磁控溅射不同厚度ZAO薄膜的光学性能研究
磁控溅射不同厚度ZAO薄膜的光学性能研究[20200408100437]
摘要
本课题采用磁控溅射方法在普通玻璃基底上沉积掺铝氧化锌（ZnO:Al, ZAO）薄膜，通过紫外-可见分光光度计对薄膜的透过率进行测量，研究不同厚度对薄膜光学性能的影响。结果表明，随着溅射时间的不断增加，薄膜厚度随之增加。薄膜的透过率随厚度的增加逐渐减小，但平均透过率保持在82%以上。薄膜的禁带宽度随着薄膜厚度的增加逐渐减小，光吸收边缘向长波方向移动，即发生“红移”现象。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:磁控溅射不同厚度ZAO薄膜光学
目 录
1 引言 1
1.1 本课题的研究背景 1
1.2 本课题的研究现状 2
1.3 本课题的研究内容 3
2 样品制备及测试原理 4
2.1磁控溅射镀膜机 4
2.1.1磁控溅射原理 4
2.1.2 MS500B型超高真空磁控溅射镀膜设备 5
2.2紫外-可见分光光度计 7
2.2.1 紫外-可见分光光度计原理 7
2.2.2 UV-3600型紫外-可见分光光度计 7
2.3 包络线法 8
3 样品制备及测试 10
3.1 样品制备 10
3.1.1 磁控溅射镀膜夹具设计 10
3.1.2 实验过程 13
3.2样品测试 18
3.2.1紫外-可见分光光度计测量夹具设计 18
3.2.2 测试过程 21
4 结果及分析 22
4.1 紫外-可见透过率光谱 22
4.2膜厚及沉积速率 23
4.3 光学带隙 28
结语 30
致谢 31
参考文献 32
1引言
1.1 本课题的研究背景
随着纳米科技的不断发展，越来越多的人在薄膜方面进行深入的研究，研究最多的便是透明导电氧化物（Transparent Conductive Oxide，简称TCO）薄膜。在可见光范围内，TCO薄膜透过率高和电阻率低的突出特性，使得它在显示屏、薄膜太阳能电池等光电领域被广泛的应用着[1]。由氧化物掺锡（Sn）氧化铟（In2O3）制备得到的薄膜（简称ITO）是目前研究与应用最多的。作为第一代透明导电物薄膜，其靶材制备、成膜工艺等的应用已经相当广泛,其机理与性能的研究都较为成熟，已形成产业化[2]。然而ITO薄膜在表现出高透过率和低电阻率优异特性的同时，却受多方面的制约。（1）贵金属铟的存在使其制备成本不断提高；（2）铟元素是含有剧毒性的元素，对人体的身体健康有很大的危害，生产厂家在制备和应用过程需要考虑必要的防护措施；（3）即便是在低温、低等离子体密度的环境下，ITO也极易受氢等离子体还原，使薄膜的功效降低[3]。因为ITO薄膜存在的缺憾，由氧化锌（ZnO）及其掺杂系氧化物制备而成的薄膜成为近年来学者们研究的对象。ZnO薄膜不但具有良好的物理性能（如来源丰富、无毒、易掺杂等），而且具有媲美ITO薄膜的透过率[4]。然而，本征ZnO呈弱n型导电，薄膜的电导率、光致发光等光电性能未能达到器件开发的水平，为了提高其相应的性能，通常采用掺杂施主元素（Al、In、Ga等Ⅲ族元素）的方法。研究发现，掺铝氧化锌（ZnO：Al，简称ZAO）薄膜具有低电阻率（10 -3-
10 -5 Ω）、高电子浓度（10 21cm-3）、高Hall迁移率（40 cm 2 /Vs）及高可见光区域透射率（90%）等优越的性能，是研究最广泛深入的掺杂氧化锌薄膜[5,6]。由此可见，ZAO薄膜不仅具有优越电学和光学特性，而且具有原料丰富、制备工艺简单、成本低、无毒等优点，还具备出色的耐氢等离子体还原能力[7]。
