基于铁有机金属化合物衍生的二硒化铁石墨烯复合材料的制备及其储锂性能研究【字数：9095】
摘 要本课题利用水热合成法，制备碳包覆二硒化铁（FeSe2/C）纳米材料并与氮掺杂石墨烯复合（FeSe2/C@NGS）。采用XRD、拉曼光谱、热重分析、SEM、TEM、蓝电测试系统和电化学工作站分别对样品的晶体结构、表面形貌、充放电性能和电化学性质进行测试表征，探究石墨烯对FeSe2/C的电化学性能的影响。在0.001~3.0 V电压区间内，放电倍率为100 mA g-1条件下，可以发现 FeSe2/C@NGS 在循环 100 圈后，容量保持在 903.1 mAh g-1，而 FeSe2/C 循环 20 圈后便急速衰减，100 圈后容量仅剩余 204.0 mAh g-1。在倍率测试中，FeSe2/C @NGS 首圈的充、放电比容量远高于 FeSe2/C；经过倍率放电再次恢复小电流密度时，可逆容量恢复到最初数值，显示了良好的倍率性能。同时经过电容贡献计算，其大倍率下贡献率大，有良好的大电流充放电性能。
目 录
第一章绪论 1
1.1引言 1
1.2锂离子电池简介 1
1.2.1锂离子电池的发展史 1
1.2.2锂离子电池结构组成 2
1.2.3锂离子电池工作原理 2
1.2.4锂离子电池特点 3
1.3负极材料研究现状 3
1.3.1碳系负极材料 4
1.3.2金属间化合物负极材料 4
1.3.3过渡金属氧化物负极材料 4
1.4本论文的研究意义和思路 4
1.4.1研究意义 4
1.4.2研究思路 5
第二章FeSe2/C及FeSe2/C@NGS材料的制备 6
2.1实验原料与实验设备 6
2.2负极材料FeSe2/C 及 FeSe2/C@NGS材料的制备 7
2.2.1氧化石墨烯的合成 7
2.2.2 FeZIF 前驱体的合成 7
2.3材料的性能表征 8
2.3.1材料的物理性能表征 8
2.3.2材料的电化学性能表征 9
第三章负极材料FeSe2/C@NGS的电化学性能研究 10
3.1材料的基本表征 10
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
/> 3.1.1XRD、拉曼光谱、热重分析法分析 10
3.1.2XPS谱线分析 12
3.1.3SEM、TEM形貌分析 14
3.2材料的循环倍率性能测试 17
第四章结论 23
参考文献 24
致谢 25
第一章绪论
1.1引言
随着科技的不断发展进步，世界对能源的需求越来越大，全球的传统矿物能源储量有限，越用越少；传统能源的使用也会在一定程度上影响环境，使得环境问题日益加剧。愈加严峻的形式促使科学工作者们去开发新型高效的清洁能源。目前，潮汐能，地热能，风能，太阳能，生物质能等可再生能源，虽然可以解决燃眉之急，但是这些能源也由于其产量低、能量密度低、随机性、间歇性等缺点，难以实现理想状态下的能量的循环利用。储能设备的选择，研发成为当务之急。
储能设备包括一次电池（如锌锰干电池）、二次电池（如铅酸电池、镍镉电池、锂离子电池、燃料电池）、超级电容器等。锂离子电池由于其可反复充电、比能量高、安全可靠、环境友好等优点吸引了广大科研工作者的注意，被广泛用于手机、相机、计算机、汽车、智能电网等一些设备中，涉及了多个领域。发展新型具有安全性好、倍率性能高、循环性能好的锂离子电池具有非凡的战略意义。
1.2锂离子电池简介
1.2.1锂离子电池的发展史
在锂离子电池发展前，在电池中锂的应用为锂一次电池。锂是目前已知元素里密度最小的金属元素，而且它的氧化还原电位是已知元素里最低的，相对标准氢电极的电位是3.04V，因此Li作为负极会使电池获得高输出电压。在上世纪50年代锂一次电池被研究者关注研究，并与70年代量产商业化，在医疗器械、手表、计算器中被广泛使用。锂一次电池的比能量大，电压高，在这个基础上，人们开始研究锂二次电池的应用体系。但是人们在研究中发现了问题，把金属锂和其合金作为负极的锂二次电池，充放电过程中易形成锂枝晶，易形成电池的短路，产生大量的热引发安全问题，该电池也因此未能量产。
