化学浴法制备ZnS薄膜工艺研究
化学浴法制备ZnS薄膜工艺研究[20200408131747]
摘要
本次论文重点研究了化学水浴法制备ZnS薄膜工艺，通过对样品进行SEM、XRD、紫外-可见分光光度计等测试所得数据分析对比得到pH和元素比例的改变对ZnS薄膜性能的影响，具体为研究pH值分别为9、10、11时和Zn、S元素比例为0.5: 1、1:1、1.5:1、2:1时对ZnS薄膜的禁带宽度、透射率、反射率以及ZnS薄膜表面形貌的影响。研究发现随着PH升高和元素比例的增高，成膜质量变高。为研究更高效、具备更高性价比的薄膜电池打下基础。
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关键字:化学水浴法ZnS薄膜扫描电子显微镜X射线衍射紫外-可见分光光度计
目 录
1 绪论 1
1.1 研究背景 1
2 化学水浴法（CBD）制备ZnS薄膜机制 3
2.1 ZnS简介 3
2.1.1 ZnS特点 3
2.1.2 ZnS薄膜常见应用 3
2.1.3 ZnS薄膜的制备方法 3
2.1.4 化学水浴法（CBD）优缺点 4
3 化学水浴法制备ZnS薄膜实验方法及原理 5
3.1 样品制备 5
3.1.1 实验药品 5
3.1.2 主要实验仪器 6
3.1.3 实验装置 6
3.1.4 ZnS薄膜样品实验制备过程 6
3.2样品性能表征和测试方法 7
3.2.1 测试仪器 7
4 不同pH对CBD法制备ZnS薄膜性能的影响 10
4.1 不同pH条件ZnS薄膜的制备 10
4.2 X射线能谱仪表征数据与分析 10
4.3 紫外-可见分光光度计表征透射率与反射率数据分析 12
4.4 X射线衍射仪（XRD）表征数据分析 13
4.5 SEM电镜表面形貌表征 13
4.6 不同pH条件制备ZnS薄膜禁带宽度结果 14
5 不同元素比例对ZnS薄膜性能的影响 16
5.1 Zn、S元素不同比例条件ZnS薄膜的制备 16
5.2 X射线能谱仪表征数据与分析 16
5.3 紫外-可见分光光度计表征透射率与反射率数据分析 19
5.4 X射线衍射仪（XRD）表征数据分析 20
5.5 SEM电镜表面形貌表征 21
5.6 不同元素比例条件ZnS薄膜样品禁带宽度计算与总结 21
6 结论与展望 23
参考文献： 24
致谢 25
1 绪论
1.1 研究背景
能源在当代人们生活中发挥着极其重要的作用。随着人类社会的不断发展，各种能源的使用速率大大增加。尤其是化石燃料的使用因为其储备量是有限的，所以能源危机正日趋严重。如何解决能源紧缺正在成为世界共有的难题。开采化石燃料虽然能给给人类带来方便，但也带来了一系列难题。最为显著的是全球气候变暖，而导致全球气候变暖的重要原因之一是CO2气体的激增，而CO2的激增正是因为人类对化石燃料的开采使用激增。社会经济的飞速发展和环境问题的日趋严重，都在催生各类新能源的开发和利用。在新能源的开发方面，太阳能因为它的可再生，蕴藏量巨大，清洁无污染等优点独树一帜。清洁无污染的太阳能有望成为解决21世纪能源危机的重要途径。
相比常规发电技术，光伏发电具有发电形式简单、无中间过程、清洁无污染环境友好型技术、没有机械部件、基本无需人工操作、无机械磨损、无噪声污染、安装使用简便（甚至可在沙漠等无人地带安装使用）等优点，同时光伏设备维护简单，成本低，可实现无人化工作；性能较为稳定，使用寿命长，一般可达25年以上。如果按理论上2050年全球的能源需求计算，只需在全球总面积0.125%的面积上安装转换效率20%的太阳电池即可基本满足全人类的能源使用需求[13]。因此，光伏发电非常有前景。
