尿素还原钛白粉制备钛黑粉的工艺研究(附件)【字数：18978】
钛黑粉即低价的黑色亚氧化钛粉末，其化学式为TinO2n-1，(4≤n≤7)，它一般是以二氧化钛为主要原料，在还原介质中加热还原制得，随还原程度的不同，其色调可呈青黑色、黑色、紫黑色、深蓝色等。具有良好的导电性、可见光响应性和电化学性能，无毒，与环境适应性好。本实验以尿素作为还原剂对钛白进行还原，通过改变尿素和钛白的配比、设置不同的还原温度和控制反应的气氛来影响反应的进行程度。实验研究结果表明，在不同的温度、气氛以及n CO（NH2）2:nTiO2，反应的产物会发生变化。在相同的气氛、温度的条件下，n CO（NH2）2:nTiO2=1:2的还原效果优于n CO（NH2）2:nTiO2=1:3、1:4；在1050℃，n CO（NH2）2:nTiO2=1:2的条件下，真空气氛优于氩气气氛；在相同的气氛、配比的实验条件下，1050℃还原效果优于750℃、950℃。综合可得在1050℃真空气氛下n CO（NH2）2nTiO2=1:2为最优工艺。关键词:尿素；钛白；还原；钛黑
目录
第一章 绪论 1
1.1 引言 1
1.2 钛白粉的性质和应用 1
1.3 钛黑粉的性质、应用及制备方法 2
1.3.1 钛黑的定义 2
1.3.2钛黑的性质与应用 3
1.3.3钛黑的制备方法 6
1.4 本课题研究的意义和内容 10
第二章 实验 12
2.1设备和原料 12
2.2 钛黑粉末的制备和表征 14
2.2.1 实验准备 14
2.2.2 实验方法 15
2.2.3 实验方案 15
第三章 实验结果分析 17
3.1 真空气氛下温度对钛白还原的影响 17
3.1.1 750℃对钛白还原的影响 17
3.1.2 800℃下对钛白还原的影响 19
3.1.3 1050℃下对钛白还原的影响 21
3.1.4 1100℃下尿素钛白其他化学计量比 24
3.2 氩气气氛下温度对钛白还原的影响 27
3.2.1 750℃下对钛白还原的影响 27
3.2.2 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
950℃下对钛白还原的影响 29
3.2.3 1050℃下对钛白还原的影响 31
3.3 还原气氛对钛白还原的影响 34
3.3.1 尿素钛白配比为1:2 34
3.3.2尿素钛白配比为1:3 35
3.3.3尿素钛白配比为1:4 36
3.4 小结 37
第四章 结论 38
4.1 实验结论 38
4.2 实验改进建议 38
参考文献 40
致谢 42
第一章 绪论
1.1 引言
我国钛资源大国，钛储量位居世界第一。近几年，虽然的钛山产量、钛加工净出口量以及海绵钛都保持了上升的势头，但是在生产加工过程中任然有着很严重的问题。吴景荣等研究了中国目前钛资源利用的主要问题有:
（1）钛加工材产品结构不合理。尽管我国在这几年的发展过程中，钛加工的工艺水准有着显著地提高，然而还是不能解决产品结构单一的问题。我国的薄板和焊管产出明显不足，还是大量依赖进口，而且部分产品不能自主产出，需要完全依赖进口。这显示出我国钛产品结构的不合理，需要解决。
（2）我国的钛产业自主创新少。我国大部分钛产品、项目均是以国外发展为基准而发展的。较多的发展的是合金材料，但是缺乏对某种新材料系统的研究，自主创新很少。需要进一步培养自主创新认识[7]。
我国的钛白粉生产已经有了一定的规模，但是对于钛白粉的进一步加工产品钛黑粉却很少有报道。也从侧面反映了我国对于钛资源利用的片面性、局限性以及自主创新性的缺乏。因此，发展制备钛黑粉的工艺有着广阔的前景以及巨大的实用价值。
1.2 钛白粉的性质和应用
