氧化石墨烯表面改性镁合金仿生沉积ha的研究
镁合金在医学方面有很大的应用前景，但是镁合金在生理条件下的耐蚀性较差。本课题的主要目的就是通过在医用镁合金表面制备氧化石墨烯涂层来提高镁合金表面的耐蚀性,并探索表面仿生沉积羟基磷灰石涂层的工艺,研究改性材料前后的物理化学性能和生物相容性。ATR-FTIR、SEM以及EDX的实验结果表明，镁合金表面固定氧化石墨烯后成功地沉积了HA涂层。沉积的HA涂层表现出优异的亲水性能，并能显著提高镁合金材料的耐蚀性能；同时，也可以有效促进成骨细胞的粘附与生长。关键词 镁合金，氧化石墨烯，生物涂层，仿生沉积，羟基磷灰石
目 录
1绪论 1
1.1问题的提出 1
1.2镁合金的腐蚀原理 1
1.3影响镁合金腐蚀的因素 1
1.4提高镁合金耐蚀性的方法 2
1.5生物涂层对镁合金的影响 2
1.6氧化石墨烯 2
1.7羟基磷灰石 3
1.8仿生沉积 3
1.9本课题的目的与意义 3
1.10本课题的技术路线和主要研究内容 3
2实验 6
2.1实验材料、试剂、设备 6
2.2样品制备 7
2.3样品的物理化学表征 8
2.4材料的耐蚀性 9
3结论与讨论 10
3.1 ATR—FTIR分析 10
3.2 SEM及 EDX分析 11
3.3表面接触角分析 14
3.4耐蚀性能的评价 15
3.5生物相容性 16
结论 20
致谢 21
参考文献 22
1绪论
1.1问题的提出
镁合金作为可降解的生物材料，在医学上有很大 的应用潜力，而且镁合金具有较好的生物相容性[1]。相比较其他的生物医用材料，镁合金更加实用的价格便于以后的广泛的应用到大众人群[23]。镁合金在医学方面可以被制作血管支架或骨折固定材料等医疗器械，用于维持人体的生理功能甚至可以替换人体的一些重要器官，延续病人的生命。虽然镁合金具有相当诱人应用前景，但其在人体中应用时有腐蚀速度过快的主要问题，并且存在降解过程中集中释放大量的 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: &351916072&
氢气导致人体体内pH值的升高的问题，这些问题很大程度上制约了它的应用[4]。本课题主要通过在镁合金表面制备氧化石墨烯羟基磷灰石涂层，提高镁合金的耐蚀性以及生物相容性。
1.2镁合金的腐蚀原理
镁的化学性质非常活跃，在腐蚀性介质中非常容易形成多孔氧化膜。由镁合金在模拟人体液中的pH电位图表示镁合金在模拟体液中会发生Mg+2H2O→ H2+Mg(OH)2的化学反应，这是造成镁合金表面腐蚀的根本原因 [56]。在进行模拟人体体液的浸泡实验中，发现镁合金表面的大部分腐蚀主要是点蚀，局部腐蚀和磨损侵蚀。点蚀的主要原因是氯诱导的镁金属点蚀的临界浓度为2×103~2×102mol/L，而模拟体液中的氯离子早就已经超过这个阈值，因此在模拟体液中点蚀会十分的严重。而发生磨损腐蚀大多是因为镁合金表面在抛光时没有抛光完全，存在一些划痕造成[79]。
1.3影响镁合金腐蚀的因素
镁合金的腐蚀可能会受到许多因素的影响，如化学成分，微观结构，环境温度和镁合金腐蚀产物的性质等等[10]。
当镁合金存在较多的杂志元素时会降低镁合金的耐蚀性能，加入适当的其他元素（例如钙锌元素）可以大大提高其耐蚀性能。从微观结构上来说,时效和固溶处理能提高镁合金的耐蚀性能。环境温度对镁合金耐蚀性也有影响，当环境温度很高时镁合金的耐蚀性会变差，因此环境温度和镁合金的耐蚀性是成反比的 [11]。
1.4提高镁合金耐蚀性的方法
1.4.1 添加适当的合金元素
