气体流量对直流磁控溅射Al膜的结构影响
气体流量对直流磁控溅射Al膜的结构影响[20200406141209]
摘要
采用直流磁控溅射法在普通玻璃衬底上沉积Al膜，利用XRD、SEM对薄膜进行表征，研究了不同溅射气体流量对薄膜的内部结构和表面形貌的影响。结果表明，制备的Al膜呈单晶状态，晶粒择优取向为（111），在一定的范围内，随着溅射气体流量的增加，Al（111）衍射峰宽变大，薄膜的平均晶粒尺寸逐渐减小，晶面间距逐渐增大，薄膜中的残余应力增大。溅射气体流量为30sccm时，薄膜的平均晶粒尺寸为32nm，溅射气体流量为50sccm时，薄膜的平均晶粒尺寸为18.6nm。
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关键字:磁控溅射Al薄膜溅射气体流量微观结构
目 录
1 引言 1
1.1 本课题的研究背景及意义 1
1.2 本课题的研究现状 2
1.3 本课题的研究内容 2
2 磁控溅射工作原理及设备介绍 3
2.1 磁控溅射原理 3
2.2 MS500B超高真空多靶磁控溅射镀膜设备 4
2.2.1 仪器结构及工作原理 4
2.2.2 系统性能指标及注意事项 6
3 磁控溅射载具设计 7
3.1设计背景 7
3.2设计内容 7
3.3设计特色 8
4 样品制备及测试 9
4.1 实验方案 9
4.1.1 实验材料 9
4.1.2 实验设备 10
4.2 样品制备 11
4.2.1 基片准备 11
4.2.2 样品制备 14
4.3 样品测试 17
4.3.1扫描电子显微镜(SEM) 17
4.3.2 X射线衍射仪(XRD) 18
5 结果及分析 21
5.1 SEM结果分析 21
5.1.1 表面形貌分析 21
5.2 XRD结果分析 23
5.2.1 XRD谱图 23
5.2.2 晶粒尺寸 24
5.2.3 应力 25
结语 27
致谢 28
参考文献 29
1 引言
1.1 本课题的研究背景及意义
随着科学技术的飞速发展，各种薄膜来推动时代发展越来越明显。薄膜行业的迅速崛起，使得薄膜的应用覆盖到更广泛的层面[1]。在各种光学仪器和传感器中，特别是在薄膜混合集成电路和大规模集成电路，薄膜技术起到了不可替代的作用。一方面铝有较好的导热性和导电性，另一方面在室温条件下高纯度的铝电阻率相当低。其价格低廉，工艺成熟，使得铝及其合金在薄膜电路、微电子电路和航空航天领域中被广泛应用，已成为超大规模集成电路和半导体器件等使用的主要金属材料之一。再者，铝可在表面形成一层致密的氧化铝膜，具有很好的耐腐蚀性[2,3]。因此，对铝薄膜的深入研究能推动工业技术的发展，具有长远的意义。
当前制备Al薄膜的方法有许多种，有物理法沉积、化学法沉积、电镀等。不同制备方法制备的铝薄膜，其性能有着显著的差别，其环境稳定性不一样。特别是薄膜的结晶性能、表面形貌、光学性质、介电强度等随不同的制备手段而区别很明显。
众多方法中，磁控溅射镀膜法由于具备制备方法简单、多种衬底、环保无污染等许多优点而受到广泛的应用，适合工业化的生产。采用直流磁控溅射方法，再通过调节适当的工艺参数，可以获得相对结晶品质较高、膜层结构均匀、致密的Al膜[1,4]。
在制备铝膜的过程中，影响薄膜表面形貌和内部微观结构的因素有许多，如溅射功率、溅射时间、溅射气体流量、衬底温度等[5]。近年来，国内外研究人员一直在用不同方式来制备Al膜，研究了各种制备条件对Al膜的成长模式，内部结构，表面形貌等特性的影响[6-9]。但是，在这些研究中， 研究不同溅射气体流量Al膜的结构的报道还比较少见，因而对本课题研究深刻意义。再者，由于每个设备都大不相同，不同的实验设备拥有各自技术指标，必然会导致实验时的参量存在差异。由于Al薄膜的结构不仅与薄膜的溅射气体流量有关，而且与薄膜制备的工艺条件相关；为了使Al膜得到更好地应用，本实验主要是在普通玻璃制备Al膜，并研究了不同溅射气体流量对Al膜的微观结构和表面形貌的影响[10]。
