水热合成铌酸钠粉体的低温烧结与介电性能研究
摘 要摘 要 首先以五氧化二铌和氢氧化钠为原料，在水热反应釜中通过水热反应合成NaNbO3（铌酸钠）粉末，借助离心机反复清洗反应产物，将过量的的氢氧化钠除去，经X射线衍射分析表明所制备的粉末中，五氧化二铌没有剩余，获得纯净的单一铌酸钠粉末。然后将铌酸钠与氧化铜以不同的比例混合均匀，氧化铜的质量分数依次为0,2.5‰，5‰，7.5‰，10‰，12.5‰，15‰，17.5‰，20‰。将混合后的粉末以150MP压强压制成直径1cm的薄片，在1000oC烧结2h。对烧结的陶瓷样品进行X射线衍射分析，用阿基米德排水法测试陶瓷片的密度，并用扫描电镜分析陶瓷片表面形貌，最后使用万用表和铁电仪测量分析陶瓷的介电性。研究发现，添加氧化铜比例为0,2.5‰，5‰的粉末烧结后，主相为正交相铌酸钠，同时混有五氧化二铌相，说明铌酸钠在氧化铜烧结助剂添加量少于等于5‰的情况下烧结活性低，且在1000oC容易挥发出钠离子。氧化铜添加量大于等于7.5‰的样品，没有再发现五氧化二铌相，足量的氧化铜起到了烧结助剂的作用，抑制了铌酸钠的分解。随着氧化铜添加量的增多，主相为正交相铌酸钠相，并含有氧化铜、赤铜矿（氧化亚铜）等少量杂相。从样品的形貌分析和密度来看，烧结样品为多孔结构，晶粒没有充分长大。 对烧结样品的介电性进行测试发现，氧化铜添加量为0和2.5‰的样品具有严重的漏电现象，万用表测试薄片样品的电阻在107欧姆量级。随着氧化铜含量的增加，样品的漏电现象消失，并且表现出铁电性，最大极化强度、剩余极化和矫顽力均逐渐增大。然而，当氧化铜含量最终增加到20‰时，样品在2000V高压下出现漏电现象，说明氧化铜和赤铜矿等杂相的过量会对介电性能会产生坏的影响。关键词：无铅压电陶瓷；水热合成；铁电体；铌酸钠；氧化铜 目 录
第一章 绪论 1
1.1 压电材料 1
1.1.1 压电材料简介 1
1.1.2 压电陶瓷 1
1.1.3压电陶瓷的基本性能参数 1
1.1.4铅系压电陶瓷 2
1.2 无铅压电陶瓷 3
1.2.1无铅压电陶瓷简介 3
1.2.2无铅压电陶瓷体系 3
1.2.3铌酸钠系无铅压电陶瓷 6
1.2.4添加烧结助剂 7
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
1.1.1 压电材料简介 1
1.1.2 压电陶瓷 1
1.1.3压电陶瓷的基本性能参数 1
1.1.4铅系压电陶瓷 2
1.2 无铅压电陶瓷 3
1.2.1无铅压电陶瓷简介 3
1.2.2无铅压电陶瓷体系 3
1.2.3铌酸钠系无铅压电陶瓷 6
1.2.4添加烧结助剂 7
1.2.5压电陶瓷的制备技术 8
1.2.6烧结方法 9
1.3 水热合成 10
1.3.1水热法的简介 10
1.3.2 水热合成的分类 10
1.3.3 水热合成的优点和局限性 10
1.3.4 水热反应的影响因素 11
1.3.5 水热合成的特点 12
1.4 铁电体简介 12
1.5本文的主要内容 13
第二章 实验部分 14
2.1实验方案及材料组分设计 14
2.2实验主要试剂及其性质 14
2.3实验主要设备和仪器 14
2.4样品表征 15
2.5样品制备方法 15
2.5.1实验工艺流程 15
2.5.2实验步骤 15
2.6测试技术与方法 19
2.6.1样品的物相结构分析 19
2.6.2样品的形貌分析 20
2.6.3样品的密度测试 20
2.6.4样品的介电性能 20
2.7 小结 21
第三章 数据分析 22
3.1 XRD 22
3.2 SEM 26
3.3 密度 28
3.4电滞回线 29
结 论 35
致 谢 36
参考文献 37
第一章 绪论
1.1 压电材料
1.1.1 压电材料简介
压电材料指的是具有压电效应的材料，根据它的形态及化学组成可以把它分成四种：复合压电材料，压电单晶，压电高分子以及压电陶瓷[] 。它可以直接将机械能转变成电能或者将电能转变成机械能。它的工作原理为电力耦合压电效应，涉及到许多学科，比如物理，材料，力学等 []。在电、磁、热、光等功能转换器中发挥着至关重要的作用。压电材料的用途相当的广泛，而且相关方面的研究长久以来都相当热门。
1.1.2 压电陶瓷