通过添加合金元素来提高镁合金的耐蚀性能，例如在镁合金中添加Ca,Al，Zn元素可以有效的提高镁合金的耐蚀性，有科学家实验表明，镁合金在模拟体液中浸泡时，腐蚀速率随着Al含量的增加而降低[12]。同时钙锌元素也能提高镁的耐蚀性，但是钙锌元素加入过量时，反会降低镁合金的耐蚀性能。此类的结论均有实验可以得出。
1.4.2表面处理技术提高镁合金的耐蚀性
通过在镁合金的表面制作涂层来提高镁合金的耐蚀性，目前仿生钙磷涂层，生物可降解高分子涂层以及本课题研究的GO/HA涂层均可有效提高镁合金的耐蚀性[13]。表面扩渗合金化技术，通过在表面扩渗Al，Zn处理，使材料表面构成不同组织的合金层相区，之后加热使金属间化合物沿晶界呈网状分布来提高镁合金的耐蚀性，同时也提高镁合金的硬度[14]。镁合金的阳极氧化也可以提高镁合金的耐蚀性，通过控制工艺参数进行试验使镁合金表面形成薄膜层形成保护。在镁合金表面进行金属镀层可以提高镁合金的耐蚀性[15]。
1.5生物涂层对镁合金的影响
镁合金的生物涂层包括生物活性陶瓷、阳极氧化膜、可降解高分子聚合物、化学转化膜等。
生物活性陶瓷例如羟基磷灰石，其具有良好的生物相容性，同时是人体骨头的主要成分，羟基磷灰石可以选择性的吸附蛋白质从而诱导骨生长。羟基磷灰石还可以改变镁合金的腐蚀形态，将镁合金的局部腐蚀变成均匀腐蚀形态[16]。阳极氧化膜形成是通过将镁合金作为阳极置于电解液当中，通过外加的电流使镁合金的表面形成一层均匀的阳极氧化膜从而提高镁合金的耐蚀性。不同的外加电流和电解液成分会形成不同的阳极氧化膜。高分子聚合物涂层主要是具有良好的生物相容性，利于细胞吸附 [17]。化学转化膜是采用电化学或者化学方法在金属表面形成化合物从而提高镁合金耐蚀性。
1.6氧化石墨烯
氧化石墨烯顾名思义就是石墨烯的氧化物，其颜色是棕色，市场上买得到的大多数为片状和粉状，氧化石墨烯和石墨烯的区别是，氧化石墨表面含氧的官能团较多，所以氧化石墨烯的性质也较为的活泼[18]。氧化石墨烯是单一的原子层，具有两性分子的特性。氧化石墨烯为亲水性，可以在水中充分的分散。
目 录
1绪论 1
1.1问题的提出 1
1.2镁合金的腐蚀原理 1
1.3影响镁合金腐蚀的因素 1
1.4提高镁合金耐蚀性的方法 2
1.5生物涂层对镁合金的影响 2
1.6氧化石墨烯 2
1.7羟基磷灰石 3
1.8仿生沉积 3
1.9本课题的目的与意义 3
1.10本课题的技术路线和主要研究内容 3
2实验 6
2.1实验材料、试剂、设备 6
2.2样品制备 7
2.3样品的物理化学表征 8
2.4材料的耐蚀性 9
3结论与讨论 10
3.1 ATR—FTIR分析 10
3.2 SEM及 EDX分析 11
3.3表面接触角分析 14
3.4耐蚀性能的评价 15
3.5生物相容性 16
结论 20
致谢 21
参考文献 22
1绪论
1.1问题的提出
镁合金作为可降解的生物材料，在医学上有很大 的应用潜力，而且镁合金具有较好的生物相容性[1]。相比较其他的生物医用材料，镁合金更加实用的价格便于以后的广泛的应用到大众人群[23]。镁合金在医学方面可以被制作血管支架或骨折固定材料等医疗器械，用于维持人体的生理功能甚至可以替换人体的一些重要器官，延续病人的生命。虽然镁合金具有相当诱人应用前景，但其在人体中应用时有腐蚀速度过快的主要问题，并且存在降解过程中集中释放大量的 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: &351916072&