1.2 本课题的研究现状
当前国内有很多科研机构正利用磁控溅射技术制备Al膜并对其性能进行研究。
杨栋华等人利用直流磁控溅射方法， 在硅基片上制备Al膜。对Al薄膜的表面形貌和内部结构的测试分，，运用了SEM 、XRD等表征手段，研究并分析了不同工艺参数对Al薄膜表面形貌及内部结构的影响，同时也分析了制备Al薄膜的影响因素。分析结果表明，薄膜为一种纯Al薄膜， 其晶粒尺寸相对较小。利用直流磁控溅射的方法制备Al薄膜时， 溅射功率和工作压强是影响Al膜沉积速率的主要因素; 影响薄膜的表面质量有两方面，一方面是工作电压，另一方面是工作电流的稳定性。Al靶因氧化而形成的氧化物杂质影响着对工艺参数的稳定，进而会对Al薄膜的质量有很大的影响。同样，衬底的清洁度也对薄膜的表面质量及其性能有很大的影响[10]。
陈国良等人利用直流磁控溅射技术的方法，在玻璃衬底上制备了铝膜，运用了扫描电镜与X射线衍射仪等表征手段，对Al薄膜的表面形貌和内部结构的测试分析[11]。结果表明: 随着溅射功率的增大，Al膜的沉积速率先呈线性变化趋势，先快速增大而后增大趋势较为缓慢; 在一定范围内，随着工作压强的增加，沉积速率呈先增大后减小的趋势，期间达到了一定的峰值。
雷洁红等人在室温条件下利用用直流磁控溅射法，在以Si为衬底的基片上制备了不同厚度的Al膜，并用XRD和SEM对铝膜的内部微观结构和表面形貌进行表征。结果表明:制备出的Al薄膜晶粒的择优取向为(111)，薄膜呈现多晶状态，平均晶粒尺寸在逐步增大，而晶面间距随之减小，其对应的残余应力也在减小[12]。
Al薄膜的微观结构和应力受溅射气体流量的影响十分显著。随着溅射气体流量的改变，工作压强也随着改变。方伟等人就氩气压强对Al薄膜的内部微观结构和表面应力的影响进行了深入研究。结果表明：在其他参数一定时，随着溅射气体流量的增加，Al薄膜厚度减小，Al的应力大小变大，平均晶粒尺寸和晶格常数减小。
1.3 本课题的研究内容
本论文任务是利用直流磁控溅射方法，在普通玻璃基片上制备出Al薄膜，再通过XRD、SEM的结构分析和形貌表征测试得到相关数据。在其他工艺参数一定的条件下，研究不同的溅射气体流量对Al薄膜微观结构和表面形貌的影响。
2 磁控溅射工作原理及设备介绍
本论文的工作包括Al膜制备，在制备过程中用到MS500B超高真空多靶磁控溅射镀膜设备，下面对其工作原理及设备进行简要介绍。
2.1 磁控溅射原理
磁控溅射分为两种，一种是直流磁控溅射，另一种是射频磁控溅射。这两种溅射方法的机理大致相同，仅在靶材的选择性上有所区别。其表现在直流磁控溅射大多靶材为导电靶材，而射频磁控溅射的靶材大多为半导体靶材及绝缘体靶材。
在溅射过程中电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子 发生碰撞，电离出大量的氩离子 和电子，电子飞向基片。氩离子 在电场 的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子 ，呈中性的靶原子（或分子）沉积在基片上成膜。电子在电压作用下加速飞向衬底的时候，与Ar气原子发生碰撞，如图2.1磁控溅射工作原理。从图上可以看出，电子具有足够的能量，将Ar气电离成为Ar+和新电子e，产生等离子辉光放电。二次电子 在加速飞向基片的过程中受到磁场洛仑磁力的影响，被束缚在靠近靶面的等离子体 区域内，该区域内等离子体密度很高，二次电子在磁场的作用下围绕靶面作圆周运动 ，该电子的运动路径很长，在运动过程中不断的与氩原子 发生碰撞电离 出大量的氩离子 轰击靶材，经过多次碰撞后电子的能量 逐渐降低，摆脱磁力线的束缚，远离靶材，最终沉积在基片上[13,14]。
