功率对磁控溅射ZAO薄膜光电性能研究
功率对磁控溅射ZAO薄膜光电性能研究[20200408095710]
摘要
采用直流磁控溅射法在玻璃衬底上沉积掺铝氧化锌（Al:ZnO，ZAO）薄膜，利用SEM、紫外-可见分光光度计、椭圆偏振仪、四探针测试仪对薄膜进行测试分析，研究了不同沉积功率对薄膜光电性能的影响。研究结果表明，随着溅射功率的增加， ZAO薄膜的光透过率先增大后减小，光学带隙逐渐增大，电阻率则先减小后增大。溅射功率为60W时，光透过率可达90%，电阻率为3.45×10-4Ω*cm。
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关键字:直流磁控溅射ZAO薄膜溅射功率光电性能
目 录
1.引言 1
1.1 本论文的研究背景及意义 1
1.2 本论文的研究进展 2
1.3 本论文的主要内容 3
2.仪器工作原理 4
2.1 MS500B超高真空多靶磁控溅射镀膜设备 4
2.1.1 磁控溅射镀膜原理 4
2.1.2 仪器结构 5
2.1.3 系统性能指标 8
2.2 紫外-可见分光光度计 8
2.4 椭圆偏振仪 10
2.5 四探针测试仪 10
2.6 扫描电子显微镜(SEM) 12
3.样品制备及测试 13
3.1 实验方案 13
3.2 前期准备 13
3.2.1 靶材安装 13
3.2.2 衬底安装 16
3.2.3 镀膜 20
3.3 样品测试 22
3.3.1 SEM测试 22
3.3.2 膜厚测试 22
3.3.3 紫外-可见透射谱测试 22
3.3.4 四探针测试仪测试 22
4.结果及分析 23
4.1 SEM表面形貌 23
4.2 膜厚测试 24
4.3 光学性能 25
4.3.1 紫外-可见透射谱 25
4.3.2 光学带隙 26
4.3 电学性能 29
结语 31
参考文献 32
致谢 33
1.引言
1.1 本论文的研究背景及意义
薄膜太阳能电池由于具备用料节省、制备工艺温度相对较低、制备过程简单，成本比较低等固有的优点，成为了新能源发展的首选。生产制造薄膜太阳能电池需要TCO薄膜（透明导电氧化物薄膜）作为电极[1]。ITO(In2O3:Sn)薄膜是迄今为止研究比较多、应用比较广泛、制备技术比较成熟的TCO薄膜之一。然而ITO薄膜也具有很多缺点：（1）ITO薄膜中的铟元素毒性很强，在生产和应用过程中足以损害人体健康而且还会污染环境；（2）ITO薄膜中的铟资源非常短缺，价格非常贵，导致制造成本非常高；（3）ITO薄膜很容易被氢等离子体还原，薄膜功效被降低，甚至在低温、低等离子体密度下这种现象也会发生[2,3]。因此，人们一直在寻求新的替代品。
近年来，ZnO薄膜（新型的透明导电薄膜）由于其高透过性成为了研究的热点，但是另一方面，ZnO薄膜的导电性能较差，不足以替代ITO薄膜。经过研究发现，可以在ZnO薄膜中掺入金属元素来增加薄膜的导电性能，例如：Al（铝）、Ga（镓）、Sn（锡）和B（硼）等对ZnO薄膜进行掺杂，可以得到高电导率、高光透过率和高质量的掺杂体系薄膜，以满足其作为电池的电极的要求。同时氧化锌具有优异的性能、丰富的原料、低廉的成本，具有替代ITO材料的趋势，对于促进太阳能光伏电池的低成本发展具有巨大作用。在上述掺杂体系的薄膜之中，发现掺Al的ZnO薄膜(ZAO)是ZnO系导电薄膜中性能最好的，向ZnO中掺入的A1取代Zn之后可以产生一个额外的价电子，使掺杂Al元素的ZnO是增加了净电子，使ZAO薄膜的导电性增加。