Ti2.5Cu微弧氧化及其表面性能的研究
目录
1 绪论 1
1.1钛及其合金的概述 1
1.2钛合金的应用 1
1.3钛合金的表面处理技术 1
1.4微弧氧化的影响因素 3
1.5氧化层的性能 4
1.6本课题研究的问题和研究途径 5
2.实验方法 6
2.1实验材料及试剂 6
2.2实验设备 7
2.3实验步骤 8
2.4氧化膜制备步骤 9
3.实验结果与分析 10
3.1工艺参数对微弧氧化的影响 10
3.2微弧氧化表面性能的研究与分析 14
结 论 23
致 谢 24
参考文献 25
1 绪论
1.1钛及其合金的概述
钛是一种重要的同素异构体的结构金属[1]，它分为α钛（882℃，密排六方晶格）和β钛（882℃以上呈体心立方晶格结构），它具有强度高，耐蚀性能好，耐热性好等优点，因此被广泛地应用，但化学活性大和导热弹性小。钛合金是通过加入适量的合金元素改变其相变温度及相成分含量得到的合金，钛合金分为三类α合金，(α+β)合金，β合金[2]。
1.2钛合金的应用
随着人们对钛合金的广泛研究，越来越多的国家认识到钛合金材料的重要性，并用于实际生产中，主要有飞机发动机的高温钛合金和机体的结构钛合金。钛合金是一种重要的航空航天结构材料，用于飞机发动机、火箭、导弹和高速飞机的部件[3]。我国有丰富的钛资源，但与西方工业大国相比，钛材的产量不是很高，而且在钛的利用和开发方面上远远不如美国、日本等国家。为解决这些问题，我国应该从生产工艺、产品成本、生产规模等方面去考虑，为中国钛工业的发展做出努力和奠定坚 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: %3^5`1^9`1^6^0`7^2#
实的基础[4]。
1.3钛合金的表面处理技术
1.3.1表面处理技术的介绍
原始生活中人们研磨石器使其有锋利刃口，利用它猎捕食物，这是一种最早的表面处理技术，在旧石器时代，人们利用矿山染料进行涂装，之后他们通过发明陶器使原始彩涂技术得到迅速的发展[5]。现在表面技术分为广义的表面处理（电镀、化学氧化、涂装等）和狭义的表面处理（喷砂、抛光等）[6]。现代人们将表面处理定义为一种通过在材料表面人工地涂一层与基体不同（机械，物理和化学性能不同）的表层的工艺方法。处理方法分为三类：化学处理、机械处理、等离子处理。
在机械生产加工工程中，我们对金属表面进行处理可以满足机械零件和产品性能的要求，经过表面处理的材料的耐磨性能和防腐性能提高，从而提高材料的使用性能。
1.3.2微弧氧化技术
微弧氧化（微等离子氧化）是一种在金属表面通过弧光放电产生以金属氧化物为主的膜层的表面处理技术[7]。形成的膜层致密性好；强度和韧性高；耐磨、耐蚀性良好等特点。微弧氧化技术是一种绿色环保的高新技术，简单容易操作，不易产生污染环境的物质，在航空航天、机械、纺织、交通等领域广泛地被应用。
1.3.3微弧氧化基本原理
1.功率表 2.高压电源 3.控制器 4.不锈钢电极槽
5.工件 6.搅拌器 7.电解液 8.热交换器 9.冷却塔
图1-1微弧氧化制备工艺原理
如图1-1电源阳极连接微弧氧化的钛合金工件，阴极连接不锈钢槽形成一个回路，当电压超出法拉第区进入高压放电区域时，在钛合金工件表面产生弧光，通过弧光放电激活并促进阳极的反应，使金属工件与电解液产生强烈的相互作用，在工件表面形成一层金属氧化膜，达到表面强化的作用，满足我们对工件性能的要求。微弧氧化分为四个阶段，它们分别是：
