Al/α-Al2O3涂层的等离子氧化及其表征
Al/α-Al2O3涂层的等离子氧化及其表征
本文采用双层辉光等离子渗金属技术在316L不锈钢基体上制备渗铝层，然后对其进行等离子氧化，从而获得富含α-Al2O3的涂层。使用不同α-Al2O3籽晶含量的靶材来制备α-Al2O3涂层，然后采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、涂层附着力自动划痕仪等设备分析了靶材中的籽晶含量对涂层中α-Al2O3的含量、涂层的结合力、涂层的耐腐蚀性的影响。实验结果表明：当籽晶含量为10wt%时，涂层中α-Al2O3的含量最高，耐腐蚀性最好；当籽晶含量为30wt%时，涂层与基体的结合力最高。
关键词 α-Al2O3涂层，籽晶，等离子氧化，双层辉光等离子渗金属技术
1 绪论 1
1.1 Al2O3涂层的应用 1
1.2 Al2O3涂层的制备方法 1
1.3 α-Al2O3籽晶低温诱导α-Al2O3择优形成 3
1.4 本课题研究的目的、方法以及技术路线 3
2 实验与方法 5
2.1 实验原料 5
2.2 实验设备 5
2.3 测试方法 6
2.4 涂层的制备 7
3 涂层组织和形貌的分析 8
3.1 靶材中α-Al2O3籽晶含量为10%时制得涂层的组织和形貌 8
3.2 靶材中α-Al2O3籽晶含量为30%时制得涂层的组织和形貌 10
3.3 靶材中α-Al2O3籽晶含量为50%时制得涂层的组织和形貌 13
4 涂层性能的研究 15
4.1 靶材中α-Al2O3籽晶含量对涂层中α-Al2O3含量的影响 15
4.2 靶材中α-Al2O3籽晶的含量对涂层结合力性能的影响 16
4.3 靶材中α-Al2O3籽晶含量对涂层耐腐蚀性能的影响 17
结 论 20
致 谢 21
参 考 文 献 22
1 绪论
1.1 Al2O3涂层的应用
随着人类社会的发展，能源消耗越来越大，而现有的化石资源已经不足以满足人类的发展需要了，所以人们迫切的希望找到一种清洁、高效率、可再生的资源来解决人们的能源问题。而核聚变能够产生足够的能量，它所使用的原料是氢的同位素氕、氘、氚等，这些原料来自于海水，可以说是取之不竭的，所以这是一种人们未来的理想的能源。但是核聚变使用的原料氕、氘、氚具有一定的放射性，所以如何防止氚渗透是近年来核聚变研究的难题之一。
目前，国际上主要使用托卡马克装置来实现或者研究核聚变的。而该装置的主结构材料是钢基材料，而核材料氚能够在金属中扩散，它的渗透能力很强，容易产生泄漏，这样的话不仅损失核燃料还会造成核泄漏，造成危险。所以，为了防止泄漏，需要在钢材料的表面制备防氚涂层。研究发现，氚在金属材料中的渗透能力比在陶瓷材料中高几个数量级[1]。经过很多研究人员的实验，在氧化铝、三氧化二铬、碳化硅等陶瓷材料中，Al2O3涂层具有较好的阻氚渗透效果[2]，所以它可用作聚变堆第一壁涂层，用来阻止氚的外渗。
1.2 Al2O3涂层的制备方法
1.2.1 高功率脉冲磁控溅射制备α-Al2O3涂层
高功率脉冲磁控溅射技术是一种新的离子化物理气相沉积的新技术，它使用高功率脉冲供电模式为磁控阴极提供很高的峰值功率密度（2.8Kw/cm-2），从而在基体上获得比较高的电流密度。使靶材的粒子离化率达到100%。同时利用地脉冲频率和低占空比，使它的平均功率和传统的磁控溅射相[3]。
E.Wallin等人[4]曾经采用高功率磁控溅射的方法，以3毫米厚度的铝作为靶材，10%的Co作为衬底材料，靶-基材的间距为11cm，而沉积温度在400-650℃之间为条件进行试验来制备涂层。最终的结果是在一定的条件下可以得到质量比较高的α-Al2O3涂层。
高功率脉冲磁控溅射技术是一种新技术，它在制备涂层时么所需要的温度比较低，不会破坏钢基材料的组织和性能，但是它所需要的条件比较苛刻，而且成本较高，不适合大规模的生产。
1.2.2 使用空气等离子喷涂技术制备Al2O3涂层
空气等离子喷涂技术通过使用高温等离子体热源以高速喷涂熔化或部分熔化的粉末形成的基片表面上来形成涂层的一种技术。这种技术比较经济和有效，并且形成的涂层性能比较好，而且粘结强度也比较高[5]。
