金属掺杂对碳量子点荧光特性的影响研究
毕业设计（论文）中文毕业设计（论文）中文碳量子点（C-Dots)作为一种新生的纳米材料，具有生物相容性好且无毒，发射光谱可调，荧光稳定性好同时还耐光漂白等优点。 为了制备优质的碳量子点，首先对聚四氟乙烯高压反应釜进行了碱洗，然后将准备好的溶剂与溶质按比例放入，搅拌均匀，放入通风烘箱，200℃反应24小时，随后冷却到室温取出，再离心处理后取上层清夜，然后放入棕色小瓶中保存。制备完成后，主要利用紫外-可见吸收光谱仪、荧光光谱以及透射电子显微镜（TEM)手段对其形貌和性质进行了表征，探讨了Zn离子、Mg离子等掺杂以及在不同溶剂对其荧光性能的影响。通过对比发现，金属掺杂对荧光寿命有一定的减弱作用，硫脲有提升作用。通过比较不同溶剂的影响，发现当以酒精作为溶剂的时候荧光寿命最长，只有同时掺杂Zn 离子和硫脲的在量子产率和荧光性能上表现得更好，有较强的蓝色荧光，该荧光材料具有较好荧光稳定性、高水溶性，已成功应用于防伪打印中，并有望在光电转换、生物等领域得到应用。关键词 碳量子点，金属掺杂，水热法，防伪
目录
1 绪论 1
1.1 引言 1
1.2 碳量子点的表面修饰及杂原子掺杂 2
1.3 碳量子点的应用、发展 3
1.3.1 生物成像 3
1.3.2 光电器件应用 3
1.3.3 传感应用 4
1.3.4 催化作用 4
1.4 分析和展望 4
1.5 本课题采用的技术和手段 5
2 实验部分 5
2.1 实验原料 5
2.2 实验器材 6
2.3 实验步骤 6
2.3.1 碳量子点的制备与观察 6
2.3.2 荧光碳量子的点防伪应用实验 7
2.4 表征手段 8
2.4.1 透射电子显微镜(TEM) 8
2.4.2 紫外可见光分光光度计(UVVIS) 8
2.4.3 荧光分光光度计(PL) 8
2.4.4 傅里叶红外/拉曼光谱分析仪(FTIR) 8
2.4.5 时间分辨单光子计数器 9
3 结果与讨论 9 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
3.1 荧光碳量子点的FTIR分析 9
3.2 荧光碳量子点的紫外及荧光分析 9
3.3 荧光碳量子点的量子产率计算 11
3.4 荧光碳量子点的荧光寿命分析 12
3.5 荧光碳量子点的防伪应用 13
3.6 总结 14
致谢 15
参考文献 16
1 绪论
1.1 引言
碳是自然界里面散布地最为广泛的元素之一,同时也是形成地球上各种生物有机体的核心元素。随着纳米科学技术的进步, 主要由碳形成的纳米材料比如碳纳米管、碳纳米纤维和碳量子点都被制备且有很好的应用前景[1]。其中，量子点由有限数目的原子组合而成的，三个维度尺度都处于纳米级[2]。碳量子点作为荧光碳纳米材料中很重要的一种，也称为碳点，主要指的是10 nm大小尺寸以下的，单分散的，几何形状与准球型比较接近的一种新的碳纳米材料。和传统的半导体量子点（制备方法工序多，价格十分贵，环境污染比较大，易发生光漂白等缺点）相比，荧光碳量子点的水溶性好，粒子的尺寸比较小，比较耐光漂白，毒性低，并且同时还具有较为好的生物相容性等诸多优势[3]。
2004年，一种新的碳纳米材料初次被科学家们发明出来——碳量子点（CDs），这是碳量子点第一次出现在历史的舞台上，从此开始了他丰富多彩的生活。之后又有Sun等[4]第一次报道了以表面钝化碳纳米颗粒使其发出在可调的可见光范围内的荧光，为发光碳材料的发展提供了一种新的领域。此后，人们又相继想出了多种制备发光碳纳米颗粒的方法，如激光法，超声波合成法，燃烧法，水热合成法以及有机物碳化法等[5]。荧光碳量子点的应用也随之扩展至环境监察、生物传感、光电转换和光催化等方面等领域[6]。虽然碳量子点在生物、光学等领域有了诸多研究，但是当前的碳量子点的荧光量子产率都较低，并且得到的颜色较多都是单一的，主要为蓝色，其中直接制备的CDs量子产率通常都低于10%，这是限制CDs发展及应用的一大棘手问题[7]。