目前对于TCO薄膜制备方法的研究主要集中于磁控溅射法、反应热蒸发法、化学气相沉积法、分子束外延法、喷雾热解法、脉冲激光沉积法、溶胶凝胶法等方法上[8]。对于ZAO薄膜制备方法主要有溶胶-凝胶法和磁控溅射法这两种。相比于溶胶凝胶法，磁控溅射法具有溅射粒子能量高，良好的附着性，成膜致密性强的特点，并且此制备技术可以实现均匀性良好的大面积成膜的要求，制备成本低，可适应工业化大规模生产的需求[9]。
采用磁控溅射方法制备ZAO薄膜需要考虑制备工艺（本底真空度、工作压强、气体流量、溅射功率、溅射时间、基底材料以及退火处理等）对薄膜电阻率和透过率等性能的影响，优化工艺参数可使薄膜的性能有很大的提高。本课题研究的是不同厚度下的ZAO薄膜的光学性能。通过研究发现，薄膜的厚度取决于溅射时间[10]。因此，只需要通过改变溅射时间制备得到薄膜加以分析，即对不同膜厚薄膜的性能进行研究。通过对多篇文献的研究归类，可以发现大多数的研究者都较为集中的研究了薄膜结构和光电性能，只是较为概括的给出了其中的趋势，并没有某一性能进行较为全面的分析[11-15]。对此，本课题选择磁控溅射方法对不同厚度ZAO薄膜的光学性能进行分析。
1.2 本课题的研究现状
目前对ZAO薄膜的研究国内外的学者已经做了较多工作，总的可以归结为两点：
一是如何制备ZAO薄膜，主要体现在设备的选择和制备工艺的分析研究这两点上。
李琳娜等利用脉冲磁控溅射法研究H2对铝掺杂氧化锌薄膜性能的影响。其将一定流量的氢气通入镀膜舱中参与制备过程，对制备得到的ZAO/H薄膜进行膜厚、光电性能及结构形貌等方面的研究。分析表明，在氢气氛中制备可促进表面结晶，还可以提高薄膜的透过率，使薄膜的电阻率下降[16]。
付恩刚等人通过磁控溅射方法, 选取质地为陶瓷的掺铝的氧化锌靶材, 在保持基底温度不变条件下 ,改变工作气压范围制备ZAO薄膜。研究结果表明: 薄膜的电阻率随着工作气压的上升，呈现出先上升后下降的趋势 [17]。
任明放等利用直流磁控溅射工艺，研究溅射功率对薄膜生长取向、微观结构和电阻率的影响。归纳得到：改变溅射功率制备得到ZAO薄膜呈高度c-轴择优取向生长；溅射功率通过改变晶粒尺寸等进而影响薄膜的导电性能，薄膜电阻率随溅射功率的增加出现显著的降低趋势[18]。
二是研究ZAO薄膜的形成理论及性能，包括晶体结构和光电特性。
王涛，武哲等利用磁控溅射在低温条件下制备ZAO薄膜后研究发现薄膜呈C轴择优取向的六角纤锌矿结构，且薄膜表面致密而平滑；还研究了薄膜的光学性能（包括透过率和红外发射率）和电阻率等[19]。
裴志亮等对于ZAO薄膜微观结构进行了表征，并对薄膜各元素化学状态和深度进行XPS和AES分析，还研究了方块电阻、电阻率等电性能和透过率等光学性能[7]。
陈小焱等利用直流磁控溅射设备，采用正交实验的方法研究了ZAO薄膜的制备工艺参数。表征了薄膜的表面形貌以研究薄膜的结构；通过测量薄膜的透过率，分析薄膜的光学常数等；最后测量了薄膜的电阻，分析得到了最佳的制备条件[20]。
目前ITO薄膜已经形成了市场化、商品化，并且在一定的时间内还将占领着透明导电薄膜的市场，虽然ZAO薄膜具有ITO薄膜无法比拟的优点，但由于ZAO薄膜存在着制备工艺控制难度高、还无法进行大规模大批量制备、产品性能稳定性不好、重复性不理想等问题，使其还无法像ITO薄膜一样形成市场化，商品化。还需要解决磁控溅射制备技术革新、改善靶材的制备方法、提高成分的均匀性、多因素之间的交互影响等的问题[8]。
1.3 本课题的研究内容
本课题采用直流磁控溅射方法在普通玻璃基底上，保持其它参数不变，只改变溅射时间条件制备ZAO薄膜，研究其光学特性。
1、利用紫外-可见分光光度计测量薄膜的紫外-可见透过光谱，结合包络线法拟合薄膜的厚度，对其它光学常数进行计算。
2、对课题研究过程中所使用的设备部件进行优化改良，主要包括磁控溅射设备镀膜载具和紫外-可见分光光度计测量载具的优化设计。
2 样品制备及测试原理
