稀土元素dy对合金涂层结构与高温性能的影响(附件)【字数：9995】
摘 要摘 要固体燃料电池（SOFC）是一种无污染、高效率、全固态结构、具有广泛适应性的新型发电装置。其工作时温度很高，可配合燃气轮机等设备达到资源的最大利用。但其高温工作特点也要求燃料电池的内部结构具有较高耐高温性能。在金属基体表面沉积Co-Mn合金涂层是一种用于固体燃料电池中连接体的抗高温氧化处理方式，可使金属连接体提高耐高温氧化效果。但这项技术还不够成熟，我们还需要对其改进以追求更好的实际使用效果。在合金涂层中加入稀土元素是一种可行的尝试。在本次设计中，我们在稀土元素Dy（镝），这种元素常用作核反应堆控制组件，化学性质活泼。本文采用电火花沉积技术技术，在430不锈钢基体表面制备多组Dy元素含量不同的Co-Mn合金涂层，将几组试样进行800℃高温处理过后分析并研究试样的形貌、高温抗氧化性能，与元素分析。通过使用扫描电镜（SEM）对涂层表面形貌与剖面形貌进行比对分析；通过使用能谱仪（EDS）对合金涂层表面及基体的Cr元素含量进行检测、比对；通过X射线扫描仪（XRD）对氧化后涂层组织结构进行分析。通过对检测分析结果进行分析、比较可得出结论添加了Dy元素的合金涂层与基体冶金结合性能良好；在Co-Mn合金涂层加入稀土元素Dy可使合金涂层的抗氧化性能提升，结构强度增加；Dy元素的添加使得基体材料中Cr元素的析出现象有所改善。关键词电火花沉积,合金涂层，稀土元素Dy，结构分析。
目录
第一章 绪论 1
1.1 研究背景与意义 1
1.2 稀土元素对合金涂层组织和性能的影响研究现状 2
1.3 电火花沉积技术研究进展 3
1.3.1 电火花表面沉积基础理论 3
1.3.2 电火花表面沉积技术应用进展 4
1.4 固体燃料电池及其连接体研究进展 5
第二章 实验部分 7
2.1 实验设备 7
2.2 实验材料 8
2.2.1 430不锈钢基材预处理 8
2.2.1 阳极电极材料 8
2.3 实验步骤 8
2.4 测试与分析 9
2.4.1 高温氧化处理 9
2.4.2 X射线衍射（XRD）测试 10
2.4.3 表面形貌分析 10 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
2.4.4 实验总结与注意事项 10
第三章 结果与讨论 11
3.1 引言 11
3.2 SEM电镜扫描分析结果 11
3.2.1 涂层正面形貌分析 11
3.2.2 涂层剖面形貌分析 13
3.3 EDS分析 16
3.3 XRD检测分析 18
结 论 20
致 谢 22
参 考 文 献 23
第一章 绪论
1.1研究背景与意义
目前，国内对于稀土元素合金涂层的研究已有一定研究。合金涂层中耐热合金的抗高温氧化性能，主要通过添加Cr、Al、Si等元素，在合金表面快速形成Cr2O3、Al2O3膜或复合氧化膜等有保护作用的膜而得以改善。而稀土对于改善合金涂层性能宏观上表现为，稀土能促进铬和铝的优先氧化。这对于Cr2O3膜尤为明显。稀土元素能够降低生成保护性氧化膜所需要的最低Cr量。
在工业上，传统耐高温材料及耐高温合金涂层技术已基本成熟。在科技发展与技术创新的大形势下，需要的是减少成本、并带来更佳效果的新型技术与材料。寻找新型可行的合金保护技术和改善技术是具有发展前景并能推进科技与技术发展的行为。传统的金属间化合物涂层和金属涂层难以满足高压涡轮叶片等新型高科技术长时间抗高温氧化的工作要求[2]。所以，耐热合金涂层的改善和发展也是对其它重要产业例如航天产业的技术支持。本次研究的课题主要为解决固体氧化物燃料电池（SOFC）中的连接体金属涂层耐热性问题提供理论支持。
在所有的燃料电池中，SOFC的工作温度最高，属于高温燃料电池。近些年来，分布式电站由于其成本低、可维护性高等优点已经渐渐成为世界能源供应的重要组成部分。由于SOFC发电的排气有很高的温度，具有较高的利用价值[1]，可以提供天然气重整所需热量，也可以用来生产蒸汽，更可以和燃气轮机组成联合循环，非常适用于分布式发电。燃料电池和燃气轮机、蒸汽轮机等组成的联合发电系统不但具有较高的发电效率，同时也具有低污染的环境效益[2] 。