另外，ZAO薄膜的禁带宽度较宽，吸收短波限小于可见光，因此在可见光范围内，ZAO薄膜透过性非常好，达到90%。所以ZnO：Al (ZAO)薄膜被认为是现在为止最佳ITO薄膜的代替品[4]。其具有以下优点：（1）无毒（生产和使用过程中，不会对人体造成损害，更不会污染环境）；（2）具备和ITO薄膜相比拟的光电性能；（3）丰富的储量、方便的制造、较低的成本；（4）稳定性好(特别是在氢等离子体中)[5]。
制备ZAO薄膜的方法有很多，常用的方法有磁控溅射镀膜法[6]、化学气相沉积法[7]、溶胶凝胶法（sol-gel）[8]、喷雾热分解法[9]、分子束外延法[10]等。其中，磁控溅射镀膜法是目前制备和研究ZAO薄膜的一种重要方法，其优越性体现为：（1）制备方法简单；（2）沉积速率高；（3）薄膜附着力强；（4）薄膜致密均匀等。不同的制备工艺参量对薄膜的光电性能有重要的影响，溅射功率作为磁控溅射过程中一个重要的工艺参数决定着ZAO薄膜的内部结构和光电性能。本论文拟利用直流磁控溅射技术研究不同溅射功率对玻璃衬底ZAO薄膜光电性能的影响，得出直流磁控溅射法制备高质量ZAO薄膜的最佳溅射功率条件。
1.2 本论文的研究进展
近几年来，不管是国内还是国外，都有很多学者或者科研机构在利用磁控溅射制备工艺制备ZAO薄膜，并且对其的光电性能进行了研究。
S. Rahmane等人[11]在室温下采用射频磁控溅射工艺在玻璃和硅片衬底上成功镀出了具有C轴（002）取向的多晶掺铝氧化锌（ZnO：Al）薄膜。系统研究了沉积工艺参数（即氩气压强和射频功率）对薄膜的结构、光学性能和电学性能的影响。ZAO薄膜样品具有强烈优选的（002）取向的性质；并且所得的ZAO膜，在可见光区域内的平均透射率大于90%。ZAO薄膜的光学带隙在3.33-3.47eV之间受工艺参数影响较大。此外，在200W和2×10 -3mbar的条件下得到的薄膜电阻率最低，为1.25 ×10 -3Ω * cm 。
K. Moschovis等人[12]采用磁控溅射工艺，在玻璃衬底上制备了不同厚度的氧化锌薄膜和铝掺杂氧化锌透明（ZAO）薄膜。通过原子力显微镜（AFM）、X射线衍射（XRD）对其表面形貌、内部微结构进行表征。结果表明，靶的构成对ZnO和ZAO薄膜的性能有很大的影响。XRD分析表明，直流磁控溅射沉积的薄膜的多晶生长与靶的构成无关。电导率与薄膜的RMS的相关性对薄膜表面上的电性能有很大的影响。
Sung-Mok Jung等人[13]，通过使用磁控溅射法，在玻璃衬底上沉积掺Al的ZnO（ZAO）薄膜，主要改变制备工艺参量O 2 / Ar气比率和衬底温度，着重研究了ZAO薄膜的光学和电学特性。ZAO薄膜的电阻率降低与O 2 / Ar气比率、衬底温度都有关，加入极少量氧气的氩气（O 2 / Ar比值为1.23％ ），衬底温度从室温上升到150℃过程中，提高了可见光区域ZAO薄膜的透过率。通过直流磁控溅射法在衬底温度150 ℃时制备的ZAO薄膜，电阻率较低，在可见光区域具有高透明度（ 在250℃的衬底温度下制备的薄膜电阻率最低3.19 ×10 -4Ωcm）；制备的这些薄膜均满足透明导电氧化物薄膜各领域的需求。