Sun Guanhong等[5]使用该技术进行沉积涂层的实验，然后使用XRD进行分析，发现在电流为180A；喷射距离为190mm时，涂层的组成为纯铝，而且与喷涂参数和涂层的相组成没有关系。而在电流为280A以及喷涂距离为170mm时，涂层的组成是α-Al2O3、γ-Al2O3以及纯铝。同时，他们认为，为了获得更好的涂层，以后的实验中必须选择其他的聚合物以及衬底。
空气等离子喷涂技术能够制备出结合强敌较好的氧化铝涂层，适合用于刀具等工具的表面镀膜。
1.2.3 有机化学气相沉积（MOCVD)制备Al2O3涂层
有机化学气相沉积是一种将所需要沉积的的物质在一定温度条件下转变为气体，并将其与随载气（H2、Ar）进入反应器；进入反应器的物质通过气相边界层扩散到基体表面，并且吸附在基体表面，然后发生化学反应，从而在基体表面制备出薄膜的技术，其产生的反应产物则随着随载气排除系统[6]。
L. Dumitrescu[7]在300℃的条件下，以三异丁基铝作为前驱体，在FeCrNi和铬铁型不锈钢基体的表面使用有机化学气相沉积法来制备铝涂层；然后在650℃条件下，在惰性氛围中（He）对其进行渗铝处理；最后，在650℃温度下，氧气氛中进行氧化处理，得到致密、均匀和粘附的氧化铝膜。
这种方法的好处是所有的步骤可以在同一个反应器之中进行，极大地提高了制备的效率，降低了成本。但是这种方法对初始形成的铝膜的要求很高。
1.2.4 磁控溅射制备Al2O3涂层
磁控溅射镀膜是采用稀薄气体在辉光放电的情况下产生的离子，并且这些离子在电场的作用下，轰击阴极靶材，使靶材表面分离出粒子、电子、分子、原子，并且这些分离出来的粒子具有一定的动能，它们会沿着一定的轨迹射到基体的表面，从而形成镀膜的一种技术[8]。
A.N. Clouda等人[9]经过研究发现：在480℃的温度下，若是基体上有铬层的存在，那么基体上则会有α-Al2O3涂层的产生，而且涂层的厚度可以达到100纳米以上。T. Kohara, ari等人使用商业生产规模的PVD系统，在700℃的条件下成功制备出了
本文采用双层辉光等离子渗金属技术在316L不锈钢基体上制备渗铝层，然后对其进行等离子氧化，从而获得富含α-Al2O3的涂层。使用不同α-Al2O3籽晶含量的靶材来制备α-Al2O3涂层，然后采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、涂层附着力自动划痕仪等设备分析了靶材中的籽晶含量对涂层中α-Al2O3的含量、涂层的结合力、涂层的耐腐蚀性的影响。实验结果表明：当籽晶含量为10wt%时，涂层中α-Al2O3的含量最高，耐腐蚀性最好；当籽晶含量为30wt%时，涂层与基体的结合力最高。
关键词 α-Al2O3涂层，籽晶，等离子氧化，双层辉光等离子渗金属技术
1 绪论 1
1.1 Al2O3涂层的应用 1
1.2 Al2O3涂层的制备方法 1
1.3 α-Al2O3籽晶低温诱导α-Al2O3择优形成 3
1.4 本课题研究的目的、方法以及技术路线 3
2 实验与方法 5
2.1 实验原料 5
2.2 实验设备 5
2.3 测试方法 6
2.4 涂层的制备 7
3 涂层组织和形貌的分析 8
3.1 靶材中α-Al2O3籽晶含量为10%时制得涂层的组织和形貌 8
3.2 靶材中α-Al2O3籽晶含量为30%时制得涂层的组织和形貌 10
3.3 靶材中α-Al2O3籽晶含量为50%时制得涂层的组织和形貌 13
4 涂层性能的研究 15
4.1 靶材中α-Al2O3籽晶含量对涂层中α-Al2O3含量的影响 15
4.2 靶材中α-Al2O3籽晶的含量对涂层结合力性能的影响 16
4.3 靶材中α-Al2O3籽晶含量对涂层耐腐蚀性能的影响 17
结 论 20
致 谢 21
参 考 文 献 22
1 绪论
1.1 Al2O3涂层的应用
随着人类社会的发展，能源消耗越来越大，而现有的化石资源已经不足以满足人类的发展需要了，所以人们迫切的希望找到一种清洁、高效率、可再生的资源来解决人们的能源问题。而核聚变能够产生足够的能量，它所使用的原料是氢的同位素氕、氘、氚等，这些原料来自于海水，可以说是取之不竭的，所以这是一种人们未来的理想的能源。但是核聚变使用的原料氕、氘、氚具有一定的放射性，所以如何防止氚渗透是近年来核聚变研究的难题之一。
