cuconibex合金化学镀镍工艺及组织与性能研究
摘 要摘 要 化学镀是一种电沉积的方法，它是需要溶液中的化学反应物来进行化学沉积，不需要通过其他电源供给金属离子而还原电子。其中发展得最为迅猛的是化学镀镍，同电沉积相比，它设备条件要求不高，操作简单，镀层比较均匀等。因此研究和开发化学镀镍具有非常重要的意义。铜及铜合金因为有很多优点和属性，所以应用前景非常广阔。经过对铜合金合金化，不仅能使材料的微观构造和特性发生变化而且让其物理化学特性变得更加优秀，还有可能会出现一些其他新的性能。1960年开始，一些科学家就开始研究了化学镀镍的合金化，其中包括多元合金化的研究，并且取得了很好的成绩。假设在铜合金表面化学镀镍，不仅能保持其原有的导热导电性，而且会使其耐蚀、耐磨性得到很大的提升。本文通过实验，先对CuCoNiBeX铜合金进行了不同热处理工艺实验，对铜合金的铸态、锻态、固溶态、时效态的工艺和组织与性能进行了分析，研究了固溶温度，时效温度和时效时间对CuCoNiBeX铜合金的硬度和导电率的影响，结果表明CuCoNiBeX合金最佳固溶温度是950℃，保温1h；最佳时效温度是480℃，保温2h。然后对铜合金进行化学镀镍实验，经过对比与分析，结果表明，CuCoNiBeX合金在以硫酸镍25-30g/L、次磷酸钠20-25g/L、醋酸钠15g/L、柠檬酸钠10g/L的化学镀镍配方下，以PH值为4~5，温度为75-80℃的工艺参数下，能得到符合本实验要求的最佳镀层。最后将得到的最佳化学镀镍工艺应用于空罐焊轮材料，使其既具有优良的抗水银腐蚀性能，同时也获得了优良导电性，高的硬度和耐磨性。关键词：CuCoNiBeX合金；热处理；导电率；硬度；化学镀镍目 录
第一章 绪论 1
1.1 铜合金化学镀镍发展概况 1
1.2 化学镀镍的特点 2
1.3 化学镀镍机理 2
1.3.1 以次磷酸钠为还原剂的酸性化学镀镍 3
1.3.2 以次磷酸钠为还原剂的碱性化学镀镍 3
1.3.3 以氨基硼烷为还原剂的化学镀镍 3
1.3.4 以硼氢化钠为还原剂的化学镀镍 3
1.3.5 以肼作还原剂的化学镀镍 4
1.4化学镀镍镀液的组成及影响因素 4
1.4.1化学镀镍的组成 4
1.4.2
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
以次磷酸钠为还原剂的酸性化学镀镍 3
1.3.2 以次磷酸钠为还原剂的碱性化学镀镍 3
1.3.3 以氨基硼烷为还原剂的化学镀镍 3
1.3.4 以硼氢化钠为还原剂的化学镀镍 3
1.3.5 以肼作还原剂的化学镀镍 4
1.4化学镀镍镀液的组成及影响因素 4
1.4.1化学镀镍的组成 4
1.4.2 化学镀镍的影响因素 4
1.5化学镀镍的应用 6
1.6铜合金镀镍方法 7
1.7 化学镀镍的优点 8
1.8本设课题研究的意义 8
1.9本课题研究内容 9
第二章 实验材料设备及方法 10
2.1 实验材料 10
2.2 实验主要设备 10
2.3 实验方法 10
2.3.1 研究内容 10
2.3.2 具体步骤 11
2.3.3 分析与检测方法 13
第三章 实验结果与分析 15
3.1 铸态与锻态组织与性能分析研究 15
3.1.1CuCoNiBeX合金的性能与显微组织图 15
3.2 固溶处理 16
3.2.1 合金固溶温度实验 16
3.2.2 合金固溶处理后的显微组织结构 16
3.3 时效处理 17
3.3.1合金的最佳时效温度实验 17
3.3.2 合金的最佳时效时间实验 18
3.3.3 时效后的显微组织结构 18
3.4 CuCoNiBeX合金化学镀镍 19
3.4.1 配位体的影响 21
3.4.2 稳定剂的影响 21
3.4.3 温度的影响 22
3.4.4 PH的影响 22
3.4.5 空罐焊轮化学镀镍 22
3.4.6 化学镀镍废液处理 23
3.5 本章小结 23
第四章 结论 25
致 谢 26
参考文献 27
第一章 绪论
1.1 铜合金化学镀镍发展概况