钛白粉是一种白色颜料，学名二氧化钛，作为一种重要的无机化工产品，由于其化学性能稳定，具有高折射率和理想的粒度分布，因此以其良好的遮盖力、着色力广泛应用于近年来发展速度较快的许多领域，如涂料、油墨、塑料、橡胶、纸张、陶瓷和合成纤维等.目前世界钛白粉消费近60％用于涂料[2]，16％用于塑料，14％用于造纸，3％用于印刷油墨，7％用于其他（包括橡胶、化妆品、医药、搪瓷和化纤等）。他的分子式为 TiO2。钛白粉化学性质很稳定，不溶于有机酸、水和弱无机酸，能够溶于碱、浓硫酸和氢氟酸。作为产品销售还分有颜料级钛白粉和非颜料级钛白粉。
颜料级钛白粉有两类:一类是金红石型钛白粉[3]，如图11（a），它的耐光性非常强，适用于制造室外用涂料和制品；而另一类则是锐钛型钛白粉，如图11（b）它的耐光性较差，大多用于制作室内用的涂料和制品。钛白粉不仅在油墨工业、涂料工业、橡胶制品工业、化学纤维工业和造纸工业中作为颜料使用外，而且在机械工业中用来制造绝缘体、电焊条和电瓷等。除此以外，它还用于冶金工业和搪瓷工业。
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a)金红石型TiO2的结构图 b)锐钛型TiO2的结构图
图11 钛白的常见晶体结构
钛白粉粒子均匀细小，稳定性优良，消色力、遮盖力高，尤其是金红石型的二氧化钛，更拥有稳定的结构，良好的耐候性，因此钛白粉已经成为了涂料[2]生产中不可或缺的白色颜料品种。
钛白粉无毒，在常温下几乎不会和其它物质发生反应，不溶于水、脂肪，也不溶于酸、碱，只溶于氢氟酸[3]。但在光作用下，钛白粉能够发生连续的氧化还原反应，具有光化学活性。
此外，钛白粉粒子耐候性好。金红石型的二氧化钛结构紧密、在紫外线照射下不会发生化学性质的变化、在室内不会粉化、成漆颜色好、分散性好、不容易泛黄。包膜后钛白粉的性能更加优异。
1.3 钛黑粉的性质、应用及制备方法
1.3.1 钛黑的定义
钛黑粉末材料是世界上第一种黑色钛金属氧化物，它展示了各种独特功能的物理性质。它一般指的是低价的黑色亚氧化钛粉末，其方程式为TinO2n1，(4≤n≤7)，以二氧化钛为主要原料，在还原介质中加热还原制得[1]，随还原程度的不同，其色调可呈青黑色、黑色、紫黑色等。
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第一章 绪论 1
1.1 引言 1
1.2 钛白粉的性质和应用 1
1.3 钛黑粉的性质、应用及制备方法 2
1.3.1 钛黑的定义 2
1.3.2钛黑的性质与应用 3
1.3.3钛黑的制备方法 6
1.4 本课题研究的意义和内容 10
第二章 实验 12
2.1设备和原料 12
2.2 钛黑粉末的制备和表征 14
2.2.1 实验准备 14
2.2.2 实验方法 15
2.2.3 实验方案 15
第三章 实验结果分析 17
3.1 真空气氛下温度对钛白还原的影响 17
3.1.1 750℃对钛白还原的影响 17
3.1.2 800℃下对钛白还原的影响 19
3.1.3 1050℃下对钛白还原的影响 21
3.1.4 1100℃下尿素钛白其他化学计量比 24
3.2 氩气气氛下温度对钛白还原的影响 27
3.2.1 750℃下对钛白还原的影响 27
3.2.2 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
950℃下对钛白还原的影响 29
3.2.3 1050℃下对钛白还原的影响 31
3.3 还原气氛对钛白还原的影响 34
3.3.1 尿素钛白配比为1:2 34
3.3.2尿素钛白配比为1:3 35