压电陶瓷的种类非常多，而且它的应用也相当的广泛。相较于复合压电材料而言，其具有很好的压电性能，而且可以通过采用掺杂改性的方法来获得不同的性能，可以满足各种需求的器件及材料。相较于压电单晶而言，压电陶瓷的化学性质比较稳定，比较容易制得而且制得的产品可以有不同的大小、极化方向以及形状等，而且它的价格很便宜，因此近年来它的发展非常的迅速，已经广泛地应用到精密控制、医疗、通讯、电子、机械等方面上[]。尤其是在信息的存储、转化、处理、检测等方面发挥着极其重要的作用。压电陶瓷除了具有压电性之外，还具有介电性，铁电性，反铁电性等。
相较于晶体压电材料，压电陶瓷有相当多的优点：（1）首先，其制备的工艺相对简单，生产成本较低；（2）其次，可通过采用掺杂改性等方法来提高其各方面的性能；（3）再者，可按实际的需求对材料的大小和形状等进行加工。
1.1.3压电陶瓷的基本性能参数[]
主要性能参数有：压电常数(d33)、介电常数(ε)、矫顽场(Ec)、机械品质因数(Qm)、机电耦合系数(k)、剩余极化强度(Pr) 、介电损耗(tanδ)、弹性常数(S)等。
(l)压电常数(d33)
压电常数指的是电能转变成机械能（或者是将机械能转变成电能）的转换系数。它反映的是介电性能与弹性性能之间的耦合关系。
(2)介电常数(ε)
介电常数指的是在真空条件下绝对介电常数与相对介电常数这两者的乘积。介电常数也叫电容率，用ε来表示。
(3) 矫顽场(Ec)
矫顽场指的是让已经极化了的晶体，它的极化强度又变到零所需要添加的外电场的值的大小。
(4)机械品质因子(Qm)
机械品质因子指的是压电体在谐振的过程中克服内摩擦而消耗的能量大小。Qm的值反映的是材料受到的机械损耗的大小，一般机械损耗的大小与Qm的值的大小是成反比的。
(5)机电耦合系数(k)
机电耦合系数指的是压电振子在其振动的过程当中，把机械能转变成电能（或者把电能转变成机械能），这种能量之间转换的程度，我们用机电耦合系数来描述。
(6) 剩余极化强度(Pr)
铁电体在经过极化处理，且撤除掉外电场之后，其极化强度不是零而是保持在一个定值，叫做剩余极化强度。通常情况下，剩余极化与其铁电性能成正比。
(7)介电损耗(tanδ)
介电损耗通常用损耗角的正切来表示，它反映的是材料在电场的作用下，因为发热而损耗掉的能量，能够用阻抗电桥直接测量出来。
(8) 弹性常数(S)
弹性常数指的是用来描述材料弹性的量。
1.1.4铅系压电陶瓷
铅基压电陶瓷材料是现在市场上使用的比较多的一种压电陶瓷材料，包括PbTiO3以及PbTiO 3 –PbZrO 3系压电陶瓷等。铅系压电陶瓷具备优异的压电性能，在电子信息产品中占据着极其重要的作用，但是其中含有占原材料总质量约百分之七十左右的氧化铅（或四氧化铅）[]。氧化铅很容易挥发而且有毒性，假如长期处在含有挥发的氧化铅的环境下，会导致氧化铅（PbO）在人的体内慢慢地堆积下来，一旦达到一定的量，就会使人的大脑及神经系统受到严重的伤害。此外，其在生产的过程中
第一章 绪论 1
1.1 压电材料 1
1.1.1 压电材料简介 1
1.1.2 压电陶瓷 1
1.1.3压电陶瓷的基本性能参数 1
1.1.4铅系压电陶瓷 2
1.2 无铅压电陶瓷 3
1.2.1无铅压电陶瓷简介 3
1.2.2无铅压电陶瓷体系 3
1.2.3铌酸钠系无铅压电陶瓷 6
1.2.4添加烧结助剂 7
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
1.1.1 压电材料简介 1
1.1.2 压电陶瓷 1
1.1.3压电陶瓷的基本性能参数 1
1.1.4铅系压电陶瓷 2
1.2 无铅压电陶瓷 3
1.2.1无铅压电陶瓷简介 3
1.2.2无铅压电陶瓷体系 3
1.2.3铌酸钠系无铅压电陶瓷 6
1.2.4添加烧结助剂 7
1.2.5压电陶瓷的制备技术 8
1.2.6烧结方法 9
1.3 水热合成 10
1.3.1水热法的简介 10
1.3.2 水热合成的分类 10
1.3.3 水热合成的优点和局限性 10
1.3.4 水热反应的影响因素 11
1.3.5 水热合成的特点 12
1.4 铁电体简介 12
1.5本文的主要内容 13
第二章 实验部分 14
2.1实验方案及材料组分设计 14
