非晶晶化法制备nanoperm纳米软磁材料
非晶晶化法制备nanoperm纳米软磁材料[20200406145556]
软磁材料是近来发展比较迅速的一种新型功能材料。在Finemet发现前，大部分人认为要想得到新的软磁材料必须要在非晶中去寻找，原因是由于在非晶中没有各向异性。1988年，Yoshisena等人便发现FeCuNbSiB非晶合金在晶化后，其软磁特性会有极大的提高，磁导率可以达到105，饱和磁化强度可以达到1.25T。这类材料被称为Finemet。Finemet的发现不仅给大家带来极大的热情，而且对磁学理论的发展带来巨大的贡献。
本文采用电弧熔炼和熔体快淬的方法制备Fe86Zr7B6和Fe66Co20Zr7B6非晶条带，然后通过高温退火得到纳米晶软磁材料，用振动样品磁强计测量材料的磁滞回线，用LCR测试仪测量合金在不同频率下的磁导率。研究表明，钴的加入可以大大增加Fe86Zr7B6非晶条带的饱和磁化强度，但是其磁导率大大降低，同时矫顽力有所增加。
关键字：软磁材料 Fe86Zr7B6 Fe66Co20Zr7B6 磁滞回线 磁谱
1. 绪论 ......1
1.1介绍1
1.2制剂和基本特征.2
1.2.1 Fe-Cu-Nb-Si-B合金.4
1.3课题研究的目的..5
2. 样品制备和性能表征 5
2.1 样品制备 …..5
2.1.1 真空熔炼 .5
2.1.2 熔体快淬 .5
2.2 振动样品磁强计(VSM) .6
2.3 LCR测试仪 .7
3. 结果讨论 .8
3.1 材料的制备和表征 8
3.2 室温的磁滞回线 8
3.3 室温的磁谱 ..11
3.4 本章数据总结与分析 ..15
4. 小结 .16
参考文献 .18
致 谢 .19
.1绪论
1988年，Yoshizawa，Oguma和Yamauchi推出了一种具有优异软磁性能的合金，它的特点在于同时具有低损耗、高磁导率、近零磁致伸缩（类似坡莫合金和Co基非晶合金）的特点，此外还具有的饱和磁化强度（高达1.3 T），这比常见的软磁材料要高得多。这个新材料的独特性源于在非晶基体中析出的10 - 15 nm大小的Fe-Si纳米颗粒，它们被命名为Finemet。该材料是由非晶结构的Fe-Si -B-Nb-Cu在高温下进行晶化得到，这种材料被证明具有关键的特定超细晶粒结构和优异的软磁性能，这种结果令人振奋。到目前为止，非晶态金属的结晶对于软磁应用进行了优化，而被称为恶化软磁并产生一个相对粗糙的微观结构的晶粒尺寸在0.1-1微米。因此，部分结晶的非晶Fe-基合金在某些高频率的应用非常有利。
图1.1 矫顽力和晶粒大小的关系
众所周知，材料的显微组织，即晶粒尺寸，对铁磁材料的磁滞回线有很大影响。图1.1总结了矫顽力和晶粒尺寸的关系。因此，目前对各向异性的控制主要在于减少晶粒对磁畴壁的钉扎作用以降低矫顽力。但是，有专家发现具有最低矫顽力的结构的合金像非晶合金，并且这种合金的晶粒尺寸小于20纳米。显然，新的纳米材料是属于非晶态金属与常规多晶合金之间的一种新型材料，该小晶粒矫顽力的大小依赖于晶粒的饱和磁化强度。软磁性合金的磁学性质与其他合金相比是非常新颖的，这表现在纳米尺度确定的结构特征。纳米晶的微观结构是为了增强稀土硬体的性能[6]。 小晶粒尺寸和软磁特性的组合是非常令人震惊的。从传统的角度来看,磁工程非常吸引人。然而，这种材料的可行性主要还是来自与对非晶材料的研究和理论解释。
表1.1 一些非晶和纳米晶软磁材料的的软磁性能
这种软磁性能的材料是由Alben，Becher和Chi发现的 。为了铁磁交换长度控制在较小的长度，这种材料的软化特性也应控制在相关范围内或者晶粒尺寸控制在一定的范围内。为了在磁化过程中没有各向异性的净效应,应使各向异性由相互交换作用随机地平均掉。在新的纳米晶体材料中，要使矫顽力减小，必须要有有良好的明显磁现象,即要在热激发小的，孤立的或弱耦合晶粒可以降低矫顽力[6] 。有时虽然矫顽力消失，但磁化现象不是非常明显，因为软磁磁化需要足够大的磁场，即，当磁导率比较低的时候，磁化现象就会非常微弱。当前，我们处理小铁磁晶体需要通过良好耦合，并要具有低矫顽力，同时要保持高透气性。