1980年，名为Goodenough的美国科学家根据钴酸锂本身具有的层状结构，提出其可用作锂离子电池电极。Goodenough为锂离子电池领域做出很多突破性贡献，被尊称为锂离子电池之父。
1982年，以色列科学家E.Pele在研究金属锂电极发现了SEI（其表面的固体电解质）膜。石墨具有快速镶嵌和脱嵌锂离子这一特性被美国伊利诺伊理工大学发现。
1985年，日本索尼公司投身于锂离子电池的研发，走在世界企业研发的前列。
1988年，索尼确定了锂离子电池的总技术路线，并且申请了第一份锂离子电池专利，专利中将这种产品命名作Liion battery。
1991年，经过索尼公司6年的研发，它的首款商品化产品面世，商品的型号为18650。用于自身品牌的摄像机。
1995年，三洋公司打破桎梏，首次将电池壳改用铝壳，铝壳电池103450走向市场，锂离子电池不再受形状控制。
1996年，锂离子电池之父首次发现橄榄石结构磷酸铁锂存在商品化的可能。
2004年，石墨烯研发成功，将为锂离子电池的发展做出巨大的贡献。
1.2.2锂离子电池结构组成
锂离子电池一般都是由负极、正极、隔膜、电解质（电解液）、外壳五部分组成。
负极：锂离子电池的负极材料通常使用的是碳素材料，现今研发的一些负极材料如层状纳米材料过渡金属氧化物、锡基合金化合物、石墨烯也逐渐成熟。
正极：多为嵌锂过渡金属氧化物、聚阴离子化合物等，电位较高。常用的有钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂、三元材料等。
隔膜：主要将电池正负极分隔开来，防止短路，而且还具有导通电解质的功能。目前主要的商用隔膜为采用PE或PP制成的聚烯烃微孔膜。
电解液：锂离子电池的“血液”，起到在在正负极间传导离子的作用。它主要由有机溶剂（主要是碳酸酯类物质）以及电解质锂盐（主要是六氟磷酸锂LiPF6）构成。
外壳：现在主要使用的是铝壳，还有钢壳等。
1.2.3锂离子电池工作原理
在对锂离子电池充电时，锂以锂离子的形式在正极上生成并脱出，经过电解液穿过隔膜，到达负极。负极的碳材料呈现层状结构，含有很多微孔，锂离子就嵌入到微孔中，外电路中的电子迁移到负极。同理，当使用电池（即对电池进行放电）时，锂子在负极脱嵌回到正极。回到正极的锂离子多，放电容量大。由于电池运作依赖于锂离子在正负极间的嵌入、脱嵌、迁移，被形象的称作“摇椅电池”。
目 录
第一章绪论 1
1.1引言 1
1.2锂离子电池简介 1
1.2.1锂离子电池的发展史 1
1.2.2锂离子电池结构组成 2
1.2.3锂离子电池工作原理 2
1.2.4锂离子电池特点 3
1.3负极材料研究现状 3
1.3.1碳系负极材料 4
1.3.2金属间化合物负极材料 4
1.3.3过渡金属氧化物负极材料 4
1.4本论文的研究意义和思路 4
1.4.1研究意义 4
1.4.2研究思路 5
第二章FeSe2/C及FeSe2/C@NGS材料的制备 6
2.1实验原料与实验设备 6
2.2负极材料FeSe2/C 及 FeSe2/C@NGS材料的制备 7
2.2.1氧化石墨烯的合成 7
2.2.2 FeZIF 前驱体的合成 7
2.3材料的性能表征 8
2.3.1材料的物理性能表征 8
2.3.2材料的电化学性能表征 9
第三章负极材料FeSe2/C@NGS的电化学性能研究 10
3.1材料的基本表征 10
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
/> 3.1.1XRD、拉曼光谱、热重分析法分析 10
3.1.2XPS谱线分析 12
3.1.3SEM、TEM形貌分析 14
3.2材料的循环倍率性能测试 17
第四章结论 23
参考文献 24
致谢 25
第一章绪论
1.1引言