2.2实验主要试剂及其性质 14
2.3实验主要设备和仪器 14
2.4样品表征 15
2.5样品制备方法 15
2.5.1实验工艺流程 15
2.5.2实验步骤 15
2.6测试技术与方法 19
2.6.1样品的物相结构分析 19
2.6.2样品的形貌分析 20
2.6.3样品的密度测试 20
2.6.4样品的介电性能 20
2.7 小结 21
第三章 数据分析 22
3.1 XRD 22
3.2 SEM 26
3.3 密度 28
3.4电滞回线 29
结 论 35
致 谢 36
参考文献 37
第一章 绪论
1.1 压电材料
1.1.1 压电材料简介
压电材料指的是具有压电效应的材料，根据它的形态及化学组成可以把它分成四种：复合压电材料，压电单晶，压电高分子以及压电陶瓷[] 。它可以直接将机械能转变成电能或者将电能转变成机械能。它的工作原理为电力耦合压电效应，涉及到许多学科，比如物理，材料，力学等 []。在电、磁、热、光等功能转换器中发挥着至关重要的作用。压电材料的用途相当的广泛，而且相关方面的研究长久以来都相当热门。
1.1.2 压电陶瓷
压电陶瓷的种类非常多，而且它的应用也相当的广泛。相较于复合压电材料而言，其具有很好的压电性能，而且可以通过采用掺杂改性的方法来获得不同的性能，可以满足各种需求的器件及材料。相较于压电单晶而言，压电陶瓷的化学性质比较稳定，比较容易制得而且制得的产品可以有不同的大小、极化方向以及形状等，而且它的价格很便宜，因此近年来它的发展非常的迅速，已经广泛地应用到精密控制、医疗、通讯、电子、机械等方面上[]。尤其是在信息的存储、转化、处理、检测等方面发挥着极其重要的作用。压电陶瓷除了具有压电性之外，还具有介电性，铁电性，反铁电性等。
相较于晶体压电材料，压电陶瓷有相当多的优点：（1）首先，其制备的工艺相对简单，生产成本较低；（2）其次，可通过采用掺杂改性等方法来提高其各方面的性能；（3）再者，可按实际的需求对材料的大小和形状等进行加工。
1.1.3压电陶瓷的基本性能参数[]
主要性能参数有：压电常数(d33)、介电常数(ε)、矫顽场(Ec)、机械品质因数(Qm)、机电耦合系数(k)、剩余极化强度(Pr) 、介电损耗(tanδ)、弹性常数(S)等。
(l)压电常数(d33)
压电常数指的是电能转变成机械能（或者是将机械能转变成电能）的转换系数。它反映的是介电性能与弹性性能之间的耦合关系。
(2)介电常数(ε)
介电常数指的是在真空条件下绝对介电常数与相对介电常数这两者的乘积。介电常数也叫电容率，用ε来表示。
(3) 矫顽场(Ec)
矫顽场指的是让已经极化了的晶体，它的极化强度又变到零所需要添加的外电场的值的大小。
(4)机械品质因子(Qm)
机械品质因子指的是压电体在谐振的过程中克服内摩擦而消耗的能量大小。Qm的值反映的是材料受到的机械损耗的大小，一般机械损耗的大小与Qm的值的大小是成反比的。
(5)机电耦合系数(k)
机电耦合系数指的是压电振子在其振动的过程当中，把机械能转变成电能（或者把电能转变成机械能），这种能量之间转换的程度，我们用机电耦合系数来描述。
(6) 剩余极化强度(Pr)
铁电体在经过极化处理，且撤除掉外电场之后，其极化强度不是零而是保持在一个定值，叫做剩余极化强度。通常情况下，剩余极化与其铁电性能成正比。
(7)介电损耗(tanδ)
介电损耗通常用损耗角的正切来表示，它反映的是材料在电场的作用下，因为发热而损耗掉的能量，能够用阻抗电桥直接测量出来。
(8) 弹性常数(S)
弹性常数指的是用来描述材料弹性的量。
1.1.4铅系压电陶瓷
铅基压电陶瓷材料是现在市场上使用的比较多的一种压电陶瓷材料，包括PbTiO3以及PbTiO 3 –PbZrO 3系压电陶瓷等。铅系压电陶瓷具备优异的压电性能，在电子信息产品中占据着极其重要的作用，但是其中含有占原材料总质量约百分之七十左右的氧化铅（或四氧化铅）[]。氧化铅很容易挥发而且有毒性，假如长期处在含有挥发的氧化铅的环境下，会导致氧化铅（PbO）在人的体内慢慢地堆积下来，一旦达到一定的量，就会使人的大脑及神经系统受到严重的伤害。此外，其在生产的过程中
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