摘要
本课题采用磁控溅射方法在普通玻璃基底上沉积掺铝氧化锌（ZnO:Al, ZAO）薄膜，通过紫外-可见分光光度计对薄膜的透过率进行测量，研究不同厚度对薄膜光学性能的影响。结果表明，随着溅射时间的不断增加，薄膜厚度随之增加。薄膜的透过率随厚度的增加逐渐减小，但平均透过率保持在82%以上。薄膜的禁带宽度随着薄膜厚度的增加逐渐减小，光吸收边缘向长波方向移动，即发生“红移”现象。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:磁控溅射不同厚度ZAO薄膜光学
目 录
1 引言 1
1.1 本课题的研究背景 1
1.2 本课题的研究现状 2
1.3 本课题的研究内容 3
2 样品制备及测试原理 4
2.1磁控溅射镀膜机 4
2.1.1磁控溅射原理 4
2.1.2 MS500B型超高真空磁控溅射镀膜设备 5
2.2紫外-可见分光光度计 7
2.2.1 紫外-可见分光光度计原理 7
2.2.2 UV-3600型紫外-可见分光光度计 7
2.3 包络线法 8
3 样品制备及测试 10
3.1 样品制备 10
3.1.1 磁控溅射镀膜夹具设计 10
3.1.2 实验过程 13
3.2样品测试 18
3.2.1紫外-可见分光光度计测量夹具设计 18
3.2.2 测试过程 21
4 结果及分析 22
4.1 紫外-可见透过率光谱 22
4.2膜厚及沉积速率 23
4.3 光学带隙 28
结语 30
致谢 31
参考文献 32
1引言
1.1 本课题的研究背景
随着纳米科技的不断发展，越来越多的人在薄膜方面进行深入的研究，研究最多的便是透明导电氧化物（Transparent Conductive Oxide，简称TCO）薄膜。在可见光范围内，TCO薄膜透过率高和电阻率低的突出特性，使得它在显示屏、薄膜太阳能电池等光电领域被广泛的应用着[1]。由氧化物掺锡（Sn）氧化铟（In2O3）制备得到的薄膜（简称ITO）是目前研究与应用最多的。作为第一代透明导电物薄膜，其靶材制备、成膜工艺等的应用已经相当广泛,其机理与性能的研究都较为成熟，已形成产业化[2]。然而ITO薄膜在表现出高透过率和低电阻率优异特性的同时，却受多方面的制约。（1）贵金属铟的存在使其制备成本不断提高；（2）铟元素是含有剧毒性的元素，对人体的身体健康有很大的危害，生产厂家在制备和应用过程需要考虑必要的防护措施；（3）即便是在低温、低等离子体密度的环境下，ITO也极易受氢等离子体还原，使薄膜的功效降低[3]。因为ITO薄膜存在的缺憾，由氧化锌（ZnO）及其掺杂系氧化物制备而成的薄膜成为近年来学者们研究的对象。ZnO薄膜不但具有良好的物理性能（如来源丰富、无毒、易掺杂等），而且具有媲美ITO薄膜的透过率[4]。然而，本征ZnO呈弱n型导电，薄膜的电导率、光致发光等光电性能未能达到器件开发的水平，为了提高其相应的性能，通常采用掺杂施主元素（Al、In、Ga等Ⅲ族元素）的方法。研究发现，掺铝氧化锌（ZnO：Al，简称ZAO）薄膜具有低电阻率（10 -3-
10 -5 Ω）、高电子浓度（10 21cm-3）、高Hall迁移率（40 cm 2 /Vs）及高可见光区域透射率（90%）等优越的性能，是研究最广泛深入的掺杂氧化锌薄膜[5,6]。由此可见，ZAO薄膜不仅具有优越电学和光学特性，而且具有原料丰富、制备工艺简单、成本低、无毒等优点，还具备出色的耐氢等离子体还原能力[7]。
目前对于TCO薄膜制备方法的研究主要集中于磁控溅射法、反应热蒸发法、化学气相沉积法、分子束外延法、喷雾热解法、脉冲激光沉积法、溶胶凝胶法等方法上[8]。对于ZAO薄膜制备方法主要有溶胶-凝胶法和磁控溅射法这两种。相比于溶胶凝胶法，磁控溅射法具有溅射粒子能量高，良好的附着性，成膜致密性强的特点，并且此制备技术可以实现均匀性良好的大面积成膜的要求，制备成本低，可适应工业化大规模生产的需求[9]。