1988年，Hasegawa和同事开创性的发现了软磁合金的成分，主要有低磁致伸缩纳米晶铁（铜）、锆、硼合金或铁、铪、C薄膜，这些合金表现出一个更高的饱和磁化强度，原因是这些合金存在较高的铁含量。直至现在，在低温时，传统的合金还是不具备优秀的软磁特性。O'Handley等人开创了对纳米晶进行磁化的先例，即对一个不透明的玻璃状钴基合金进行磁化，然而，这些合金软磁特性都比较差，无法达到定形状态，因此不为人所重视。现在，人们发现铁基合金比较具有研究价值。表1.1总结了一些非晶和纳米晶软磁材料的的软磁性能。
1.2.制备方法和基本特征
纳米晶体的合金可以通过多种方法来合成，例如液体快速凝固法、机械合金法、等离子体处理法和气相沉积法[5]。然而，纳米合金的合成要求金属成分具有软磁特性，Coerte和Schultz指出，机械合金方法不适合合成软磁性纳米晶体中的Fe- Co和Fe-Ni系，原因是不同金属之间存在很大的应变，材料具有不可避免的缺陷，不适合晶粒的形成，这就促使了使用惰性气体纳米粉末压缩合技术的提出[13]，虽然这种技术也不能够获得良好的软磁特性，但是它大大减少了耦合晶粒所需的铁磁性。
实际上，从非结晶状态控制结晶是目前唯一可以用来合成纳米晶合金的方法，该方法具有软磁性。如前文所述，在晶体没有形成之前，各金属材料通过溅射技术被制备成薄膜，或者在这上面用快速凝固法合成纳米晶体，这个方法可用于大规模的生产非晶态金属。典型的纳米结构具有良好的软磁性能，由无定形状态到体心立方结构的一次结晶体，可以形成金属化合物，这种方法成核振动率较高，形成较慢，需要形成一个纳米级的微观结构。但是，这样的结晶与众不同，没有规则。传统金属玻璃的结晶通常会产生几种微观结构的晶相，相应地，也降低了材料的软磁性，尽管通过特殊的热处理技术对传统纤维处理技术进行改进，如脉冲加热[7]，但这种方法重复性较差，不宜广泛使用，受控晶化和等温退火是相对的，要有精确的退火条件。目前最适合合金的合成是通过合金化促进了特殊元素b.c.c.的合成，阻碍晶粒的形成，同时抑制金属间相的形成，要想形成较好的结晶需要很好的控制合金成分。
1.2.1Fe-Cu-Nb-Si-B合金
Fe73.5CuNb3Si13.5B9（at％），可以被看作是加Cu和NbFe-Si-B非晶合金组成。该合金体系具有良好的玻璃形成能力，并通过快速凝固为非晶态丝带，通常为20微米厚。
图1.2总结了微观结构的演变和退火温度与软磁性的关系;
软磁材料是近来发展比较迅速的一种新型功能材料。在Finemet发现前，大部分人认为要想得到新的软磁材料必须要在非晶中去寻找，原因是由于在非晶中没有各向异性。1988年，Yoshisena等人便发现FeCuNbSiB非晶合金在晶化后，其软磁特性会有极大的提高，磁导率可以达到105，饱和磁化强度可以达到1.25T。这类材料被称为Finemet。Finemet的发现不仅给大家带来极大的热情，而且对磁学理论的发展带来巨大的贡献。
本文采用电弧熔炼和熔体快淬的方法制备Fe86Zr7B6和Fe66Co20Zr7B6非晶条带，然后通过高温退火得到纳米晶软磁材料，用振动样品磁强计测量材料的磁滞回线，用LCR测试仪测量合金在不同频率下的磁导率。研究表明，钴的加入可以大大增加Fe86Zr7B6非晶条带的饱和磁化强度，但是其磁导率大大降低，同时矫顽力有所增加。
关键字：软磁材料 Fe86Zr7B6 Fe66Co20Zr7B6 磁滞回线 磁谱
1. 绪论 ......1
1.1介绍1
1.2制剂和基本特征.2
1.2.1 Fe-Cu-Nb-Si-B合金.4
1.3课题研究的目的..5
2. 样品制备和性能表征 5
2.1 样品制备 …..5
2.1.1 真空熔炼 .5
2.1.2 熔体快淬 .5
2.2 振动样品磁强计(VSM) .6
2.3 LCR测试仪 .7
3. 结果讨论 .8
3.1 材料的制备和表征 8
3.2 室温的磁滞回线 8
3.3 室温的磁谱 ..11
3.4 本章数据总结与分析 ..15
4. 小结 .16
参考文献 .18
致 谢 .19
.1绪论
1988年，Yoshizawa，Oguma和Yamauchi推出了一种具有优异软磁性能的合金，它的特点在于同时具有低损耗、高磁导率、近零磁致伸缩（类似坡莫合金和Co基非晶合金）的特点，此外还具有的饱和磁化强度（高达1.3 T），这比常见的软磁材料要高得多。这个新材料的独特性源于在非晶基体中析出的10 - 15 nm大小的Fe-Si纳米颗粒，它们被命名为Finemet。该材料是由非晶结构的Fe-Si -B-Nb-Cu在高温下进行晶化得到，这种材料被证明具有关键的特定超细晶粒结构和优异的软磁性能，这种结果令人振奋。到目前为止，非晶态金属的结晶对于软磁应用进行了优化，而被称为恶化软磁并产生一个相对粗糙的微观结构的晶粒尺寸在0.1-1微米。因此，部分结晶的非晶Fe-基合金在某些高频率的应用非常有利。