一般的SOFC发电系统包括燃料处理单元、燃料电池发电单元以及能量回收单元。空气经过压缩器压缩，克服系统阻力后进入预热器预热，然后通入电池的阴极。天然气经过压缩机压缩后，克服系统阻力进入混合器，与蒸汽发生器中产生的过热蒸汽混合，蒸汽和燃料的比例为，混合后的燃料气体进入加热器提升温度后通入燃料电池阳极。阴阳极气体在电池内发生电化学反应，电池发出电能的同时，电化学反应产生的热量将未反应完全的阴阳极气体加热。阳极未反应完全的气体和阴极剩余氧化剂通入燃烧器进行燃烧，燃烧产生的高温气体除了用来预热燃料和空气之外，也提供蒸汽发生器所需的热量。经过蒸汽发生器后的燃烧产物，其热能仍有利用价值，可以通过余热回收装置提供热水或用来供暖而进一步加以利用[3]。由上可知，在SOFC中涉及到大量热力学变化，优秀的耐高温氧化性能合金涂层必将有其用武之地，也将对固体燃料电池的发展起到重要作用。
1.2稀土元素对合金涂层组织和性能的影响研究现状
稀土元素对于合金的结构、热稳定性、耐蚀性等都有特殊的作用，但目前对稀土元素的研究还不成熟。由于稀土元素在涂镀层中所需要的质量不大，但对性能有明显改善，所以对稀土元素的研究是具有价值和前景的。本文将通过实验研究的是稀土元素Dy对合金涂层结构与高温性能的影响。
稀土元素是17种元素的统称，称做稀土元素是因为瑞典科学家在提取元素时采用了稀土化合物，所以称作稀土元素。
本文中在合金涂层里添加的稀土元素Dy，镝，原子序数66，原子量162.50，元素名来源于希腊文，原意是 “难以取得”。法国化学家布瓦博特朗于1886年发现镝，比较纯的镝则于1906年由法国的于尔班。它在地壳中的含量为0.00045%，存在于多中矿物中，天然同位素有七种。
镝为银白色，质软，用刀可切开，有延展性和光泽；熔点1412℃，沸点2562℃，密度8.55g/cm3；在接近绝对零度时有超导性。空气中相当稳定，在高温下易被空气、水氧化，生成物为三氧化二镝，室温下较稳定。与水缓慢起作用。可溶于酸。镝有几种同位素：156Dy、158Dy、160Dy、164Dy。Dy主要用于制造新型照明光源镝灯；还可作反应堆的控制材料；其化合物可在炼油工业中作催化剂。也可用于制作磁铁的合金。
目前研究成果表明，在合金涂层中加入稀土元素，确实对改善合金涂层组织结构、性能存在影响。例举如下：自熔性合金粉末为一类常用涂层材料，可在工件表面形成具有耐高温、抗腐蚀或耐磨损等性能的功能涂层。这种工艺，极大的提高了材料的表面性能，提高工件使用寿命[4]。自熔性合金涂层有多种重铸方法。自熔性粉末通常是指在镍、铁、钴铜基合金中加入后能形成低熔点共晶体的合金元素的粉末。工业上常用的自熔性粉末有钴基自熔性合金粉末、镍基自熔性合金粉末等[5]。
通过SEM的形貌分析、X射线衍射物相分析及元素含量的线扫描分析加入稀土元素的Ni60合金涂层，证实了在高频感应重熔和真空熔结过程中加入稀土元素涂层的显微形貌会变得均匀有序。不同方法添加了稀土氧化物的合金涂层与单纯的Ni60合金涂层进行对比发现有更多新相的形成，稀土元素也对合金涂层与集体间的冶金结合有帮助。由此可知Ni60合金涂层的热稳定性和耐腐蚀性能在加入稀土元素之后有明显改善。
目录
第一章 绪论 1
1.1 研究背景与意义 1
1.2 稀土元素对合金涂层组织和性能的影响研究现状 2
1.3 电火花沉积技术研究进展 3
1.3.1 电火花表面沉积基础理论 3
1.3.2 电火花表面沉积技术应用进展 4
1.4 固体燃料电池及其连接体研究进展 5
第二章 实验部分 7
2.1 实验设备 7
2.2 实验材料 8
2.2.1 430不锈钢基材预处理 8
2.2.1 阳极电极材料 8
2.3 实验步骤 8
2.4 测试与分析 9
2.4.1 高温氧化处理 9
2.4.2 X射线衍射（XRD）测试 10
2.4.3 表面形貌分析 10 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
2.4.4 实验总结与注意事项 10
第三章 结果与讨论 11
3.1 引言 11
3.2 SEM电镜扫描分析结果 11
3.2.1 涂层正面形貌分析 11
3.2.2 涂层剖面形貌分析 13
3.3 EDS分析 16
3.3 XRD检测分析 18
结 论 20
致 谢 22
参 考 文 献 23
第一章 绪论
1.1研究背景与意义
目前，国内对于稀土元素合金涂层的研究已有一定研究。合金涂层中耐热合金的抗高温氧化性能，主要通过添加Cr、Al、Si等元素，在合金表面快速形成Cr2O3、Al2O3膜或复合氧化膜等有保护作用的膜而得以改善。而稀土对于改善合金涂层性能宏观上表现为，稀土能促进铬和铝的优先氧化。这对于Cr2O3膜尤为明显。稀土元素能够降低生成保护性氧化膜所需要的最低Cr量。