摘要
采用直流磁控溅射法在普通玻璃衬底上沉积Al膜，利用XRD、SEM对薄膜进行表征，研究了不同溅射气体流量对薄膜的内部结构和表面形貌的影响。结果表明，制备的Al膜呈单晶状态，晶粒择优取向为（111），在一定的范围内，随着溅射气体流量的增加，Al（111）衍射峰宽变大，薄膜的平均晶粒尺寸逐渐减小，晶面间距逐渐增大，薄膜中的残余应力增大。溅射气体流量为30sccm时，薄膜的平均晶粒尺寸为32nm，溅射气体流量为50sccm时，薄膜的平均晶粒尺寸为18.6nm。
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关键字:磁控溅射Al薄膜溅射气体流量微观结构
目 录
1 引言 1
1.1 本课题的研究背景及意义 1
1.2 本课题的研究现状 2
1.3 本课题的研究内容 2
2 磁控溅射工作原理及设备介绍 3
2.1 磁控溅射原理 3
2.2 MS500B超高真空多靶磁控溅射镀膜设备 4
2.2.1 仪器结构及工作原理 4
2.2.2 系统性能指标及注意事项 6
3 磁控溅射载具设计 7
3.1设计背景 7
3.2设计内容 7
3.3设计特色 8
4 样品制备及测试 9
4.1 实验方案 9
4.1.1 实验材料 9
4.1.2 实验设备 10
4.2 样品制备 11
4.2.1 基片准备 11
4.2.2 样品制备 14
4.3 样品测试 17
4.3.1扫描电子显微镜(SEM) 17
4.3.2 X射线衍射仪(XRD) 18
5 结果及分析 21
5.1 SEM结果分析 21
5.1.1 表面形貌分析 21
5.2 XRD结果分析 23
5.2.1 XRD谱图 23
5.2.2 晶粒尺寸 24
5.2.3 应力 25
结语 27
致谢 28
参考文献 29
1 引言
1.1 本课题的研究背景及意义
随着科学技术的飞速发展，各种薄膜来推动时代发展越来越明显。薄膜行业的迅速崛起，使得薄膜的应用覆盖到更广泛的层面[1]。在各种光学仪器和传感器中，特别是在薄膜混合集成电路和大规模集成电路，薄膜技术起到了不可替代的作用。一方面铝有较好的导热性和导电性，另一方面在室温条件下高纯度的铝电阻率相当低。其价格低廉，工艺成熟，使得铝及其合金在薄膜电路、微电子电路和航空航天领域中被广泛应用，已成为超大规模集成电路和半导体器件等使用的主要金属材料之一。再者，铝可在表面形成一层致密的氧化铝膜，具有很好的耐腐蚀性[2,3]。因此，对铝薄膜的深入研究能推动工业技术的发展，具有长远的意义。
当前制备Al薄膜的方法有许多种，有物理法沉积、化学法沉积、电镀等。不同制备方法制备的铝薄膜，其性能有着显著的差别，其环境稳定性不一样。特别是薄膜的结晶性能、表面形貌、光学性质、介电强度等随不同的制备手段而区别很明显。
众多方法中，磁控溅射镀膜法由于具备制备方法简单、多种衬底、环保无污染等许多优点而受到广泛的应用，适合工业化的生产。采用直流磁控溅射方法，再通过调节适当的工艺参数，可以获得相对结晶品质较高、膜层结构均匀、致密的Al膜[1,4]。
