铌酸钠钾固溶体陶瓷的低温烧结与
Research on low-temperature sintering and Dielectric properties of potassium sodium niobate solid solution摘 要Research on low-temperature sintering and Dielectric properties of potassium sodium niobate solid solution摘 要固相反应合成（Na,K）NbO3过程中，在高温下容易使Na、K元素挥发，利用水热合成法制取铌酸钾钠粉末，既能在低温的环境下反应，方便直接制取粉末，又环保节省资源。通过添加氧化铜可以降低铌酸钾钠固溶体陶瓷的烧结温度，促进陶瓷的致密化。本文用Nb2O5、KOH、NaOH按照一定的配比，运用水热合成法在240oC反应3h制取铌酸钾钠粉末，通过掺杂不同成分的CuO（0,0.25%，0.5%，0.75%，1%，1.25%，1.5%，1.75%，2%）,在150MPa下压成直径1cm的薄片，在1000oC进行烧结，来观察铌酸钾钠陶瓷的相结构、微观组织、致密度和介电性能的变化。运用XRD衍射仪，分析烧结后的铌酸钾钠的物相；运用阿基米德定律测量样品的密度，并且结合SEM扫描电镜分析样品的致密度；用铁电测试仪分析陶瓷的介电性。通过分析发现，水热合成的反应产物为铌酸钠与铌酸钾两相混合物，烧结样品均为单相的铌酸钾钠，说明所合成的粉末具有较高的烧结活性，在1000oC铌酸钾与铌酸钠能充分固溶，得到均匀的固溶体单相（Na, K）NbO3。掺杂CuO对铌酸钾钠陶瓷的晶体结构并没有很大的影响，铌酸钾钠的主相并没有发生改变。CuO的掺杂对铌酸钾钠的烧结有一定的影响，随着CuO含量的增加，陶瓷致密度提高，晶粒变大。CuO含量为0和2%的陶瓷样品直流电阻较低，为107欧姆量级。0.25%的样品从电滞回线中发现明显的漏电现象，且在加载2500V高压时击穿。1.75%的样品的电滞回线也有轻微的漏电特征。在0.5%~1.5%之间的CuO添加量适中，均表现出较好的铁电性，1mm左右的陶瓷片在3000V电压下达到饱和极化。关键词：铌酸钾钠，CuO，致密度，介电性能目 录
第一章 绪论 1
1.1 引言 1
1.2 压电材料简介 1
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥3^5`1^9`1^6^0`7^2$
级。0.25%的样品从电滞回线中发现明显的漏电现象，且在加载2500V高压时击穿。1.75%的样品的电滞回线也有轻微的漏电特征。在0.5%~1.5%之间的CuO添加量适中，均表现出较好的铁电性，1mm左右的陶瓷片在3000V电压下达到饱和极化。关键词：铌酸钾钠，CuO，致密度，介电性能目 录
第一章 绪论 1
1.1 引言 1
1.2 压电材料简介 1
1.2.1 压电效应机理 1
1.2.2 压电材料的应用 2
1.3 无铅压电陶瓷 3
1.3.1 无铅压电陶瓷的性能参数 3
1.3.2 无铅压电陶瓷的主要体系 5
1.3.3 无铅压电陶瓷的发展前景 7
1.4 铁电材料 7
1.4.1 铁电体的介绍 7
1.4.2 铁电体的分类 8
1.4.3 铁电陶瓷应该具备的主要性能 9
1.5 陶瓷粉末的制备方法 9
1.5.1 固相法 10
1.5.2 液相法 10
1.5.3 气相法 10
1.6 水热合成法的研究 11
1.6.1 水热结晶动力学基础 11
1.6.2 水热合成法特点 12
1.7 本课题的目的及意义 12
第二章 实验方法与研究 14
2.1 前言 14
2.2 材料的成分与制备 14
2.2.1 材料的成分 14
2.2.2 制备材料的工艺流程 15
2.2.3 实验步骤 15
2.3 结构表征与性能测试 18
2.3.1 掺杂CuO的铌酸钾钠的密度的测量 18
2.3.2 铌酸钾钠的X射线衍射（XRD） 18
2.3.3 铌酸钾钠样品的显微扫描（SEM） 19