若要得到多种不同颜色的荧光，必须对碳量子点进行表面钝化或者进行精度分离，这种复杂的过程成为限制制备多彩碳量子点的另外一个难题[8]。在随后CDs应用的广泛推广中，很多新型产业和技术手段中应用了此种材料，如图1所示。相较于传统的量子点（QD），CDs在光学性能方面显得极为优异，尤其是在激光照射后，表现得更好，它的优点可以概括为：好的光稳定性、粒子尺寸小同时分子量低、生物融合性好且毒性低、发光可调 [9]。根据调研，利用掺杂的方法可有效提高碳量子点的量子产率[10]。因此，本论文主要借助特定碳量子点制备方法，实现不同金属元素如Zn离子、Mg离子对碳量子点的掺杂，同时比较不同溶剂制备对所制备的碳量子点的影响，并初步分析了Zn、Mg等离子的掺杂对碳量子点荧光颜色、荧光寿命等性能的影响。
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图1 碳量子点的应用
1.2 碳量子点的表面修饰及杂原子掺杂
通常对长波长的吸收率碳量子点更高。除了一些光学特性以外，碳量子点还具有很多独特的荧光性质，荧光碳纳米材料的量子尺寸效应使得了荧光特性功能变得可调节。到现在为止，人们已经合成了很多种不同荧光颜色的荧光碳纳米材料，从紫外区域一直延展到红外区域，其中最为常见的就是发蓝和绿光。但是大部分的碳量子点的粒子尺寸均一性都相对比较差，这就导致了所测出的荧光发射光谱的谱峰比较的宽，对成像应用会产生了一定的影响。虽然碳量子点具有优异的荧光稳定性以及荧光可调节性，但是科学家到如今还仍然没有完全了解这其中的机理，这很大程度是由于即使是使用同一种的方法制备出来的碳量子点纳米颗粒也存在着很大的非均一性，而且不同的合成过程所制备出来的碳量子点纳米颗粒在性质上又会存在很大的差别[11]。除了表面修饰，杂原子如N，Si等原子掺杂也能显著的提高碳量子点的荧光寿命的的有效方法，通过掺杂杂原子可以使得碳量子点展现出新的性质，通常只需要在合成材料的时候在反应中的前体中引入其他杂元素就可以实现[1214]。到现在为止，像Si、P、B等元素掺杂的碳量子点都已经有了报道，但是，和有机与半导体量子点这两者相比较，碳量子点的组成并不是很清楚，其荧光产率比较低，可控性也比较差等缺点。为此，除了保证碳量子点的量子产出效率的显著提高之外，发展具有好重复性和可延展性的的碳量子点的合成新方法是迫切需求的。
目录
1 绪论 1
1.1 引言 1
1.2 碳量子点的表面修饰及杂原子掺杂 2
1.3 碳量子点的应用、发展 3
1.3.1 生物成像 3
1.3.2 光电器件应用 3
1.3.3 传感应用 4
1.3.4 催化作用 4
1.4 分析和展望 4
1.5 本课题采用的技术和手段 5
2 实验部分 5
2.1 实验原料 5
2.2 实验器材 6
2.3 实验步骤 6
2.3.1 碳量子点的制备与观察 6
2.3.2 荧光碳量子的点防伪应用实验 7
2.4 表征手段 8
2.4.1 透射电子显微镜(TEM) 8
2.4.2 紫外可见光分光光度计(UVVIS) 8
2.4.3 荧光分光光度计(PL) 8
2.4.4 傅里叶红外/拉曼光谱分析仪(FTIR) 8
2.4.5 时间分辨单光子计数器 9
3 结果与讨论 9 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
3.1 荧光碳量子点的FTIR分析 9
3.2 荧光碳量子点的紫外及荧光分析 9
3.3 荧光碳量子点的量子产率计算 11
3.4 荧光碳量子点的荧光寿命分析 12
3.5 荧光碳量子点的防伪应用 13
3.6 总结 14
致谢 15
参考文献 16
1 绪论
1.1 引言