化学镀是一种电沉积的方法，它是需要溶液中的化学反应物来进行化学沉积，不需要通过其他电源供给金属离子而还原电子。其中发展得最为迅猛的是化学镀镍，1845年，化学镀镍工艺问世，当时只有沃特兹(Wurtz)[1]使用以次磷酸盐作还原剂，在镍盐的水溶液中析出金属镍，但结果不是很理想，得到的是粉末的金属镍。人们一般认为首先对化学镀了解并突破是在1911年，化学镀镍的研究报道通过化学家Bretean首次发布，他说化学镀镍途径是镍在次亚磷酸盐上的催化形成的沉积反应。Roux在1916年注册了首个化学镀镍。在接下来的四年，Federichi对以Pd作为催化剂，研究了镍盐和次亚磷酸盐(以碱金属盐为主)的反应和其余的一些反应。迄今，大家都公认ABrermer和G.Riddell是使化学镀真正应用到实践生产工作中的科学家[2]。
铜及铜合金是广泛应用的金属材料，具有多方面的性能及优点。经过合金化的方式，能调节和改动材料的微观构造，从而改进其物理化学特性，乃至得到一些新的特性。1960年以来,在对合金化镀镍的问题上，许多科学家都取得了很好的成绩。尽管如此，多元镀镍的研究还是相对很少，因为钴、硼可以直接化学沉积，Cu、V、Mn、Mo、W等在以次磷酸钠、胺基硼烷或硼氢化钠为还原剂的条件下进行沉积是非常困难的。这些元素与Ni P的共沉积是镍的还原沉积诱发的，这与电沉积合金中诱发共沉积有些相同，所以可以认为有相同的原理[3]。
在铜合金表面化学镀镍不仅保持其原有特性，还可以提高他的耐蚀、耐磨性。本文经过大量实验证明，铜合金在以NiSO4NaH2PO4为主体的镀液中不能直接进行镀，一定要采取诱导的措施[4]。以下5种情况是视基体表面的外貌特征来区分的 [5]：
（1）如 Fe、Co、Ni、Pd 等，在化学镀镍液中拥有催化活性的金属，施镀前可做预处理；
（2）如 Zn、Mg、Al 等，能从镀液中置换出金属镍的金属，其自身没有催化活性，镀前作预处理，但要避免金属溶解对镀液形成危害污染；
（3）如 Cu、黄铜、石墨等，不能置换出金属镍且没有活性的导体，镀前必做诱导和活化；
（4）非导体，如塑料、橡胶、陶瓷等，镀前一定要作活化处理；
（5）如 PCB，这是导体与非导体的结合体，某些情况要对导体局部化学镀处理。
1.2 化学镀镍的特点
（1）镀层厚度均匀、外观良好
之所以没有电流在制件表面散布“边缘效应”，是因为化学镀镍液的扩散本领很强，因而得到的镀层厚薄平整、匀称，和基材（工件）外貌基本一样，它的内部表面得到的镀层与外部表面的厚度一样，是因为它与外貌复杂的制件或是深孔件、盲孔件都无关，得到晶粒微小、严密、无孔、外貌平整光滑的镀层。
（2）镍层硬度高、耐磨性良好
化学镀镍得到的镀层不仅硬度高而且耐磨性好。关于少许外貌繁杂的高精度制件和没法用热处理来改善他的外观耐磨性的大型制件和工件模具，也可以改善外观通过多元合金化或复合化学镀镍的方法。用NiP镀层取代镀硬铬在产业中使用已经非常娴熟，因为化学镀镍层中微小的深孔、盲孔及塑料和橡胶模具的外貌光洁度尤其是外貌繁杂的制件可通过换硬铬来改善，像油田的抽油泵筒、长轴类等，不但能够出去六价铬对自然的破坏，并且能够忽略对镀层的擦磨，对生产效率得到提高。
（3）优良的耐蚀性能[7]
化学镀镍通过基材的自催化活性而发生反应，其镀层与基体间有超强的联合力；镀液用次磷酸盐或硼化物做还原剂得到的镀层是NiP或NiB合金，
第一章 绪论 1
1.1 铜合金化学镀镍发展概况 1
1.2 化学镀镍的特点 2
1.3 化学镀镍机理 2
1.3.1 以次磷酸钠为还原剂的酸性化学镀镍 3
1.3.2 以次磷酸钠为还原剂的碱性化学镀镍 3
1.3.3 以氨基硼烷为还原剂的化学镀镍 3
1.3.4 以硼氢化钠为还原剂的化学镀镍 3
1.3.5 以肼作还原剂的化学镀镍 4
1.4化学镀镍镀液的组成及影响因素 4
1.4.1化学镀镍的组成 4
1.4.2
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
以次磷酸钠为还原剂的酸性化学镀镍 3
1.3.2 以次磷酸钠为还原剂的碱性化学镀镍 3
1.3.3 以氨基硼烷为还原剂的化学镀镍 3
1.3.4 以硼氢化钠为还原剂的化学镀镍 3
1.3.5 以肼作还原剂的化学镀镍 4
1.4化学镀镍镀液的组成及影响因素 4
1.4.1化学镀镍的组成 4
1.4.2 化学镀镍的影响因素 4
1.5化学镀镍的应用 6
1.6铜合金镀镍方法 7
1.7 化学镀镍的优点 8
1.8本设课题研究的意义 8
1.9本课题研究内容 9
第二章 实验材料设备及方法 10
2.1 实验材料 10
2.2 实验主要设备 10
2.3 实验方法 10
2.3.1 研究内容 10
2.3.2 具体步骤 11
2.3.3 分析与检测方法 13