目前，国际上主要使用托卡马克装置来实现或者研究核聚变的。而该装置的主结构材料是钢基材料，而核材料氚能够在金属中扩散，它的渗透能力很强，容易产生泄漏，这样的话不仅损失核燃料还会造成核泄漏，造成危险。所以，为了防止泄漏，需要在钢材料的表面制备防氚涂层。研究发现，氚在金属材料中的渗透能力比在陶瓷材料中高几个数量级[1]。经过很多研究人员的实验，在氧化铝、三氧化二铬、碳化硅等陶瓷材料中，Al2O3涂层具有较好的阻氚渗透效果[2]，所以它可用作聚变堆第一壁涂层，用来阻止氚的外渗。
1.2 Al2O3涂层的制备方法
1.2.1 高功率脉冲磁控溅射制备α-Al2O3涂层
高功率脉冲磁控溅射技术是一种新的离子化物理气相沉积的新技术，它使用高功率脉冲供电模式为磁控阴极提供很高的峰值功率密度（2.8Kw/cm-2），从而在基体上获得比较高的电流密度。使靶材的粒子离化率达到100%。同时利用地脉冲频率和低占空比，使它的平均功率和传统的磁控溅射相[3]。
E.Wallin等人[4]曾经采用高功率磁控溅射的方法，以3毫米厚度的铝作为靶材，10%的Co作为衬底材料，靶-基材的间距为11cm，而沉积温度在400-650℃之间为条件进行试验来制备涂层。最终的结果是在一定的条件下可以得到质量比较高的α-Al2O3涂层。
高功率脉冲磁控溅射技术是一种新技术，它在制备涂层时么所需要的温度比较低，不会破坏钢基材料的组织和性能，但是它所需要的条件比较苛刻，而且成本较高，不适合大规模的生产。
1.2.2 使用空气等离子喷涂技术制备Al2O3涂层
空气等离子喷涂技术通过使用高温等离子体热源以高速喷涂熔化或部分熔化的粉末形成的基片表面上来形成涂层的一种技术。这种技术比较经济和有效，并且形成的涂层性能比较好，而且粘结强度也比较高[5]。
Sun Guanhong等[5]使用该技术进行沉积涂层的实验，然后使用XRD进行分析，发现在电流为180A；喷射距离为190mm时，涂层的组成为纯铝，而且与喷涂参数和涂层的相组成没有关系。而在电流为280A以及喷涂距离为170mm时，涂层的组成是α-Al2O3、γ-Al2O3以及纯铝。同时，他们认为，为了获得更好的涂层，以后的实验中必须选择其他的聚合物以及衬底。
空气等离子喷涂技术能够制备出结合强敌较好的氧化铝涂层，适合用于刀具等工具的表面镀膜。
1.2.3 有机化学气相沉积（MOCVD)制备Al2O3涂层
有机化学气相沉积是一种将所需要沉积的的物质在一定温度条件下转变为气体，并将其与随载气（H2、Ar）进入反应器；进入反应器的物质通过气相边界层扩散到基体表面，并且吸附在基体表面，然后发生化学反应，从而在基体表面制备出薄膜的技术，其产生的反应产物则随着随载气排除系统[6]。
L. Dumitrescu[7]在300℃的条件下，以三异丁基铝作为前驱体，在FeCrNi和铬铁型不锈钢基体的表面使用有机化学气相沉积法来制备铝涂层；然后在650℃条件下，在惰性氛围中（He）对其进行渗铝处理；最后，在650℃温度下，氧气氛中进行氧化处理，得到致密、均匀和粘附的氧化铝膜。
这种方法的好处是所有的步骤可以在同一个反应器之中进行，极大地提高了制备的效率，降低了成本。但是这种方法对初始形成的铝膜的要求很高。
1.2.4 磁控溅射制备Al2O3涂层
磁控溅射镀膜是采用稀薄气体在辉光放电的情况下产生的离子，并且这些离子在电场的作用下，轰击阴极靶材，使靶材表面分离出粒子、电子、分子、原子，并且这些分离出来的粒子具有一定的动能，它们会沿着一定的轨迹射到基体的表面，从而形成镀膜的一种技术[8]。
A.N. Clouda等人[9]经过研究发现：在480℃的温度下，若是基体上有铬层的存在，那么基体上则会有α-Al2O3涂层的产生，而且涂层的厚度可以达到100纳米以上。T. Kohara, ari等人使用商业生产规模的PVD系统，在700℃的条件下成功制备出了
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