3.3.3尿素钛白配比为1:4 36
3.4 小结 37
第四章 结论 38
4.1 实验结论 38
4.2 实验改进建议 38
参考文献 40
致谢 42
第一章 绪论
1.1 引言
我国钛资源大国，钛储量位居世界第一。近几年，虽然的钛山产量、钛加工净出口量以及海绵钛都保持了上升的势头，但是在生产加工过程中任然有着很严重的问题。吴景荣等研究了中国目前钛资源利用的主要问题有:
（1）钛加工材产品结构不合理。尽管我国在这几年的发展过程中，钛加工的工艺水准有着显著地提高，然而还是不能解决产品结构单一的问题。我国的薄板和焊管产出明显不足，还是大量依赖进口，而且部分产品不能自主产出，需要完全依赖进口。这显示出我国钛产品结构的不合理，需要解决。
（2）我国的钛产业自主创新少。我国大部分钛产品、项目均是以国外发展为基准而发展的。较多的发展的是合金材料，但是缺乏对某种新材料系统的研究，自主创新很少。需要进一步培养自主创新认识[7]。
我国的钛白粉生产已经有了一定的规模，但是对于钛白粉的进一步加工产品钛黑粉却很少有报道。也从侧面反映了我国对于钛资源利用的片面性、局限性以及自主创新性的缺乏。因此，发展制备钛黑粉的工艺有着广阔的前景以及巨大的实用价值。
1.2 钛白粉的性质和应用
钛白粉是一种白色颜料，学名二氧化钛，作为一种重要的无机化工产品，由于其化学性能稳定，具有高折射率和理想的粒度分布，因此以其良好的遮盖力、着色力广泛应用于近年来发展速度较快的许多领域，如涂料、油墨、塑料、橡胶、纸张、陶瓷和合成纤维等.目前世界钛白粉消费近60％用于涂料[2]，16％用于塑料，14％用于造纸，3％用于印刷油墨，7％用于其他（包括橡胶、化妆品、医药、搪瓷和化纤等）。他的分子式为 TiO2。钛白粉化学性质很稳定，不溶于有机酸、水和弱无机酸，能够溶于碱、浓硫酸和氢氟酸。作为产品销售还分有颜料级钛白粉和非颜料级钛白粉。
颜料级钛白粉有两类:一类是金红石型钛白粉[3]，如图11（a），它的耐光性非常强，适用于制造室外用涂料和制品；而另一类则是锐钛型钛白粉，如图11（b）它的耐光性较差，大多用于制作室内用的涂料和制品。钛白粉不仅在油墨工业、涂料工业、橡胶制品工业、化学纤维工业和造纸工业中作为颜料使用外，而且在机械工业中用来制造绝缘体、电焊条和电瓷等。除此以外，它还用于冶金工业和搪瓷工业。
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a)金红石型TiO2的结构图 b)锐钛型TiO2的结构图
图11 钛白的常见晶体结构
钛白粉粒子均匀细小，稳定性优良，消色力、遮盖力高，尤其是金红石型的二氧化钛，更拥有稳定的结构，良好的耐候性，因此钛白粉已经成为了涂料[2]生产中不可或缺的白色颜料品种。
钛白粉无毒，在常温下几乎不会和其它物质发生反应，不溶于水、脂肪，也不溶于酸、碱，只溶于氢氟酸[3]。但在光作用下，钛白粉能够发生连续的氧化还原反应，具有光化学活性。
此外，钛白粉粒子耐候性好。金红石型的二氧化钛结构紧密、在紫外线照射下不会发生化学性质的变化、在室内不会粉化、成漆颜色好、分散性好、不容易泛黄。包膜后钛白粉的性能更加优异。
1.3 钛黑粉的性质、应用及制备方法
1.3.1 钛黑的定义
钛黑粉末材料是世界上第一种黑色钛金属氧化物，它展示了各种独特功能的物理性质。它一般指的是低价的黑色亚氧化钛粉末，其方程式为TinO2n1，(4≤n≤7)，以二氧化钛为主要原料，在还原介质中加热还原制得[1]，随还原程度的不同，其色调可呈青黑色、黑色、紫黑色等。
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