氢气导致人体体内pH值的升高的问题，这些问题很大程度上制约了它的应用[4]。本课题主要通过在镁合金表面制备氧化石墨烯羟基磷灰石涂层，提高镁合金的耐蚀性以及生物相容性。
1.2镁合金的腐蚀原理
镁的化学性质非常活跃，在腐蚀性介质中非常容易形成多孔氧化膜。由镁合金在模拟人体液中的pH电位图表示镁合金在模拟体液中会发生Mg+2H2O→ H2+Mg(OH)2的化学反应，这是造成镁合金表面腐蚀的根本原因 [56]。在进行模拟人体体液的浸泡实验中，发现镁合金表面的大部分腐蚀主要是点蚀，局部腐蚀和磨损侵蚀。点蚀的主要原因是氯诱导的镁金属点蚀的临界浓度为2×103~2×102mol/L，而模拟体液中的氯离子早就已经超过这个阈值，因此在模拟体液中点蚀会十分的严重。而发生磨损腐蚀大多是因为镁合金表面在抛光时没有抛光完全，存在一些划痕造成[79]。
1.3影响镁合金腐蚀的因素
镁合金的腐蚀可能会受到许多因素的影响，如化学成分，微观结构，环境温度和镁合金腐蚀产物的性质等等[10]。
当镁合金存在较多的杂志元素时会降低镁合金的耐蚀性能，加入适当的其他元素（例如钙锌元素）可以大大提高其耐蚀性能。从微观结构上来说,时效和固溶处理能提高镁合金的耐蚀性能。环境温度对镁合金耐蚀性也有影响，当环境温度很高时镁合金的耐蚀性会变差，因此环境温度和镁合金的耐蚀性是成反比的 [11]。
1.4提高镁合金耐蚀性的方法
1.4.1 添加适当的合金元素
通过添加合金元素来提高镁合金的耐蚀性能，例如在镁合金中添加Ca,Al，Zn元素可以有效的提高镁合金的耐蚀性，有科学家实验表明，镁合金在模拟体液中浸泡时，腐蚀速率随着Al含量的增加而降低[12]。同时钙锌元素也能提高镁的耐蚀性，但是钙锌元素加入过量时，反会降低镁合金的耐蚀性能。此类的结论均有实验可以得出。
1.4.2表面处理技术提高镁合金的耐蚀性
通过在镁合金的表面制作涂层来提高镁合金的耐蚀性，目前仿生钙磷涂层，生物可降解高分子涂层以及本课题研究的GO/HA涂层均可有效提高镁合金的耐蚀性[13]。表面扩渗合金化技术，通过在表面扩渗Al，Zn处理，使材料表面构成不同组织的合金层相区，之后加热使金属间化合物沿晶界呈网状分布来提高镁合金的耐蚀性，同时也提高镁合金的硬度[14]。镁合金的阳极氧化也可以提高镁合金的耐蚀性，通过控制工艺参数进行试验使镁合金表面形成薄膜层形成保护。在镁合金表面进行金属镀层可以提高镁合金的耐蚀性[15]。
1.5生物涂层对镁合金的影响
镁合金的生物涂层包括生物活性陶瓷、阳极氧化膜、可降解高分子聚合物、化学转化膜等。
生物活性陶瓷例如羟基磷灰石，其具有良好的生物相容性，同时是人体骨头的主要成分，羟基磷灰石可以选择性的吸附蛋白质从而诱导骨生长。羟基磷灰石还可以改变镁合金的腐蚀形态，将镁合金的局部腐蚀变成均匀腐蚀形态[16]。阳极氧化膜形成是通过将镁合金作为阳极置于电解液当中，通过外加的电流使镁合金的表面形成一层均匀的阳极氧化膜从而提高镁合金的耐蚀性。不同的外加电流和电解液成分会形成不同的阳极氧化膜。高分子聚合物涂层主要是具有良好的生物相容性，利于细胞吸附 [17]。化学转化膜是采用电化学或者化学方法在金属表面形成化合物从而提高镁合金耐蚀性。
1.6氧化石墨烯
氧化石墨烯顾名思义就是石墨烯的氧化物，其颜色是棕色，市场上买得到的大多数为片状和粉状，氧化石墨烯和石墨烯的区别是，氧化石墨表面含氧的官能团较多，所以氧化石墨烯的性质也较为的活泼[18]。氧化石墨烯是单一的原子层，具有两性分子的特性。氧化石墨烯为亲水性，可以在水中充分的分散。
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