随着科技的不断发展进步，世界对能源的需求越来越大，全球的传统矿物能源储量有限，越用越少；传统能源的使用也会在一定程度上影响环境，使得环境问题日益加剧。愈加严峻的形式促使科学工作者们去开发新型高效的清洁能源。目前，潮汐能，地热能，风能，太阳能，生物质能等可再生能源，虽然可以解决燃眉之急，但是这些能源也由于其产量低、能量密度低、随机性、间歇性等缺点，难以实现理想状态下的能量的循环利用。储能设备的选择，研发成为当务之急。
储能设备包括一次电池（如锌锰干电池）、二次电池（如铅酸电池、镍镉电池、锂离子电池、燃料电池）、超级电容器等。锂离子电池由于其可反复充电、比能量高、安全可靠、环境友好等优点吸引了广大科研工作者的注意，被广泛用于手机、相机、计算机、汽车、智能电网等一些设备中，涉及了多个领域。发展新型具有安全性好、倍率性能高、循环性能好的锂离子电池具有非凡的战略意义。
1.2锂离子电池简介
1.2.1锂离子电池的发展史
在锂离子电池发展前，在电池中锂的应用为锂一次电池。锂是目前已知元素里密度最小的金属元素，而且它的氧化还原电位是已知元素里最低的，相对标准氢电极的电位是3.04V，因此Li作为负极会使电池获得高输出电压。在上世纪50年代锂一次电池被研究者关注研究，并与70年代量产商业化，在医疗器械、手表、计算器中被广泛使用。锂一次电池的比能量大，电压高，在这个基础上，人们开始研究锂二次电池的应用体系。但是人们在研究中发现了问题，把金属锂和其合金作为负极的锂二次电池，充放电过程中易形成锂枝晶，易形成电池的短路，产生大量的热引发安全问题，该电池也因此未能量产。
1980年，名为Goodenough的美国科学家根据钴酸锂本身具有的层状结构，提出其可用作锂离子电池电极。Goodenough为锂离子电池领域做出很多突破性贡献，被尊称为锂离子电池之父。
1982年，以色列科学家E.Pele在研究金属锂电极发现了SEI（其表面的固体电解质）膜。石墨具有快速镶嵌和脱嵌锂离子这一特性被美国伊利诺伊理工大学发现。
1985年，日本索尼公司投身于锂离子电池的研发，走在世界企业研发的前列。
1988年，索尼确定了锂离子电池的总技术路线，并且申请了第一份锂离子电池专利，专利中将这种产品命名作Liion battery。
1991年，经过索尼公司6年的研发，它的首款商品化产品面世，商品的型号为18650。用于自身品牌的摄像机。
1995年，三洋公司打破桎梏，首次将电池壳改用铝壳，铝壳电池103450走向市场，锂离子电池不再受形状控制。
1996年，锂离子电池之父首次发现橄榄石结构磷酸铁锂存在商品化的可能。
2004年，石墨烯研发成功，将为锂离子电池的发展做出巨大的贡献。
1.2.2锂离子电池结构组成
锂离子电池一般都是由负极、正极、隔膜、电解质（电解液）、外壳五部分组成。
负极：锂离子电池的负极材料通常使用的是碳素材料，现今研发的一些负极材料如层状纳米材料过渡金属氧化物、锡基合金化合物、石墨烯也逐渐成熟。
正极：多为嵌锂过渡金属氧化物、聚阴离子化合物等，电位较高。常用的有钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂、三元材料等。
隔膜：主要将电池正负极分隔开来，防止短路，而且还具有导通电解质的功能。目前主要的商用隔膜为采用PE或PP制成的聚烯烃微孔膜。
电解液：锂离子电池的“血液”，起到在在正负极间传导离子的作用。它主要由有机溶剂（主要是碳酸酯类物质）以及电解质锂盐（主要是六氟磷酸锂LiPF6）构成。
外壳：现在主要使用的是铝壳，还有钢壳等。
1.2.3锂离子电池工作原理
在对锂离子电池充电时，锂以锂离子的形式在正极上生成并脱出，经过电解液穿过隔膜，到达负极。负极的碳材料呈现层状结构，含有很多微孔，锂离子就嵌入到微孔中，外电路中的电子迁移到负极。同理，当使用电池（即对电池进行放电）时，锂子在负极脱嵌回到正极。回到正极的锂离子多，放电容量大。由于电池运作依赖于锂离子在正负极间的嵌入、脱嵌、迁移，被形象的称作“摇椅电池”。
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