。
高级氧化降解抗生素是利用羟基自由基为主要氧化剂和抗生素发生反应，反应后生成的有机自由基继续和OH发生链式反应，从而达到降解抗生素的效果。常见的高级氧化降解有臭氧法，Fenton[6]法和PhotoFenton[6]法。但在张玮玮等[6]实验中指出，高级氧化降解抗生素是建立在高投资的设备和高消耗的能源上的，虽然能有效的去除抗生素，但是反应中控制不好pH的话，容易生成大量的OH沉淀，使得可溶性催化剂回收困难，甚至会造成原材料的污染。
目 录
1 引言 1
1.1 常见的抗生素处理方法 1
1.1.1 吸附 1
1.1.2 降解 1
1.2 半导体光催化剂 2
1.3 材料的常见制备方法 3
1.3.1 凹土 3
1.3.2 二氧化钛 3
1.3.3 氧化亚铜 4
1.4 目前光催化的问题 4
2 实验部分 4
2.1 主要实验仪器及试剂 4
2.1.1 试剂 4
2.1.2 仪器 5
2.2 凹土的提纯 6
2.3 TiO2ATP的制备 6
2.4 TiO2Cu2OATP的制备 7
2.5 材料的表征 8
2.5.1 场发射扫描电镜和能谱 8
2.5.2 XRD（X射线衍射） 8
2.5.3 傅里叶红外变换光谱仪 9
2.5.4 紫外可见漫反射光谱 9
2.6 模拟光照进行光催化四环素 9
2.7 紫外分光光度实验 10
2.8 降解路径分析 11
2.9 对回收的催化剂活性组分量的测定 11
2.9.1 利用紫外分光光度法测量钛的含量 11
2.9.2 利用EDTA滴定测量铜的含量 12< *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
br /> 3 结果与分析 13
3.1 扫描电镜和能谱 13
3.2 XRD（X射线衍射）分析 14
3.3 傅里叶红外光谱分析 14
3.4 紫外可见漫反射实验 15
3.5 紫外分光光度计分析 16
3.5.1 氧化亚铜的影响 16
3.5.2 二氧化钛的影响 17
3.5.3 改变负载量的影响 18
3.6 降解路径分析 20
3.7 活性组分测定 21
结 论 23
致 谢 25
参 考 文 献 26
1 引言
抗生素作为21世纪的新型药物，被长期应用于对人或者动物的治疗，并以一种亚治疗剂的形式帮助我们进行疾病的防治和促进生长。常见抗生素有青霉素、阿莫西林、红霉素、阿奇霉素和头孢类[1]。大部分抗生素不能被我们人体内循环吸收，而更有高达85%以上的抗生素未经代谢直接由生物体排入环境中，对水体或者土壤造成难以治理的污染。环境中的抗生素能会对整个生态系统包括细菌，真菌，水生生物，陆生生物和植物等造成危害，并以此产生大量耐药菌，从而间接对我们人类构成威胁。对此，这些年，各国都开展了对已经进入环境的抗生素的高效处理方法的研究。
1.1 常见的抗生素处理方法
当抗生素进入环境分布到水，土壤，空气时，会通过吸附，光解，微生物降解等转化成别的物质，这种方式我们称之为抗生素的转归：一般分为吸附和降解两大部分。
1.1.1 吸附
吸附一般分为物理吸附和化学吸附。在赵旺胜等[2]的实验中，表明物理吸附指的是需要处理的抗生素通过范德华力，氢键等分子间作用力与水体中或者土壤中颗粒物表面想吸附，而纪营雪等[3]的试验中，指出化学吸附是指抗生素内部的功能团与土壤中或者水中的物质发生反应形成聚合物或者螯合物。
抗生素的吸附能力会随着其内部结构和外部环境条件不同而不同，当然其吸附能力还取决于pH值和离子强度。但叶健清[4]等，通过研究就发现不管是物理吸附还是化学吸附，只有强吸附能力的抗生素可以通过吸附去除，而若吸附能力弱的抗生素在被吸附后，遭遇淋洗，甚至震动条件，就会轻易脱落，从而达不到对抗生素的去除作用。
1.1.2 降解
抗生素的降解通常分为，微生物降解，高级氧化降解和半导体光催化降解等。根据环境条件的不同，抗生素会发生连锁的降解反应。一般情况下，抗生素通过降解后，都能完全降解，就算不能完全降解，也能将抗生素的药效降低，减少对环境的影响。
微生物降解抗生素常见的方法有：活性污泥法，膜生物反应器法，超声生物法，堆肥法等。这些降解方法都是利用微生物先吸附抗生素，再通过生物作用将抗生素氧化还原成CO2和H2O，这些方法对抗生素的削减有高效率，低能耗，环保且操作简单。在刘元望等[5]的试验中，微生物降解抗生素有极强的选择性，通常一种微生物对应一种抗生素，很难分解其余的抗生素，同时其降解条件要求过于苛刻，难以实现，所以微生物降解抗生素仍处在有待发展阶段。
高级氧化降解抗生素是利用羟基自由基为主要氧化剂和抗生素发生反应，反应后生成的有机自由基继续和OH发生链式反应，从而达到降解抗生素的效果。常见的高级氧化降解有臭氧法，Fenton[6]法和PhotoFenton[6]法。但在张玮玮等[6]实验中指出，高级氧化降解抗生素是建立在高投资的设备和高消耗的能源上的，虽然能有效的去除抗生素，但是反应中控制不好pH的话，容易生成大量的OH沉淀，使得可溶性催化剂回收困难，甚至会造成原材料的污染。
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