第三章 实验结果与分析 15
3.1 铸态与锻态组织与性能分析研究 15
3.1.1CuCoNiBeX合金的性能与显微组织图 15
3.2 固溶处理 16
3.2.1 合金固溶温度实验 16
3.2.2 合金固溶处理后的显微组织结构 16
3.3 时效处理 17
3.3.1合金的最佳时效温度实验 17
3.3.2 合金的最佳时效时间实验 18
3.3.3 时效后的显微组织结构 18
3.4 CuCoNiBeX合金化学镀镍 19
3.4.1 配位体的影响 21
3.4.2 稳定剂的影响 21
3.4.3 温度的影响 22
3.4.4 PH的影响 22
3.4.5 空罐焊轮化学镀镍 22
3.4.6 化学镀镍废液处理 23
3.5 本章小结 23
第四章 结论 25
致 谢 26
参考文献 27
第一章 绪论
1.1 铜合金化学镀镍发展概况
化学镀是一种电沉积的方法，它是需要溶液中的化学反应物来进行化学沉积，不需要通过其他电源供给金属离子而还原电子。其中发展得最为迅猛的是化学镀镍，1845年，化学镀镍工艺问世，当时只有沃特兹(Wurtz)[1]使用以次磷酸盐作还原剂，在镍盐的水溶液中析出金属镍，但结果不是很理想，得到的是粉末的金属镍。人们一般认为首先对化学镀了解并突破是在1911年，化学镀镍的研究报道通过化学家Bretean首次发布，他说化学镀镍途径是镍在次亚磷酸盐上的催化形成的沉积反应。Roux在1916年注册了首个化学镀镍。在接下来的四年，Federichi对以Pd作为催化剂，研究了镍盐和次亚磷酸盐(以碱金属盐为主)的反应和其余的一些反应。迄今，大家都公认ABrermer和G.Riddell是使化学镀真正应用到实践生产工作中的科学家[2]。
铜及铜合金是广泛应用的金属材料，具有多方面的性能及优点。经过合金化的方式，能调节和改动材料的微观构造，从而改进其物理化学特性，乃至得到一些新的特性。1960年以来,在对合金化镀镍的问题上，许多科学家都取得了很好的成绩。尽管如此，多元镀镍的研究还是相对很少，因为钴、硼可以直接化学沉积，Cu、V、Mn、Mo、W等在以次磷酸钠、胺基硼烷或硼氢化钠为还原剂的条件下进行沉积是非常困难的。这些元素与Ni P的共沉积是镍的还原沉积诱发的，这与电沉积合金中诱发共沉积有些相同，所以可以认为有相同的原理[3]。
在铜合金表面化学镀镍不仅保持其原有特性，还可以提高他的耐蚀、耐磨性。本文经过大量实验证明，铜合金在以NiSO4NaH2PO4为主体的镀液中不能直接进行镀，一定要采取诱导的措施[4]。以下5种情况是视基体表面的外貌特征来区分的 [5]：
（1）如 Fe、Co、Ni、Pd 等，在化学镀镍液中拥有催化活性的金属，施镀前可做预处理；
（2）如 Zn、Mg、Al 等，能从镀液中置换出金属镍的金属，其自身没有催化活性，镀前作预处理，但要避免金属溶解对镀液形成危害污染；
（3）如 Cu、黄铜、石墨等，不能置换出金属镍且没有活性的导体，镀前必做诱导和活化；
（4）非导体，如塑料、橡胶、陶瓷等，镀前一定要作活化处理；
（5）如 PCB，这是导体与非导体的结合体，某些情况要对导体局部化学镀处理。
1.2 化学镀镍的特点
（1）镀层厚度均匀、外观良好
之所以没有电流在制件表面散布“边缘效应”，是因为化学镀镍液的扩散本领很强，因而得到的镀层厚薄平整、匀称，和基材（工件）外貌基本一样，它的内部表面得到的镀层与外部表面的厚度一样，是因为它与外貌复杂的制件或是深孔件、盲孔件都无关，得到晶粒微小、严密、无孔、外貌平整光滑的镀层。
（2）镍层硬度高、耐磨性良好
化学镀镍得到的镀层不仅硬度高而且耐磨性好。关于少许外貌繁杂的高精度制件和没法用热处理来改善他的外观耐磨性的大型制件和工件模具，也可以改善外观通过多元合金化或复合化学镀镍的方法。用NiP镀层取代镀硬铬在产业中使用已经非常娴熟，因为化学镀镍层中微小的深孔、盲孔及塑料和橡胶模具的外貌光洁度尤其是外貌繁杂的制件可通过换硬铬来改善，像油田的抽油泵筒、长轴类等，不但能够出去六价铬对自然的破坏，并且能够忽略对镀层的擦磨，对生产效率得到提高。
（3）优良的耐蚀性能[7]
化学镀镍通过基材的自催化活性而发生反应，其镀层与基体间有超强的联合力；镀液用次磷酸盐或硼化物做还原剂得到的镀层是NiP或NiB合金，
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