1）普通阳极氧化阶段：在该阶段中，主要以表面氧化为主，通过电压的作用，工件的表面产生一层绝缘的氧化层，随着时间的增加，膜层的厚度随之增加，电压也越来越多[8]，由于工件表面产生大量气体，创造产生等粒子的条件。
2）火花放电阶段：工件表面产生大量的弧光（白色），它们在工件表面移动不稳定。如果电压达到临界值，初生的氧化膜就会被高电压击穿，从而表面出现大量的白色弧光。由于电场的作用新的氧化膜不断地形成，并且被击穿形成新的微弧。
3）微弧阶段：出现红色弧斑，氧化进一步向深层进行，随着膜层的增加，红色弧斑逐渐减少一直到消失。
4）弧放电阶段：弧斑消失，依然存在微等粒子体。
1.3.4微弧氧化的特点
1）提高工件的表层硬度，比热处理后工件的硬度高。
2）耐磨性、耐蚀性、耐热性能提高及绝缘性能良好，弥补钛合金在实际应用中的缺点，因此该技术经常被使用，改善材料的性能。
3）电解液使用过后排出对环境污染影响小，满足环保排放的要求。
4）设备简单易操作，工艺容易制定并且安全可靠，不会产生很大的危险。
5）基体与膜层的结合力比较大且膜层的致密度好（原位生长和均匀生长）。
1.3.5微弧氧化发展前景
从20世纪90年代开始，我国对微弧氧化进行研究，但是它的起步较晚[9]，并且主要在实验中得到应 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: %3^5`1^9`1^6^0`7^2#
用，理论方面的研究比较落后，近几十年国内外不断深入研究该技术，其应用领域进一步得到扩大。在钛合金表面上使用微弧氧化，可以制备硬度高、结合强度高的氧化膜层，大幅度改善钛合金表面耐磨性差的问题，并且提高和改善其耐腐蚀性。随着人们不断地对微弧氧化进行研究和发展，该技术的优点日益显示出来，有四个方面的发展趋势：优化设计其电源、合理开发其电解液、提高其工作的效率、改善微弧氧化的着色工艺。由于较窄的放电区间和比较精确的电参数，供电电源需要改善才能满足高电源和高电流的要求，人们对微弧氧化认识具有局限性，设计和制造电源停留在探索的层面，因此人们有很大的盲目性。微弧氧化效率的提高也是我们推广微弧氧化技术应用的关键，目前还存在电解液不容易冷却，噪音无法消除等问题[10]。所以我们要不断地提高微弧氧化的改善力度，使其在材料表面改性方面有更大的效果和成就。
1.4微弧氧化的影响因素
1.4.1氧化时间
1）氧化时间[11]对膜层厚度的影响：因为在微弧氧化过程中有一个凝固和熔解动态的过程，膜层的厚度随着氧化时间的增大而变大，但是膜层的厚度增大一定数值就会到达一个平衡状态。击穿电压伴随着膜层的厚度的增大而增大，热能也在增加，从而使溶液的温度上升和凝固的速度随之减少。如果延长氧化时间，膜层的生长速度就会降低，但是厚度依旧增大。
2）氧化时间对氧化膜形貌的影响：氧化时间对膜层形貌产生很大的影响，大小不一致的孔随着氧化时间的增大逐渐出现在膜层表面，它们无规则地分布，形状近似圆形[12]。
1.4.2电压
在其他条件确定的情况下，膜层厚度与电压是一种线性关系，膜层随着电压线性增大，但是电压不能无限地增大，当电压值达到极值时，会烧蚀氧化膜，降低膜层的性能[13]。TiO2相在低温下比较稳定的，但是微弧氧化温度随着电压的变大而升高，这时TiO2相会发生相转变，因此膜层的相结构会发生变化。在比较低的电压的时候，膜层表面的孔径比较小但数量比较大，当电压的数值越来越大时，膜层表面的微孔孔径逐渐变大，数量反而减小，而且电压的增大使膜层的粗糙度增大，使表面的致密度降低[14]。
1 绪论 1
1.1钛及其合金的概述 1