2.3.4 铌酸钾钠样品的介电性能测试 19
第三章 实验结果与讨论 21
3.1 引言 21
3.2 铌酸钾钠的XRD分析 21
3.3 铌酸钾钠的致密度分析 24
3.4 扫描电镜分析（SEM） 26
3.5 铌酸钾钠的介电性能分析 28
结 论 32
致 谢 33
参 考 文 献 34
第一章 绪论
1.1 引言
压电材料指的是具有压电效应的材料，根据它的形态及化学组成可以把它分成四种：复合压电材料，压电单晶，压电高分子以及压电陶瓷[1]。它可以直接将机械能转变成电能或者将电能转变成机械能。它的工作原理为电力耦合压电效应，涉及到许多学科，比如物理，材料，力学等。在电、磁、热、光等[2]。功能转换器中发挥着至关重要的作用，距今已经有将近一个多世纪的应用历史。压电材料的用途相当的广泛，而且相关方面的研究长久以来都相当热门。
由于无铅压电陶瓷本身不含有有害物质铅，并且在制备和使用过程中不产生污染环境的有害物质，所以又被称为环境协调性压电材料。环境协调性压电材料不仅拥有良好的性能，而且环保。由此，从发展的角度来看，研究并发展无铅压电陶瓷是近年来研究的课题之一。
1.2 压电材料简介
1.2.1 压电效应机理
压电效应(英语：Piezoelectricity)，是电介质材料中一种机械能与电能互换的现象。压电效应有两种，正压电效应及逆压电效应。压电效应在声音的产生和侦测，高电压的生成，电频生成，微量天平，和光学器件的超细聚焦有着重要的运用。晶体的压电效应可用11来加以说明[3]。
图11 压电晶体产生压电效应的机理
图11(a)表示的是石英晶体在不受外力的情况下，晶体内正、负电荷重合，从而使得晶体表面显示不带电的现象。然而如果当晶体受到外力作用时，那么晶体内的正、负电荷发生偏移，从而产生电偶距，表现为带电的现象。图11(b)是受到压缩时晶体的带电情况；图11(c)则是受到拉伸时晶体的带电情况。有图可知在这两种不同力的作用情况下，晶体表面显示的电性的符号相反[4]。
1.2.2 压电材料的应用
压电陶瓷具有非常广泛的运用，在计算机、电子、超声、宇航、能源和激光等领域都取得了广泛的应用。如表11：
表11：压电陶瓷材料的应用
应用领域
举例
电源
压电变压
器
雷达，电视显象管，阴极射线管，盖克计数管，激光管和电子复印机等高压电源和压电点火装置
信号源
标准信号
源
振荡器，压电音叉，压电音片等用做精密仪器中的时间和频率标准信号源
信号转换
电声换能
拾音器，送话器，受话器，扬声器，蜂鸣器等音频范围的电声器件
超声换能
超声切割，焊接，清洗，搅拌，乳化及超声显示等频率高于20kHz的超声器件
发射和
接受
超声换能
器
探测地质结构，油井固实程度，无损探伤和测厚，催化反应，超声衍射，疾病诊断等各种工业用的超声器件
水声换能
器
水下导航定位，通讯和探测的声纳，超声探测，鱼群探测和传声器等
信号处理
滤波器
通讯广播中所用的各种分立滤波器和复合滤波器，如彩电中频滤波器；雷达，自控和计算机系统所用带通滤波器，脉冲滤波器等
放大器
声表面波信号放大器以及震荡器，混频器，衰减器，隔离器等
第一章 绪论 1
1.1 引言 1
1.2 压电材料简介 1
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥3^5`1^9`1^6^0`7^2$
级。0.25%的样品从电滞回线中发现明显的漏电现象，且在加载2500V高压时击穿。1.75%的样品的电滞回线也有轻微的漏电特征。在0.5%~1.5%之间的CuO添加量适中，均表现出较好的铁电性，1mm左右的陶瓷片在3000V电压下达到饱和极化。关键词：铌酸钾钠，CuO，致密度，介电性能目 录
第一章 绪论 1
1.1 引言 1
1.2 压电材料简介 1
1.2.1 压电效应机理 1
1.2.2 压电材料的应用 2
1.3 无铅压电陶瓷 3
1.3.1 无铅压电陶瓷的性能参数 3
1.3.2 无铅压电陶瓷的主要体系 5
1.3.3 无铅压电陶瓷的发展前景 7
1.4 铁电材料 7