在工业上，传统耐高温材料及耐高温合金涂层技术已基本成熟。在科技发展与技术创新的大形势下，需要的是减少成本、并带来更佳效果的新型技术与材料。寻找新型可行的合金保护技术和改善技术是具有发展前景并能推进科技与技术发展的行为。传统的金属间化合物涂层和金属涂层难以满足高压涡轮叶片等新型高科技术长时间抗高温氧化的工作要求[2]。所以，耐热合金涂层的改善和发展也是对其它重要产业例如航天产业的技术支持。本次研究的课题主要为解决固体氧化物燃料电池（SOFC）中的连接体金属涂层耐热性问题提供理论支持。
在所有的燃料电池中，SOFC的工作温度最高，属于高温燃料电池。近些年来，分布式电站由于其成本低、可维护性高等优点已经渐渐成为世界能源供应的重要组成部分。由于SOFC发电的排气有很高的温度，具有较高的利用价值[1]，可以提供天然气重整所需热量，也可以用来生产蒸汽，更可以和燃气轮机组成联合循环，非常适用于分布式发电。燃料电池和燃气轮机、蒸汽轮机等组成的联合发电系统不但具有较高的发电效率，同时也具有低污染的环境效益[2] 。
一般的SOFC发电系统包括燃料处理单元、燃料电池发电单元以及能量回收单元。空气经过压缩器压缩，克服系统阻力后进入预热器预热，然后通入电池的阴极。天然气经过压缩机压缩后，克服系统阻力进入混合器，与蒸汽发生器中产生的过热蒸汽混合，蒸汽和燃料的比例为，混合后的燃料气体进入加热器提升温度后通入燃料电池阳极。阴阳极气体在电池内发生电化学反应，电池发出电能的同时，电化学反应产生的热量将未反应完全的阴阳极气体加热。阳极未反应完全的气体和阴极剩余氧化剂通入燃烧器进行燃烧，燃烧产生的高温气体除了用来预热燃料和空气之外，也提供蒸汽发生器所需的热量。经过蒸汽发生器后的燃烧产物，其热能仍有利用价值，可以通过余热回收装置提供热水或用来供暖而进一步加以利用[3]。由上可知，在SOFC中涉及到大量热力学变化，优秀的耐高温氧化性能合金涂层必将有其用武之地，也将对固体燃料电池的发展起到重要作用。
1.2稀土元素对合金涂层组织和性能的影响研究现状
稀土元素对于合金的结构、热稳定性、耐蚀性等都有特殊的作用，但目前对稀土元素的研究还不成熟。由于稀土元素在涂镀层中所需要的质量不大，但对性能有明显改善，所以对稀土元素的研究是具有价值和前景的。本文将通过实验研究的是稀土元素Dy对合金涂层结构与高温性能的影响。
稀土元素是17种元素的统称，称做稀土元素是因为瑞典科学家在提取元素时采用了稀土化合物，所以称作稀土元素。
本文中在合金涂层里添加的稀土元素Dy，镝，原子序数66，原子量162.50，元素名来源于希腊文，原意是 “难以取得”。法国化学家布瓦博特朗于1886年发现镝，比较纯的镝则于1906年由法国的于尔班。它在地壳中的含量为0.00045%，存在于多中矿物中，天然同位素有七种。
镝为银白色，质软，用刀可切开，有延展性和光泽；熔点1412℃，沸点2562℃，密度8.55g/cm3；在接近绝对零度时有超导性。空气中相当稳定，在高温下易被空气、水氧化，生成物为三氧化二镝，室温下较稳定。与水缓慢起作用。可溶于酸。镝有几种同位素：156Dy、158Dy、160Dy、164Dy。Dy主要用于制造新型照明光源镝灯；还可作反应堆的控制材料；其化合物可在炼油工业中作催化剂。也可用于制作磁铁的合金。
目前研究成果表明，在合金涂层中加入稀土元素，确实对改善合金涂层组织结构、性能存在影响。例举如下：自熔性合金粉末为一类常用涂层材料，可在工件表面形成具有耐高温、抗腐蚀或耐磨损等性能的功能涂层。这种工艺，极大的提高了材料的表面性能，提高工件使用寿命[4]。自熔性合金涂层有多种重铸方法。自熔性粉末通常是指在镍、铁、钴铜基合金中加入后能形成低熔点共晶体的合金元素的粉末。工业上常用的自熔性粉末有钴基自熔性合金粉末、镍基自熔性合金粉末等[5]。
通过SEM的形貌分析、X射线衍射物相分析及元素含量的线扫描分析加入稀土元素的Ni60合金涂层，证实了在高频感应重熔和真空熔结过程中加入稀土元素涂层的显微形貌会变得均匀有序。不同方法添加了稀土氧化物的合金涂层与单纯的Ni60合金涂层进行对比发现有更多新相的形成，稀土元素也对合金涂层与集体间的冶金结合有帮助。由此可知Ni60合金涂层的热稳定性和耐腐蚀性能在加入稀土元素之后有明显改善。
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