化学气相沉积金刚石膜的制备形貌和表征
化学气相沉积金刚石膜的制备形貌和表征[20200408102357]
摘 要
本文侧重于化学气相沉积金刚石膜的制备、形貌和表征研究。首先，对金刚石膜的的背景进行简单的概述，然后通过纵观国内外的进展，简析金刚石膜的前景；接着详细的介绍了制备金刚石所用到的MP化学气相沉积设备以及观察形貌所用到的扫描电子显微镜（SEM）；然后通过实验制备出不同的实验样品；最后通过电子显微镜观察其形貌，以及通过两种表征方法对金刚石膜进行结晶和纹理（取向）的识别和质量的评价。
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关键字:金刚石膜MP化学气相沉积形貌表征
目录
1.绪论 1
1.1金刚石膜的背景介绍 1
1.2金刚石膜的进展和前景 1
1.2.1金刚石膜的进展 1
1.2.2金刚石膜的前景 2
1.3本论文的研究内容 2
2. 实验所用的设备 2
2.1 MPCVD系统 2
2.2扫描电子显微镜（SEM） 5
2.2.1 SEM仪器构成 5
2.2.2 SEM的工作原理 6
3 实验部分 7
3.1实验步骤 7
3.2实验样品的制备 9
4 金刚石膜的表征手段 9
4.1金刚石膜的形貌表征 9
4.2 金刚石膜的织构、定向和质量表征 13
4.2.1 X-射线衍射 13
4.2.2 拉曼光谱 14
5 实验结果 21
6.本文总结 23
参考文献 24
1.绪论
1.1金刚石膜的背景介绍
金刚石在所有已知物质中具有最高的硬度，室温下有最高的热导率，对光线而言从远红外区到深紫外区完全透明，有最低的可压缩性，极佳的化学惰性，其生物兼容性超过了钛合金等等。然而由于天然金刚石数量稀少，价格昂贵，尺寸有限等因素，人们很难利用金刚石的上述优异的性能。
根据天然金刚石存在的事实以及热力学数据，人们一直想通过碳的另一同素异形体——石墨来合成金刚石。但由于金刚石与石墨之间存在着巨大的能量势垒，要将石墨转化为金刚石，必须使用高温高压技术来人工合成，使得人工高温高压合成的金刚石价格昂贵。
20世纪80年代初开发的化学气相沉积(化学气相沉积)制备的金刚石薄膜，不仅成本低，质量高，而又可大面积制备，使人们大规模应用金刚石优异性质的愿望，通过化学气相沉积法合成金刚石薄膜得以实现。
1.2金刚石膜的进展和前景
1.2.1金刚石膜的进展
化学气相沉积金刚石制备技术经历了近30年的发展从最初的微米金刚石膜,到取 向性金刚石膜，到90年代后期的纳米金刚石膜，到近期的单晶金刚石 ,C V D制备金刚石膜的技术已经比较成熟。纵观全球整个金刚石技术行业的状况，应 该 说总体上仍然是一种向产业化推进的阶段，要原因是制膜成本还比较高。1998 年 ，Butler 对1 0 年金刚石膜生长的技术经济指标的进步进行分析 ，指出单位时间内的金刚石膜生长量从几毫克／d ,时猛增到20 rag／h以上 ；生长成本从每克拉 (0 .2 g) 5000美元降低到每克拉5 美元；作为金刚石膜生长的重要技术指标的每克拉金刚石的耗电量已经从原有的20 ～ 3 5 千瓦小时／克 拉降低到 6．2 5 千瓦小时／克拉 。金刚石膜的成本在迅速下降，金刚石膜的大规模产业化前景呈现。目前国内外金刚石膜领域的应用研究热点集中在纳米和超纳米金刚石膜，以及大尺寸单晶金刚石的制备应用。
1.2.2金刚石膜的前景
工具领域：随着科技的发展，需要大量加工和使用轻量化、高强度的材料，用具有最高硬度的金刚石制成的刀具所显示出来的长寿命、高加工精度、高加工质量等优越性是十分显著的，而将金刚石薄膜直接沉积在刀具表面不仅价格大大低于聚晶金刚石刀具，而又可以制备出具有复杂几何形状的金刚石涂膜刀具，在加工非铁系材料领域具有广阔的应用前景。
光学应用领域：金刚石从真空紫外光波段到远红外光波段对光线是完全透明的，因此金刚石是最好的光学材料。金刚石膜作为光学涂层的应用前景非常好，在军事上可用作红外光学窗口和透镜的保护性涂层。在民用方面可用作在恶劣环境(如冶金，化工等)下工作的红外在线监测和控制仪器的光学元件涂层。
1.3本论文的研究内容
在Si基片上采用微波等离子体化学气相沉积（化学气相沉积）法制备出各种各样的金刚石膜，研究金刚石膜的生长条件与膜的形貌，结晶质量，织构和定向以及微结构等之间的关联。
2. 实验所用的设备
2.1 MPCVD系统
采用一台5千瓦ASTEX MPCVD PDS-18反应器制备多晶化学气相沉积金刚石膜。该系统由一个微波供应在2.45GHz带的矩形波导耦合到直径4英寸圆筒形生长腔，电源最大功率5千瓦，自动气体分配系统，真空泵系统，以及计算机化的过程控制和数据采集系统构成。衬底保持器下面是可伸缩的带水冷却系统，其安装在波纹管密封的电动机驱动轴。衬底温度通过装有热电偶的衬底支架背面的热辐射来监测。设备的主要部分如图2.1所示。