1.4.1 铁电体的介绍 7
1.4.2 铁电体的分类 8
1.4.3 铁电陶瓷应该具备的主要性能 9
1.5 陶瓷粉末的制备方法 9
1.5.1 固相法 10
1.5.2 液相法 10
1.5.3 气相法 10
1.6 水热合成法的研究 11
1.6.1 水热结晶动力学基础 11
1.6.2 水热合成法特点 12
1.7 本课题的目的及意义 12
第二章 实验方法与研究 14
2.1 前言 14
2.2 材料的成分与制备 14
2.2.1 材料的成分 14
2.2.2 制备材料的工艺流程 15
2.2.3 实验步骤 15
2.3 结构表征与性能测试 18
2.3.1 掺杂CuO的铌酸钾钠的密度的测量 18
2.3.2 铌酸钾钠的X射线衍射（XRD） 18
2.3.3 铌酸钾钠样品的显微扫描（SEM） 19
2.3.4 铌酸钾钠样品的介电性能测试 19
第三章 实验结果与讨论 21
3.1 引言 21
3.2 铌酸钾钠的XRD分析 21
3.3 铌酸钾钠的致密度分析 24
3.4 扫描电镜分析（SEM） 26
3.5 铌酸钾钠的介电性能分析 28
结 论 32
致 谢 33
参 考 文 献 34
第一章 绪论
1.1 引言
压电材料指的是具有压电效应的材料，根据它的形态及化学组成可以把它分成四种：复合压电材料，压电单晶，压电高分子以及压电陶瓷[1]。它可以直接将机械能转变成电能或者将电能转变成机械能。它的工作原理为电力耦合压电效应，涉及到许多学科，比如物理，材料，力学等。在电、磁、热、光等[2]。功能转换器中发挥着至关重要的作用，距今已经有将近一个多世纪的应用历史。压电材料的用途相当的广泛，而且相关方面的研究长久以来都相当热门。
由于无铅压电陶瓷本身不含有有害物质铅，并且在制备和使用过程中不产生污染环境的有害物质，所以又被称为环境协调性压电材料。环境协调性压电材料不仅拥有良好的性能，而且环保。由此，从发展的角度来看，研究并发展无铅压电陶瓷是近年来研究的课题之一。
1.2 压电材料简介
1.2.1 压电效应机理
压电效应(英语：Piezoelectricity)，是电介质材料中一种机械能与电能互换的现象。压电效应有两种，正压电效应及逆压电效应。压电效应在声音的产生和侦测，高电压的生成，电频生成，微量天平，和光学器件的超细聚焦有着重要的运用。晶体的压电效应可用11来加以说明[3]。
图11 压电晶体产生压电效应的机理
图11(a)表示的是石英晶体在不受外力的情况下，晶体内正、负电荷重合，从而使得晶体表面显示不带电的现象。然而如果当晶体受到外力作用时，那么晶体内的正、负电荷发生偏移，从而产生电偶距，表现为带电的现象。图11(b)是受到压缩时晶体的带电情况；图11(c)则是受到拉伸时晶体的带电情况。有图可知在这两种不同力的作用情况下，晶体表面显示的电性的符号相反[4]。
1.2.2 压电材料的应用
压电陶瓷具有非常广泛的运用，在计算机、电子、超声、宇航、能源和激光等领域都取得了广泛的应用。如表11：
表11：压电陶瓷材料的应用
应用领域
举例
电源
压电变压
器
雷达，电视显象管，阴极射线管，盖克计数管，激光管和电子复印机等高压电源和压电点火装置
信号源
标准信号
源
振荡器，压电音叉，压电音片等用做精密仪器中的时间和频率标准信号源
信号转换
电声换能
拾音器，送话器，受话器，扬声器，蜂鸣器等音频范围的电声器件
超声换能
超声切割，焊接，清洗，搅拌，乳化及超声显示等频率高于20kHz的超声器件
发射和
接受
超声换能
器
探测地质结构，油井固实程度，无损探伤和测厚，催化反应，超声衍射，疾病诊断等各种工业用的超声器件
水声换能
器
水下导航定位，通讯和探测的声纳，超声探测，鱼群探测和传声器等
信号处理
滤波器
通讯广播中所用的各种分立滤波器和复合滤波器，如彩电中频滤波器；雷达，自控和计算机系统所用带通滤波器，脉冲滤波器等
放大器
声表面波信号放大器以及震荡器，混频器，衰减器，隔离器等
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