目前，过高的发电成本在很大程度上限制了太阳能的广泛利用，降低太阳电池的制造成本显得迫在眉睫。低成本太阳电池制备工艺能有效降低太阳能电池的成本。其中，通过降低太阳能电池缓冲层材料的生产制造成本可有效降低电池的成本。铜铟镓硒薄膜太阳能电池是将化合物半导体和金属薄膜材料沉积在玻璃或者其它廉价衬底上形成薄膜的一种电池。Cu（In，Ga）Se2（简称CIGS）电池制造成本较低、性能较为稳定且具有较高的光电转换效率,有望成为一种高性价比太阳能电池。CIGS薄膜太阳电池缓冲层的主要材料为CdS薄膜,该薄膜材料禁带宽度只有2.4eV,导致该薄膜太阳能电池在缓冲层的光吸收损失大,短波区的利用率较低[9]。此外,在CdS薄膜生产过程中附带产出的含镉废水易造成污染。电池报废后，电池内镉容易流失到环境中造成污染。因此,CIGS太阳电池研究的热点正逐渐向提高CIGS太阳电池在短波区的光利用率以及无镉缓冲层的开发。
ZnS是Ⅲ－Ⅵ族化合物直接带隙半导体材料，并且化学水浴法制备的ZnS薄膜具有比CdS（2.4eV）更宽的带隙（3.65eV）。而且ZnS薄膜对可见光的透射率高，Zn原料充足价格便宜而且对环境友好无污染，同时具有闪锌矿和纤锌矿两种结构。与窗口层ZnO材料的禁带宽度相似，可以形成优质的PN结，光电性能优越。因为ZnS材料属于环境友好型材料，ZnS薄膜有替代CdS薄膜成为新一代太阳能电池缓冲层材料的良好前景。目前有相关研究已经制备出效率达到19.6%的无镉CIGS/ZnS电池[11]。本次论文对不同pH和不同Zn、S元素比例实验条件下制备的ZnS薄膜的结构、形貌以及光学性能进行了分析。
2 化学水浴法（CBD）制备ZnS薄膜机制
2.1 ZnS简介
2.1.1 ZnS特点
（1）ZnS材料是Ⅱ-Ⅵ族宽带禁带直接带隙半导体材料，带隙宽度在3.65eV左右。
（2）ZnS晶体分为立方晶系和六角晶系。
（3）具有良好的透光性能和荧光性能。
2.1.2 ZnS薄膜常见应用
正因为ZnS材料有上述特性，所以这种材料广泛应用于激光二极管、电致发光器件、电光调制器、光学镀膜材料、光电导体及光伏器件等；此外，ZnS薄膜还可作为薄膜太阳能电池缓冲层。
2.1.3 ZnS薄膜的制备方法
（1）溅射法
溅射法（Sputtering）又称磁控溅射法，是目前最常用的制备太阳能电池薄膜的方法之一。磁控溅射法基本原理是，将密封镀膜室通过分子泵和机械泵抽成高真空，然后向其中充入适量的氩气，在阴极和阳极（通常为靶材和镀膜室内表壁）两级间通入直流电压，镀膜室内发生异常辉光放电，氩气被电离，电离产生的氩离子经过阴极加速后轰击靶材表面，这时靶材表面的原子被轰击出来，溅射在衬底表面上成膜。不同的靶材可以获得不同材质的薄膜。改变溅射时间可以得到不同厚度的薄膜。
（2）原子层沉积法
原子层沉积法（Atomic layer deposition，ALD）基本原理是向反应环境中交替导入气相前驱体脉冲，脉冲在基底的表面上化学吸附并发生表面反应、反应沉积成膜。在沉积过程当中，原子膜一层接着一层的沉积到基底上，并且新一层的原子膜与前一层的原子膜是有直接关联的，简而言之就是一次反应只沉积一层原子膜。
（3）热蒸发法