图2.1 5千瓦ASTEX MPCVD系统
图2.2 微波等离子体化学气相沉积反应器示意图
这台仪器的主要工艺参数是微波功率，气体压力，气体流量，气体浓度和衬底温度。这些参数可以在很宽的范围对于不同目的进行调整，并总结于表1，衬底表面温度是化学气相沉积金刚石薄膜生长工艺的一个关键的参数。虽然在我们的微波等离子体化学气相沉积系统中这是非常难以准确地测量它，我们试图通过两种方式来改变它：调整硅晶片的厚度;将“冷”或“热”的样品支架和微波功率以获得不同的衬底温度。
表1 5千瓦MPCVD沉积系统的参数空间
参数 值空间
微波功率（kW） 1.5-5.0
气体压力（Torr） 20-200
氢气的流量（SCCM ） 100-800
甲烷的流量（SCCM） 0-100
氧气的流量（SCCM） 0-2
衬底温度（℃） 700-1100
2.2扫描电子显微镜（SEM）
图2.3 扫描电子显微镜（SEM）
2.2.1 SEM仪器构成
该设备由三大系统构成：真空系统，电子束系统以及成像系统。
一、真空系统
真空系统主要由真空泵和真空柱两部分组成。真空柱是一个密封的柱形容器。
真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵 以及涡轮分子泵 三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM，则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。
成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端密封室，用于放置样品。
之所以要用真空，主要有以下两点原因：
电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM时需要用真空以外，平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。
为了增大电子的平均自由程，从而使得用于成像的电子更多。
二、电子束系统
电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成像。
摘 要
本文侧重于化学气相沉积金刚石膜的制备、形貌和表征研究。首先，对金刚石膜的的背景进行简单的概述，然后通过纵观国内外的进展，简析金刚石膜的前景；接着详细的介绍了制备金刚石所用到的MP化学气相沉积设备以及观察形貌所用到的扫描电子显微镜（SEM）；然后通过实验制备出不同的实验样品；最后通过电子显微镜观察其形貌，以及通过两种表征方法对金刚石膜进行结晶和纹理（取向）的识别和质量的评价。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:金刚石膜MP化学气相沉积形貌表征
目录
1.绪论 1
1.1金刚石膜的背景介绍 1
1.2金刚石膜的进展和前景 1
1.2.1金刚石膜的进展 1
1.2.2金刚石膜的前景 2
1.3本论文的研究内容 2
2. 实验所用的设备 2
2.1 MPCVD系统 2
2.2扫描电子显微镜（SEM） 5
2.2.1 SEM仪器构成 5
2.2.2 SEM的工作原理 6
3 实验部分 7
3.1实验步骤 7
3.2实验样品的制备 9
4 金刚石膜的表征手段 9
4.1金刚石膜的形貌表征 9
4.2 金刚石膜的织构、定向和质量表征 13
4.2.1 X-射线衍射 13
4.2.2 拉曼光谱 14
5 实验结果 21
6.本文总结 23
参考文献 24
1.绪论
1.1金刚石膜的背景介绍
金刚石在所有已知物质中具有最高的硬度，室温下有最高的热导率，对光线而言从远红外区到深紫外区完全透明，有最低的可压缩性，极佳的化学惰性，其生物兼容性超过了钛合金等等。然而由于天然金刚石数量稀少，价格昂贵，尺寸有限等因素，人们很难利用金刚石的上述优异的性能。
根据天然金刚石存在的事实以及热力学数据，人们一直想通过碳的另一同素异形体——石墨来合成金刚石。但由于金刚石与石墨之间存在着巨大的能量势垒，要将石墨转化为金刚石，必须使用高温高压技术来人工合成，使得人工高温高压合成的金刚石价格昂贵。
20世纪80年代初开发的化学气相沉积(化学气相沉积)制备的金刚石薄膜，不仅成本低，质量高，而又可大面积制备，使人们大规模应用金刚石优异性质的愿望，通过化学气相沉积法合成金刚石薄膜得以实现。