碳是自然界里面散布地最为广泛的元素之一,同时也是形成地球上各种生物有机体的核心元素。随着纳米科学技术的进步, 主要由碳形成的纳米材料比如碳纳米管、碳纳米纤维和碳量子点都被制备且有很好的应用前景[1]。其中，量子点由有限数目的原子组合而成的，三个维度尺度都处于纳米级[2]。碳量子点作为荧光碳纳米材料中很重要的一种，也称为碳点，主要指的是10 nm大小尺寸以下的，单分散的，几何形状与准球型比较接近的一种新的碳纳米材料。和传统的半导体量子点（制备方法工序多，价格十分贵，环境污染比较大，易发生光漂白等缺点）相比，荧光碳量子点的水溶性好，粒子的尺寸比较小，比较耐光漂白，毒性低，并且同时还具有较为好的生物相容性等诸多优势[3]。
2004年，一种新的碳纳米材料初次被科学家们发明出来——碳量子点（CDs），这是碳量子点第一次出现在历史的舞台上，从此开始了他丰富多彩的生活。之后又有Sun等[4]第一次报道了以表面钝化碳纳米颗粒使其发出在可调的可见光范围内的荧光，为发光碳材料的发展提供了一种新的领域。此后，人们又相继想出了多种制备发光碳纳米颗粒的方法，如激光法，超声波合成法，燃烧法，水热合成法以及有机物碳化法等[5]。荧光碳量子点的应用也随之扩展至环境监察、生物传感、光电转换和光催化等方面等领域[6]。虽然碳量子点在生物、光学等领域有了诸多研究，但是当前的碳量子点的荧光量子产率都较低，并且得到的颜色较多都是单一的，主要为蓝色，其中直接制备的CDs量子产率通常都低于10%，这是限制CDs发展及应用的一大棘手问题[7]。若要得到多种不同颜色的荧光，必须对碳量子点进行表面钝化或者进行精度分离，这种复杂的过程成为限制制备多彩碳量子点的另外一个难题[8]。在随后CDs应用的广泛推广中，很多新型产业和技术手段中应用了此种材料，如图1所示。相较于传统的量子点（QD），CDs在光学性能方面显得极为优异，尤其是在激光照射后，表现得更好，它的优点可以概括为：好的光稳定性、粒子尺寸小同时分子量低、生物融合性好且毒性低、发光可调 [9]。根据调研，利用掺杂的方法可有效提高碳量子点的量子产率[10]。因此，本论文主要借助特定碳量子点制备方法，实现不同金属元素如Zn离子、Mg离子对碳量子点的掺杂，同时比较不同溶剂制备对所制备的碳量子点的影响，并初步分析了Zn、Mg等离子的掺杂对碳量子点荧光颜色、荧光寿命等性能的影响。
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图1 碳量子点的应用
1.2 碳量子点的表面修饰及杂原子掺杂
通常对长波长的吸收率碳量子点更高。除了一些光学特性以外，碳量子点还具有很多独特的荧光性质，荧光碳纳米材料的量子尺寸效应使得了荧光特性功能变得可调节。到现在为止，人们已经合成了很多种不同荧光颜色的荧光碳纳米材料，从紫外区域一直延展到红外区域，其中最为常见的就是发蓝和绿光。但是大部分的碳量子点的粒子尺寸均一性都相对比较差，这就导致了所测出的荧光发射光谱的谱峰比较的宽，对成像应用会产生了一定的影响。虽然碳量子点具有优异的荧光稳定性以及荧光可调节性，但是科学家到如今还仍然没有完全了解这其中的机理，这很大程度是由于即使是使用同一种的方法制备出来的碳量子点纳米颗粒也存在着很大的非均一性，而且不同的合成过程所制备出来的碳量子点纳米颗粒在性质上又会存在很大的差别[11]。除了表面修饰，杂原子如N，Si等原子掺杂也能显著的提高碳量子点的荧光寿命的的有效方法，通过掺杂杂原子可以使得碳量子点展现出新的性质，通常只需要在合成材料的时候在反应中的前体中引入其他杂元素就可以实现[1214]。到现在为止，像Si、P、B等元素掺杂的碳量子点都已经有了报道，但是，和有机与半导体量子点这两者相比较，碳量子点的组成并不是很清楚，其荧光产率比较低，可控性也比较差等缺点。为此，除了保证碳量子点的量子产出效率的显著提高之外，发展具有好重复性和可延展性的的碳量子点的合成新方法是迫切需求的。
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