热蒸发法（Thermal evaporation）是在真空环境中，通过对需要成膜的 原材料 加热使该材料蒸发 并气化 ，然后沉积于准备好的衬底表面形成薄膜 的工艺，一般称这种工艺为真空蒸发镀膜。
摘要
本次论文重点研究了化学水浴法制备ZnS薄膜工艺，通过对样品进行SEM、XRD、紫外-可见分光光度计等测试所得数据分析对比得到pH和元素比例的改变对ZnS薄膜性能的影响，具体为研究pH值分别为9、10、11时和Zn、S元素比例为0.5: 1、1:1、1.5:1、2:1时对ZnS薄膜的禁带宽度、透射率、反射率以及ZnS薄膜表面形貌的影响。研究发现随着PH升高和元素比例的增高，成膜质量变高。为研究更高效、具备更高性价比的薄膜电池打下基础。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:化学水浴法ZnS薄膜扫描电子显微镜X射线衍射紫外-可见分光光度计
目 录
1 绪论 1
1.1 研究背景 1
2 化学水浴法（CBD）制备ZnS薄膜机制 3
2.1 ZnS简介 3
2.1.1 ZnS特点 3
2.1.2 ZnS薄膜常见应用 3
2.1.3 ZnS薄膜的制备方法 3
2.1.4 化学水浴法（CBD）优缺点 4
3 化学水浴法制备ZnS薄膜实验方法及原理 5
3.1 样品制备 5
3.1.1 实验药品 5
3.1.2 主要实验仪器 6
3.1.3 实验装置 6
3.1.4 ZnS薄膜样品实验制备过程 6
3.2样品性能表征和测试方法 7
3.2.1 测试仪器 7
4 不同pH对CBD法制备ZnS薄膜性能的影响 10
4.1 不同pH条件ZnS薄膜的制备 10
4.2 X射线能谱仪表征数据与分析 10
4.3 紫外-可见分光光度计表征透射率与反射率数据分析 12
4.4 X射线衍射仪（XRD）表征数据分析 13
4.5 SEM电镜表面形貌表征 13
4.6 不同pH条件制备ZnS薄膜禁带宽度结果 14
5 不同元素比例对ZnS薄膜性能的影响 16
5.1 Zn、S元素不同比例条件ZnS薄膜的制备 16
5.2 X射线能谱仪表征数据与分析 16
5.3 紫外-可见分光光度计表征透射率与反射率数据分析 19
5.4 X射线衍射仪（XRD）表征数据分析 20
5.5 SEM电镜表面形貌表征 21
5.6 不同元素比例条件ZnS薄膜样品禁带宽度计算与总结 21
6 结论与展望 23
参考文献： 24
致谢 25
1 绪论
1.1 研究背景
能源在当代人们生活中发挥着极其重要的作用。随着人类社会的不断发展，各种能源的使用速率大大增加。尤其是化石燃料的使用因为其储备量是有限的，所以能源危机正日趋严重。如何解决能源紧缺正在成为世界共有的难题。开采化石燃料虽然能给给人类带来方便，但也带来了一系列难题。最为显著的是全球气候变暖，而导致全球气候变暖的重要原因之一是CO2气体的激增，而CO2的激增正是因为人类对化石燃料的开采使用激增。社会经济的飞速发展和环境问题的日趋严重，都在催生各类新能源的开发和利用。在新能源的开发方面，太阳能因为它的可再生，蕴藏量巨大，清洁无污染等优点独树一帜。清洁无污染的太阳能有望成为解决21世纪能源危机的重要途径。
相比常规发电技术，光伏发电具有发电形式简单、无中间过程、清洁无污染环境友好型技术、没有机械部件、基本无需人工操作、无机械磨损、无噪声污染、安装使用简便（甚至可在沙漠等无人地带安装使用）等优点，同时光伏设备维护简单，成本低，可实现无人化工作；性能较为稳定，使用寿命长，一般可达25年以上。如果按理论上2050年全球的能源需求计算，只需在全球总面积0.125%的面积上安装转换效率20%的太阳电池即可基本满足全人类的能源使用需求[13]。因此，光伏发电非常有前景。