1.2钛合金的应用 1
1.3钛合金的表面处理技术 1
1.4微弧氧化的影响因素 3
1.5氧化层的性能 4
1.6本课题研究的问题和研究途径 5
2.实验方法 6
2.1实验材料及试剂 6
2.2实验设备 7
2.3实验步骤 8
2.4氧化膜制备步骤 9
3.实验结果与分析 10
3.1工艺参数对微弧氧化的影响 10
3.2微弧氧化表面性能的研究与分析 14
结 论 23
致 谢 24
参考文献 25
1 绪论
1.1钛及其合金的概述
钛是一种重要的同素异构体的结构金属[1]，它分为α钛（882℃，密排六方晶格）和β钛（882℃以上呈体心立方晶格结构），它具有强度高，耐蚀性能好，耐热性好等优点，因此被广泛地应用，但化学活性大和导热弹性小。钛合金是通过加入适量的合金元素改变其相变温度及相成分含量得到的合金，钛合金分为三类α合金，(α+β)合金，β合金[2]。
1.2钛合金的应用
随着人们对钛合金的广泛研究，越来越多的国家认识到钛合金材料的重要性，并用于实际生产中，主要有飞机发动机的高温钛合金和机体的结构钛合金。钛合金是一种重要的航空航天结构材料，用于飞机发动机、火箭、导弹和高速飞机的部件[3]。我国有丰富的钛资源，但与西方工业大国相比，钛材的产量不是很高，而且在钛的利用和开发方面上远远不如美国、日本等国家。为解决这些问题，我国应该从生产工艺、产品成本、生产规模等方面去考虑，为中国钛工业的发展做出努力和奠定坚 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: %3^5`1^9`1^6^0`7^2#
实的基础[4]。
1.3钛合金的表面处理技术
1.3.1表面处理技术的介绍
原始生活中人们研磨石器使其有锋利刃口，利用它猎捕食物，这是一种最早的表面处理技术，在旧石器时代，人们利用矿山染料进行涂装，之后他们通过发明陶器使原始彩涂技术得到迅速的发展[5]。现在表面技术分为广义的表面处理（电镀、化学氧化、涂装等）和狭义的表面处理（喷砂、抛光等）[6]。现代人们将表面处理定义为一种通过在材料表面人工地涂一层与基体不同（机械，物理和化学性能不同）的表层的工艺方法。处理方法分为三类：化学处理、机械处理、等离子处理。
在机械生产加工工程中，我们对金属表面进行处理可以满足机械零件和产品性能的要求，经过表面处理的材料的耐磨性能和防腐性能提高，从而提高材料的使用性能。
1.3.2微弧氧化技术
微弧氧化（微等离子氧化）是一种在金属表面通过弧光放电产生以金属氧化物为主的膜层的表面处理技术[7]。形成的膜层致密性好；强度和韧性高；耐磨、耐蚀性良好等特点。微弧氧化技术是一种绿色环保的高新技术，简单容易操作，不易产生污染环境的物质，在航空航天、机械、纺织、交通等领域广泛地被应用。
1.3.3微弧氧化基本原理
1.功率表 2.高压电源 3.控制器 4.不锈钢电极槽
5.工件 6.搅拌器 7.电解液 8.热交换器 9.冷却塔
图1-1微弧氧化制备工艺原理
如图1-1电源阳极连接微弧氧化的钛合金工件，阴极连接不锈钢槽形成一个回路，当电压超出法拉第区进入高压放电区域时，在钛合金工件表面产生弧光，通过弧光放电激活并促进阳极的反应，使金属工件与电解液产生强烈的相互作用，在工件表面形成一层金属氧化膜，达到表面强化的作用，满足我们对工件性能的要求。微弧氧化分为四个阶段，它们分别是：
1）普通阳极氧化阶段：在该阶段中，主要以表面氧化为主，通过电压的作用，工件的表面产生一层绝缘的氧化层，随着时间的增加，膜层的厚度随之增加，电压也越来越多[8]，由于工件表面产生大量气体，创造产生等粒子的条件。