2012年3月，肖立娟，李长山，郝嘉伟，赵鹤平，采用JGP-450A型离子束联合溅射与超高真空磁控设备，以掺高纯度的Al2O3粉末的ZnO粉末经高温烧结而成的陶瓷靶为靶材，氧化锌粉末中Al2O3的质量分数为2%，以普通载玻片为衬底，工艺参数：纯度99.99%的氩气环境、本底真空2×10-4Pa、工作压强 1.0P a、衬底与靶材之间的距离60mm、溅射时间60min、衬底温度200℃；改变溅射的功率，沉积得到高质量的ZAO薄膜[14]。最后将制备的样品于400℃空气中退火1.5h。ZAO薄膜光电性能良好，具备较强的的C轴的择优取向六角纤锌矿结构，随着功率的增大，ZAO薄膜的厚度也有所增加，当功率为140W时，ZAO薄膜的C轴择优取向最好；但是当功率过大，超过一定的范围，ZAO薄膜的结晶质量变差。
摘要
采用直流磁控溅射法在玻璃衬底上沉积掺铝氧化锌（Al:ZnO，ZAO）薄膜，利用SEM、紫外-可见分光光度计、椭圆偏振仪、四探针测试仪对薄膜进行测试分析，研究了不同沉积功率对薄膜光电性能的影响。研究结果表明，随着溅射功率的增加， ZAO薄膜的光透过率先增大后减小，光学带隙逐渐增大，电阻率则先减小后增大。溅射功率为60W时，光透过率可达90%，电阻率为3.45×10-4Ω*cm。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:直流磁控溅射ZAO薄膜溅射功率光电性能
目 录
1.引言 1
1.1 本论文的研究背景及意义 1
1.2 本论文的研究进展 2
1.3 本论文的主要内容 3
2.仪器工作原理 4
2.1 MS500B超高真空多靶磁控溅射镀膜设备 4
2.1.1 磁控溅射镀膜原理 4
2.1.2 仪器结构 5
2.1.3 系统性能指标 8
2.2 紫外-可见分光光度计 8
2.4 椭圆偏振仪 10
2.5 四探针测试仪 10
2.6 扫描电子显微镜(SEM) 12
3.样品制备及测试 13
3.1 实验方案 13
3.2 前期准备 13
3.2.1 靶材安装 13
3.2.2 衬底安装 16
3.2.3 镀膜 20
3.3 样品测试 22
3.3.1 SEM测试 22
3.3.2 膜厚测试 22
3.3.3 紫外-可见透射谱测试 22
3.3.4 四探针测试仪测试 22
4.结果及分析 23
4.1 SEM表面形貌 23
4.2 膜厚测试 24
4.3 光学性能 25
4.3.1 紫外-可见透射谱 25
4.3.2 光学带隙 26
4.3 电学性能 29
结语 31
参考文献 32
致谢 33
1.引言
1.1 本论文的研究背景及意义
薄膜太阳能电池由于具备用料节省、制备工艺温度相对较低、制备过程简单，成本比较低等固有的优点，成为了新能源发展的首选。生产制造薄膜太阳能电池需要TCO薄膜（透明导电氧化物薄膜）作为电极[1]。ITO(In2O3:Sn)薄膜是迄今为止研究比较多、应用比较广泛、制备技术比较成熟的TCO薄膜之一。然而ITO薄膜也具有很多缺点：（1）ITO薄膜中的铟元素毒性很强，在生产和应用过程中足以损害人体健康而且还会污染环境；（2）ITO薄膜中的铟资源非常短缺，价格非常贵，导致制造成本非常高；（3）ITO薄膜很容易被氢等离子体还原，薄膜功效被降低，甚至在低温、低等离子体密度下这种现象也会发生[2,3]。因此，人们一直在寻求新的替代品。