采用磁控溅射方法制备ZAO薄膜需要考虑制备工艺（本底真空度、工作压强、气体流量、溅射功率、溅射时间、基底材料以及退火处理等）对薄膜电阻率和透过率等性能的影响，优化工艺参数可使薄膜的性能有很大的提高。本课题研究的是不同厚度下的ZAO薄膜的光学性能。通过研究发现，薄膜的厚度取决于溅射时间[10]。因此，只需要通过改变溅射时间制备得到薄膜加以分析，即对不同膜厚薄膜的性能进行研究。通过对多篇文献的研究归类，可以发现大多数的研究者都较为集中的研究了薄膜结构和光电性能，只是较为概括的给出了其中的趋势，并没有某一性能进行较为全面的分析[11-15]。对此，本课题选择磁控溅射方法对不同厚度ZAO薄膜的光学性能进行分析。
1.2 本课题的研究现状
目前对ZAO薄膜的研究国内外的学者已经做了较多工作，总的可以归结为两点：
一是如何制备ZAO薄膜，主要体现在设备的选择和制备工艺的分析研究这两点上。
李琳娜等利用脉冲磁控溅射法研究H2对铝掺杂氧化锌薄膜性能的影响。其将一定流量的氢气通入镀膜舱中参与制备过程，对制备得到的ZAO/H薄膜进行膜厚、光电性能及结构形貌等方面的研究。分析表明，在氢气氛中制备可促进表面结晶，还可以提高薄膜的透过率，使薄膜的电阻率下降[16]。
付恩刚等人通过磁控溅射方法, 选取质地为陶瓷的掺铝的氧化锌靶材, 在保持基底温度不变条件下 ,改变工作气压范围制备ZAO薄膜。研究结果表明: 薄膜的电阻率随着工作气压的上升，呈现出先上升后下降的趋势 [17]。
任明放等利用直流磁控溅射工艺，研究溅射功率对薄膜生长取向、微观结构和电阻率的影响。归纳得到：改变溅射功率制备得到ZAO薄膜呈高度c-轴择优取向生长；溅射功率通过改变晶粒尺寸等进而影响薄膜的导电性能，薄膜电阻率随溅射功率的增加出现显著的降低趋势[18]。
二是研究ZAO薄膜的形成理论及性能，包括晶体结构和光电特性。
王涛，武哲等利用磁控溅射在低温条件下制备ZAO薄膜后研究发现薄膜呈C轴择优取向的六角纤锌矿结构，且薄膜表面致密而平滑；还研究了薄膜的光学性能（包括透过率和红外发射率）和电阻率等[19]。
裴志亮等对于ZAO薄膜微观结构进行了表征，并对薄膜各元素化学状态和深度进行XPS和AES分析，还研究了方块电阻、电阻率等电性能和透过率等光学性能[7]。
陈小焱等利用直流磁控溅射设备，采用正交实验的方法研究了ZAO薄膜的制备工艺参数。表征了薄膜的表面形貌以研究薄膜的结构；通过测量薄膜的透过率，分析薄膜的光学常数等；最后测量了薄膜的电阻，分析得到了最佳的制备条件[20]。
目前ITO薄膜已经形成了市场化、商品化，并且在一定的时间内还将占领着透明导电薄膜的市场，虽然ZAO薄膜具有ITO薄膜无法比拟的优点，但由于ZAO薄膜存在着制备工艺控制难度高、还无法进行大规模大批量制备、产品性能稳定性不好、重复性不理想等问题，使其还无法像ITO薄膜一样形成市场化，商品化。还需要解决磁控溅射制备技术革新、改善靶材的制备方法、提高成分的均匀性、多因素之间的交互影响等的问题[8]。
1.3 本课题的研究内容
本课题采用直流磁控溅射方法在普通玻璃基底上，保持其它参数不变，只改变溅射时间条件制备ZAO薄膜，研究其光学特性。
1、利用紫外-可见分光光度计测量薄膜的紫外-可见透过光谱，结合包络线法拟合薄膜的厚度，对其它光学常数进行计算。
2、对课题研究过程中所使用的设备部件进行优化改良，主要包括磁控溅射设备镀膜载具和紫外-可见分光光度计测量载具的优化设计。
2 样品制备及测试原理
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