在制备铝膜的过程中，影响薄膜表面形貌和内部微观结构的因素有许多，如溅射功率、溅射时间、溅射气体流量、衬底温度等[5]。近年来，国内外研究人员一直在用不同方式来制备Al膜，研究了各种制备条件对Al膜的成长模式，内部结构，表面形貌等特性的影响[6-9]。但是，在这些研究中， 研究不同溅射气体流量Al膜的结构的报道还比较少见，因而对本课题研究深刻意义。再者，由于每个设备都大不相同，不同的实验设备拥有各自技术指标，必然会导致实验时的参量存在差异。由于Al薄膜的结构不仅与薄膜的溅射气体流量有关，而且与薄膜制备的工艺条件相关；为了使Al膜得到更好地应用，本实验主要是在普通玻璃制备Al膜，并研究了不同溅射气体流量对Al膜的微观结构和表面形貌的影响[10]。
1.2 本课题的研究现状
当前国内有很多科研机构正利用磁控溅射技术制备Al膜并对其性能进行研究。
杨栋华等人利用直流磁控溅射方法， 在硅基片上制备Al膜。对Al薄膜的表面形貌和内部结构的测试分，，运用了SEM 、XRD等表征手段，研究并分析了不同工艺参数对Al薄膜表面形貌及内部结构的影响，同时也分析了制备Al薄膜的影响因素。分析结果表明，薄膜为一种纯Al薄膜， 其晶粒尺寸相对较小。利用直流磁控溅射的方法制备Al薄膜时， 溅射功率和工作压强是影响Al膜沉积速率的主要因素; 影响薄膜的表面质量有两方面，一方面是工作电压，另一方面是工作电流的稳定性。Al靶因氧化而形成的氧化物杂质影响着对工艺参数的稳定，进而会对Al薄膜的质量有很大的影响。同样，衬底的清洁度也对薄膜的表面质量及其性能有很大的影响[10]。
陈国良等人利用直流磁控溅射技术的方法，在玻璃衬底上制备了铝膜，运用了扫描电镜与X射线衍射仪等表征手段，对Al薄膜的表面形貌和内部结构的测试分析[11]。结果表明: 随着溅射功率的增大，Al膜的沉积速率先呈线性变化趋势，先快速增大而后增大趋势较为缓慢; 在一定范围内，随着工作压强的增加，沉积速率呈先增大后减小的趋势，期间达到了一定的峰值。
雷洁红等人在室温条件下利用用直流磁控溅射法，在以Si为衬底的基片上制备了不同厚度的Al膜，并用XRD和SEM对铝膜的内部微观结构和表面形貌进行表征。结果表明:制备出的Al薄膜晶粒的择优取向为(111)，薄膜呈现多晶状态，平均晶粒尺寸在逐步增大，而晶面间距随之减小，其对应的残余应力也在减小[12]。
Al薄膜的微观结构和应力受溅射气体流量的影响十分显著。随着溅射气体流量的改变，工作压强也随着改变。方伟等人就氩气压强对Al薄膜的内部微观结构和表面应力的影响进行了深入研究。结果表明：在其他参数一定时，随着溅射气体流量的增加，Al薄膜厚度减小，Al的应力大小变大，平均晶粒尺寸和晶格常数减小。
1.3 本课题的研究内容
本论文任务是利用直流磁控溅射方法，在普通玻璃基片上制备出Al薄膜，再通过XRD、SEM的结构分析和形貌表征测试得到相关数据。在其他工艺参数一定的条件下，研究不同的溅射气体流量对Al薄膜微观结构和表面形貌的影响。
2 磁控溅射工作原理及设备介绍
本论文的工作包括Al膜制备，在制备过程中用到MS500B超高真空多靶磁控溅射镀膜设备，下面对其工作原理及设备进行简要介绍。
2.1 磁控溅射原理
磁控溅射分为两种，一种是直流磁控溅射，另一种是射频磁控溅射。这两种溅射方法的机理大致相同，仅在靶材的选择性上有所区别。其表现在直流磁控溅射大多靶材为导电靶材，而射频磁控溅射的靶材大多为半导体靶材及绝缘体靶材。
在溅射过程中电子在电场
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