目前，过高的发电成本在很大程度上限制了太阳能的广泛利用，降低太阳电池的制造成本显得迫在眉睫。低成本太阳电池制备工艺能有效降低太阳能电池的成本。其中，通过降低太阳能电池缓冲层材料的生产制造成本可有效降低电池的成本。铜铟镓硒薄膜太阳能电池是将化合物半导体和金属薄膜材料沉积在玻璃或者其它廉价衬底上形成薄膜的一种电池。Cu（In，Ga）Se2（简称CIGS）电池制造成本较低、性能较为稳定且具有较高的光电转换效率,有望成为一种高性价比太阳能电池。CIGS薄膜太阳电池缓冲层的主要材料为CdS薄膜,该薄膜材料禁带宽度只有2.4eV,导致该薄膜太阳能电池在缓冲层的光吸收损失大,短波区的利用率较低[9]。此外,在CdS薄膜生产过程中附带产出的含镉废水易造成污染。电池报废后，电池内镉容易流失到环境中造成污染。因此,CIGS太阳电池研究的热点正逐渐向提高CIGS太阳电池在短波区的光利用率以及无镉缓冲层的开发。
ZnS是Ⅲ－Ⅵ族化合物直接带隙半导体材料，并且化学水浴法制备的ZnS薄膜具有比CdS（2.4eV）更宽的带隙（3.65eV）。而且ZnS薄膜对可见光的透射率高，Zn原料充足价格便宜而且对环境友好无污染，同时具有闪锌矿和纤锌矿两种结构。与窗口层ZnO材料的禁带宽度相似，可以形成优质的PN结，光电性能优越。因为ZnS材料属于环境友好型材料，ZnS薄膜有替代CdS薄膜成为新一代太阳能电池缓冲层材料的良好前景。目前有相关研究已经制备出效率达到19.6%的无镉CIGS/ZnS电池[11]。本次论文对不同pH和不同Zn、S元素比例实验条件下制备的ZnS薄膜的结构、形貌以及光学性能进行了分析。
2 化学水浴法（CBD）制备ZnS薄膜机制
2.1 ZnS简介
2.1.1 ZnS特点
（1）ZnS材料是Ⅱ-Ⅵ族宽带禁带直接带隙半导体材料，带隙宽度在3.65eV左右。
（2）ZnS晶体分为立方晶系和六角晶系。
（3）具有良好的透光性能和荧光性能。
2.1.2 ZnS薄膜常见应用
正因为ZnS材料有上述特性，所以这种材料广泛应用于激光二极管、电致发光器件、电光调制器、光学镀膜材料、光电导体及光伏器件等；此外，ZnS薄膜还可作为薄膜太阳能电池缓冲层。
2.1.3 ZnS薄膜的制备方法
（1）溅射法
溅射法（Sputtering）又称磁控溅射法，是目前最常用的制备太阳能电池薄膜的方法之一。磁控溅射法基本原理是，将密封镀膜室通过分子泵和机械泵抽成高真空，然后向其中充入适量的氩气，在阴极和阳极（通常为靶材和镀膜室内表壁）两级间通入直流电压，镀膜室内发生异常辉光放电，氩气被电离，电离产生的氩离子经过阴极加速后轰击靶材表面，这时靶材表面的原子被轰击出来，溅射在衬底表面上成膜。不同的靶材可以获得不同材质的薄膜。改变溅射时间可以得到不同厚度的薄膜。
（2）原子层沉积法
原子层沉积法（Atomic layer deposition，ALD）基本原理是向反应环境中交替导入气相前驱体脉冲，脉冲在基底的表面上化学吸附
（3）热蒸发法
热蒸发法（Thermal evaporation）是在真空
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