近年来，ZnO薄膜（新型的透明导电薄膜）由于其高透过性成为了研究的热点，但是另一方面，ZnO薄膜的导电性能较差，不足以替代ITO薄膜。经过研究发现，可以在ZnO薄膜中掺入金属元素来增加薄膜的导电性能，例如：Al（铝）、Ga（镓）、Sn（锡）和B（硼）等对ZnO薄膜进行掺杂，可以得到高电导率、高光透过率和高质量的掺杂体系薄膜，以满足其作为电池的电极的要求。同时氧化锌具有优异的性能、丰富的原料、低廉的成本，具有替代ITO材料的趋势，对于促进太阳能光伏电池的低成本发展具有巨大作用。在上述掺杂体系的薄膜之中，发现掺Al的ZnO薄膜(ZAO)是ZnO系导电薄膜中性能最好的，向ZnO中掺入的A1取代Zn之后可以产生一个额外的价电子，使掺杂Al元素的ZnO是增加了净电子，使ZAO薄膜的导电性增加。另外，ZAO薄膜的禁带宽度较宽，吸收短波限小于可见光，因此在可见光范围内，ZAO薄膜透过性非常好，达到90%。所以ZnO：Al (ZAO)薄膜被认为是现在为止最佳ITO薄膜的代替品[4]。其具有以下优点：（1）无毒（生产和使用过程中，不会对人体造成损害，更不会污染环境）；（2）具备和ITO薄膜相比拟的光电性能；（3）丰富的储量、方便的制造、较低的成本；（4）稳定性好(特别是在氢等离子体中)[5]。
制备ZAO薄膜的方法有很多，常用的方法有磁控溅射镀膜法[6]、化学气相沉积法[7]、溶胶凝胶法（sol-gel）[8]、喷雾热分解法[9]、分子束外延法[10]等。其中，磁控溅射镀膜法是目前制备和研究ZAO薄膜的一种重要方法，其优越性体现为：（1）制备方法简单；（2）沉积速率高；（3）薄膜附着力强；（4）薄膜致密均匀等。不同的制备工艺参量对薄膜的光电性能有重要的影响，溅射功率作为磁控溅射过程中一个重要的工艺参数决定着ZAO薄膜的内部结构和光电性能。本论文拟利用直流磁控溅射技术研究不同溅射功率对玻璃衬底ZAO薄膜光电性能的影响，得出直流磁控溅射法制备高质量ZAO薄膜的最佳溅射功率条件。
1.2 本论文的研究进展
近几年来，不管是国内还是国外，都有很多学者或者科研机构在利用磁控溅射制备工艺制备ZAO薄膜，并且对其的光电性能进行了研究。
S. Rahmane
K. Moschovis等人[12]采用磁控溅射工艺，在玻璃衬底上制备了不同厚度的氧化锌薄膜和铝掺杂氧化锌透明（ZAO）薄膜。通过原子力显微镜（AFM）、X射线衍射（XRD）对其表面形貌、内部微结构进行表征。结果表明，靶的构成对ZnO和ZAO薄膜的性能有很大的影响。XRD分析表明，直流磁控溅射沉积的薄膜的多晶生长与靶的构成无关。电导率与薄膜的RMS的相关性对薄膜表面上的电性能有很大的影响。
Sung-Mok Jung
2012年3月，肖立娟，李长山，郝嘉伟，赵鹤平，采用JGP-450A型离子束联合溅射与超高真空磁控设备，以掺高纯度的Al2O3粉末的ZnO粉末经高温烧结而成的陶瓷靶为靶材，氧化锌粉末中Al2O3的质量分数为2%，以普通载玻片为衬底，工艺参数：纯度99.99%的氩气环境、本底真空2×10-4Pa、工作压强 1.0P a、衬底与靶材之间的距离60mm、溅射时间60min、衬底温度200℃；改变溅射的功率，沉积得到高质量的ZAO薄膜[14]。最后将制备的样品于400℃空气中退火1.5h。ZAO薄膜光电性能良好，具备较强的的C轴的择优取向六角纤锌矿结构，随着功率的增大，ZAO薄膜的厚度也有所增加，当功率为140W时，ZAO薄膜的C轴择优取向最好；但是当功率过大，超过一定的范围，ZAO薄膜的结晶质量变差。
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