图1.1 矫顽力和晶粒大小的关系
众所周知，材料的显微组织，即晶粒尺寸，对铁磁材料的磁滞回线有很大影响。图1.1总结了矫顽力和晶粒尺寸的关系。因此，目前对各向异性的控制主要在于减少晶粒对磁畴壁的钉扎作用以降低矫顽力。但是，有专家发现具有最低矫顽力的结构的合金像非晶合金，并且这种合金的晶粒尺寸小于20纳米。显然，新的纳米材料是属于非晶态金属与常规多晶合金之间的一种新型材料，该小晶粒矫顽力的大小依赖于晶粒的饱和磁化强度。软磁性合金的磁学性质与其他合金相比是非常新颖的，这表现在纳米尺度确定的结构特征。纳米晶的微观结构是为了增强稀土硬体的性能[6]。 小晶粒尺寸和软磁特性的组合是非常令人震惊的。从传统的角度来看,磁工程非常吸引人。然而，这种材料的可行性主要还是来自与对非晶材料的研究和理论解释。
表1.1 一些非晶和纳米晶软磁材料的的软磁性能
这种软磁性能的材料是由Alben，Becher和Chi发现的 。为了铁磁交换长度控制在较小的长度，这种材料的软化特性也应控制在相关范围内或者晶粒尺寸控制在一定的范围内。为了在磁化过程中没有各向异性的净效应,应使各向异性由相互交换作用随机地平均掉。在新的纳米晶体材料中，要使矫顽力减小，必须要有有良好的明显磁现象,即要在热激发小的，孤立的或弱耦合晶粒可以降低矫顽力[6] 。有时虽然矫顽力消失，但磁化现象不是非常明显，因为软磁磁化需要足够大的磁场，即，当磁导率比较低的时候，磁化现象就会非常微弱。当前，我们处理小铁磁晶体需要通过良好耦合，并要具有低矫顽力，同时要保持高透气性。
1988年，Hasegawa和同事开创性的发现了软磁合金的成分，主要有低磁致伸缩纳米晶铁（铜）、锆、硼合金或铁、铪、C薄膜，这些合金表现出一个更高的饱和磁化强度，原因是这些合金存在较高的铁含量。直至现在，在低温时，传统的合金还是不具备优秀的软磁特性。O'Handley等人开创了对纳米晶进行磁化的先例，即对一个不透明的玻璃状钴基合金进行磁化，然而，这些合金软磁特性都比较差，无法达到定形状态，因此不为人所重视。现在，人们发现铁基合金比较具有研究价值。表1.1总结了一些非晶和纳米晶软磁材料的的软磁性能。
1.2.制备方法和基本特征
纳米晶体的合金可以通过多种方法来合成，例如液体快速凝固法、机械合金法、等离子体处理法和气相沉积法[5]。然而，纳米合金的合成要求金属成分具有软磁特性，Coerte和Schultz指出，机械合金方法不适合合成软磁性纳米晶体中的Fe- Co和Fe-Ni系，原因是不同金属之间存在很大的应变，材料具有不可避免的缺陷，不适合晶粒的形成，这就促使了使用惰性气体纳米粉末压缩合技术的提出[13]，虽然这种技术也不能够获得良好的软磁特性，但是它大大减少了耦合晶粒所需的铁磁性。
实际上，从非结晶状态控制结晶是目前唯一可以用来合成纳米晶合金的方法，该方法具有软磁性。如前文所述，在晶体没有形成之前，各金属材料通过溅射技术被制备成薄膜，或者在这上面用快速凝固法合成纳米晶体，这个方法可用于大规模的生产非晶态金属。典型的纳米结构具有良好的软磁性能，由无定形状态到体心立方结构的一次结晶体，可以形成金属化合物，这种方法成核振动率较高，形成较慢，需要形成一个纳米级的微观结构。但是，这样的结晶与众不同，没有规则。传统金属玻璃的结晶通常会产生几种微观结构的晶相，相应地，也降低了材料的软磁性，尽管通过特殊的热处理技术对传统纤维处理技术进行改进，如脉冲加热[7]，但这种方法重复性较差，不宜广泛使用，受控晶化和等温退火是相对的，要有精确的退火条件。目前最适合合金的合成是通过合金化促进了特殊元素b.c.c.的合成，阻碍晶粒的形成，同时抑制金属间相的形成，要想形成较好的结晶需要很好的控制合金成分。
1.2.1Fe-Cu-Nb-Si-B合金
Fe73.5CuNb3Si13.5B9（at％），可以被看作是加Cu和NbFe-Si-B非晶合金组成。该合金体系具有良好的玻璃形成能力，并通过快速凝固为非晶态丝带，通常为20微米厚。
图1.2总结了微观结构的演变和退火温度与软磁性的关系;
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