2）火花放电阶段：工件表面产生大量的弧光（白色），它们在工件表面移动不稳定。如果电压达到临界值，初生的氧化膜就会被高电压击穿，从而表面出现大量的白色弧光。由于电场的作用新的氧化膜不断地形成，并且被击穿形成新的微弧。
3）微弧阶段：出现红色弧斑，氧化进一步向深层进行，随着膜层的增加，红色弧斑逐渐减少一直到消失。
4）弧放电阶段：弧斑消失，依然存在微等粒子体。
1.3.4微弧氧化的特点
1）提高工件的表层硬度，比热处理后工件的硬度高。
2）耐磨性、耐蚀性、耐热性能提高及绝缘性能良好，弥补钛合金在实际应用中的缺点，因此该技术经常被使用，改善材料的性能。
3）电解液使用过后排出对环境污染影响小，满足环保排放的要求。
4）设备简单易操作，工艺容易制定并且安全可靠，不会产生很大的危险。
5）基体与膜层的结合力比较大且膜层的致密度好（原位生长和均匀生长）。
1.3.5微弧氧化发展前景
从20世纪90年代开始，我国对微弧氧化进行研究，但是它的起步较晚[9]，并且主要在实验中得到应 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: %3^5`1^9`1^6^0`7^2#
用，理论方面的研究比较落后，近几十年国内外不断深入研究该技术，其应用领域进一步得到扩大。在钛合金表面上使用微弧氧化，可以制备硬度高、结合强度高的氧化膜层，大幅度改善钛合金表面耐磨性差的问题，并且提高和改善其耐腐蚀性。随着人们不断地对微弧氧化进行研究和发展，该技术的优点日益显示出来，有四个方面的发展趋势：优化设计其电源、合理开发其电解液、提高其工作的效率、改善微弧氧化的着色工艺。由于较窄的放电区间和比较精确的电参数，供电电源需要改善才能满足高电源和高电流的要求，人们对微弧氧化认识具有局限性，设计和制造电源停留在探索的层面，因此人们有很大的盲目性。微弧氧化效率的提高也是我们推广微弧氧化技术应用的关键，目前还存在电解液不容易冷却，噪音无法消除等问题[10]。所以我们要不断地提高微弧氧化的改善力度，使其在材料表面改性方面有更大的效果和成就。
1.4微弧氧化的影响因素
1.4.1氧化时间
1）氧化时间[11]对膜层厚度的影响：因为在微弧氧化过程中有一个凝固和熔解动态的过程，膜层的厚度随着氧化时间的增大而变大，但是膜层的厚度增大一定数值就会到达一个平衡状态。击穿电压伴随着膜层的厚度的增大而增大，热能也在增加，从而使溶液的温度上升和凝固的速度随之减少。如果延长氧化时间，膜层的生长速度就会降低，但是厚度依旧增大。
2）氧化时间对氧化膜形貌的影响：氧化时间对膜层形貌产生很大的影响，大小不一致的孔随着氧化时间的增大逐渐出现在膜层表面，它们无规则地分布，形状近似圆形[12]。
1.4.2电压
在其他条件确定的情况下，膜层厚度与电压是一种线性关系，膜层随着电压线性增大，但是电压不能无限地增大，当电压值达到极值时，会烧蚀氧化膜，降低膜层的性能[13]。TiO2相在低温下比较稳定的，但是微弧氧化温度随着电压的变大而升高，这时TiO2相会发生相转变，因此膜层的相结构会发生变化。在比较低的电压的时候，膜层表面的孔径比较小但数量比较大，当电压的数值越来越大时，膜层表面的微孔孔径逐渐变大，数量反而减小，而且电压的增大使膜层的粗糙度增大，使表面的致密度降低[14]。
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