1.2金刚石膜的进展和前景
1.2.1金刚石膜的进展
化学气相沉积金刚石制备技术经历了近30年的发展从最初的微米金刚石膜,到取 向性金刚石膜，到90年代后期的纳米金刚石膜，到近期的单晶金刚石 ,C V D制备金刚石膜的技术已经比较成熟。纵观全球整个金刚石技术行业的状况，应 该 说总体上仍然是一种向产业化推进的阶段，要原因是制膜成本还比较高。1998 年 ，Butler 对1 0 年金刚石膜生长的技术经济指标的进步进行分析 ，指出单位时间内的金刚石膜生长量从几毫克／d ,时猛增到20 rag／h以上 ；生长成本从每克拉 (0 .2 g) 5000美元降低到每克拉5 美元；作为金刚石膜生长的重要技术指标的每克拉金刚石的耗电量已经从原有的20 ～ 3 5 千瓦小时／克 拉降低到 6．2 5 千瓦小时／克拉 。金刚石膜的成本在迅速下降，金刚石膜的大规模产业化前景呈现。目前国内外金刚石膜领域的应用研究热点集中在纳米和超纳米金刚石膜，以及大尺寸单晶金刚石的制备应用。
1.2.2金刚石膜的前景
工具领域：随着科技的发展，需要大量加工和使用轻量化、高强度的材料，用具有最高硬度的金刚石制成的刀具所显示出来的长寿命、高加工精度、高加工质量等优越性是十分显著的，而将金刚石薄膜直接沉积在刀具表面不仅价格大大低于聚晶金刚石刀具，而又可以制备出具有复杂几何形状的金刚石涂膜刀具，在加工非铁系材料领域具有广阔的应用前景。
光学应用领域：金刚石从真空紫外光波段到远红外光波段对光线是完全透明的，因此金刚石是最好的光学材料。金刚石膜作为光学涂层的应用前景非常好，在军事上可用作红外光学窗口和透镜的保护性涂层。在民用方面可用作在恶劣环境(如冶金，化工等)下工作的红外在线监测和控制仪器的光学元件涂层。
1.3本论文的研究内容
在Si基片上采用微波等离子体化学气相沉积（化学气相沉积）法制备出各种各样的金刚石膜，研究金刚石膜的生长条件与膜的形貌，结晶质量，织构和定向以及微结构等之间的关联。
2. 实验所用的设备
2.1 MPCVD系统
采用一台5千瓦ASTEX MPCVD PDS-18反应器制备多晶化学气相沉积金刚石膜。该系统由一个微波供应在2.45GHz带的矩形波导耦合到直径4英寸圆筒形生长腔，电源最大功率5千瓦，自动气体分配系统，真空泵系统，以及计算机化的过程控制和数据采集系统构成。衬底保持器下面是可伸缩的带水冷却系统，其安装在波纹管密封的电动机驱动轴。衬底温度通过装有热电偶的衬底支架背面的热辐射来监测。设备的主要部分如图2.1所示。
图2.1 5千瓦ASTEX MPCVD系统
图2.2 微波等离子体化学气相沉积反应器示意图
这台仪器的主要工艺参数是微波功率，气体压力，气体流量，气体浓度和衬底温度。这些参数可以在很宽的范围对于不同目的进行调整，并总结于表1，衬底表面温度是化学气相沉积金刚石薄膜生长工艺的一个关键的参数。虽然在我们的微波等离子体化学气相沉积系统中这是非常难以准确地测量它，我们试图通过两种方式来改变它：调整硅晶片的厚度;将“冷”或“热”的样品支架和微波功率以获得不同的衬底温度。
表1 5千瓦MPCVD沉积系统的参数空间
参数 值空间
微波功率（kW） 1.5-5.0
气体压力（Torr） 20-200
氢气的流量（SCCM ） 100-800
甲烷的流量（SCCM） 0-100
氧气的流量（SCCM） 0-2
衬底温度（℃） 700-1100
2.2扫描电子显微镜（SEM）
图2.3 扫描电子显微镜（SEM）
2.2.1 SEM仪器构成
该设备由三大系统构成：真空
一、真空系统
真空系统主要由真空泵和真空柱两部分组成。真空柱是一个密封的柱形容器。
真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵
成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端密封室，用于放置样品
之所以要用真空，主要有以下两点原因：
电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM时需要用真空以外，平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。
为了增大电子的平均自由程
二、电子束系统
电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成像。
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