ITO透明导电薄膜制备工艺研究
ITO透明导电薄膜制备工艺研究[20200408102355]
摘要
采用射频磁控溅射在普通玻璃衬底上沉积ITO薄膜，使用XRD、SEM、方块电阻和紫外-可见分光光度计对薄膜的结构、电学、光学性能进行了表征，研究了不同功率和不同衬底温度对薄膜的性能的影响。实验结果表明，制备的ITO膜呈多晶结构，晶粒择优取向为（222）。随溅射功率的提高，ITO薄膜的光电性能在50W时最好，当溅射功率超过50W时，光电性能反而下降[1]。而随着衬底温度的增加，ITO薄膜的平均晶粒尺寸逐渐增大，薄膜的透射率也逐渐增大，方块电阻呈现先上升后一直下降的趋势。实验结果显示在50W溅射功率下衬底温度为200℃溅射35min时所制备的ITO薄膜的电学，光学特性最好，其方块电阻为46.3Ω，在波长400-800nm波长范围内平均透过率为91%。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:射频磁控溅射ITO膜方块电阻表面形貌透射率
目 录
1．引言 1
1.1 本课题的国内外的研究现状 1
1.2 研究本课题的目的和意义 4
2. 制备薄膜理论基础概述 5
2.1 实验方法介绍 5
2.1.1样品制备 5
2.1.2样品测试 17
2.2实验所需设备及原材料 21
2.2.1 MS500B超高真空多靶磁控溅射镀膜设备 21
2.2.2扫描电子显微镜(SEM) 25
2.2.3 X射线衍射仪(XRD) 26
2.2.4紫外-可见分光光度计 28
2.2.5四探针测试仪 30
3. 不同溅射功率对ITO薄膜性能的影响 33
3.1方块电阻结果分析 33
3.2紫外-可见透射谱结果分析 34
3.3 XRD结果分析 35
3.4表面形貌分析 36
4. 不同衬底温度对ITO薄膜性能的影响 37
4.1方块电阻结果分析 37
4.2紫外-可见透射谱结果分析 38
4.3 XRD结果分析 39
4.4表面形貌分析 40
5. 结论及展望 41
致谢 42
参考文献 43
1．引言
1.1 本课题的国内外的研究现状
能结合透明性能与导电性能于一身的光电材料就是透明导电薄膜。导电性好而且透射性好，反射性在红外光区很高。自然界中，透明的物质通常是不可以导电的，比如玻璃等；而导电好的物质又常是不透明的，如石墨等。由于透明与导电两种性能兼备，所以透明导电薄膜是薄膜材料中特殊的一类。
如今这种类型薄膜有三类：有金属的、氧化物的和其他化合物的这三类，在三种中氧化物的膜品种最多。其薄膜材料主要由锡、铟等的氧化物及其所构成的。氧化物中AZO、ITO、FTO以及最新的IMO都是主流的类型。氧化铟锡ITO类是综合性能强的、应用范围也是最广的，ITO主要由磁控溅射法制备[2]。
1 ITO薄膜的基本性质
掺铟氧化锡ITO是N型半导体材料。其性能独特，如带隙大，导电好，较高的电子迁移率和载流子浓度；在可见光范围内有高达85 %以上的透过率；其高吸收特性在紫外区很明显，其值大于85%；反射特性同时在红外区也很明显；其值大于80%。由于这种薄膜具有如此特性，那么熟悉ITO薄膜的制备方法，并探讨其发展趋势、未来研究方向也就变得尤为重要了。
2 ITO的应用现状
(1)用于平面显示技术
平面显示器如显示液晶、显示电致发光等都采用了ITO薄膜。液晶显示器的尺寸变得越来越大、 使得LCD类显示器将成为具有竞争力的产品，未来将会有更大的发展前景。
(2)用于可变色窗玻璃
ITO薄膜对不同波段光具有选择透过性，并且可以在寒冷地区和高层建筑的窗户使用，好好利用这一选择透过性的特性可以减少能耗，据实验表明可以减少50％因建筑物内温度控制和光照需求所带来的能源消耗，同时可以达到保温效果，给人以冬暖夏凉的感觉。
(3)用于太阳能电池
在这些方面中，ITO可以被应用于一个很有前景的领域：光伏发电。据实验表明由ITO膜组成的复杂材料包裹在半导体表面，在光伏电池上面得到成功运用。异质结光伏电池板顶部用ITO作为导电层，其能量转换效率经证实可以得到显著提高。
(4)用于军事上的隐身技术
由于这种材料有高透过率的特点，能带宽，紫外光区有高吸收率，同时由高自由载流子浓度决定的等离子体吸收在中远红外区，使其具有高反射率。这可以很好的应用于光学伪装隐身技术。
ITO薄膜具有以上许多特性使得我们不仅要使用它，更主要的是研究它的结构及机理，才能促进对这类膜的认识。深的入研究和应用的需要，其重要的地位会显现出来[3]。
1.2 研究本课题的目的和意义
ITO膜是N型半导体膜，其可导电性和透明性兼具，作为透明膜有高导电性，作为导电膜又有透光性。在大自然界，透明的物质是不可以导电的，比如玻璃等；而导电好的物质又常是不透明的，如石墨等。由于透明与导电性能都有，所以透明导电薄膜是薄膜材料中特殊的一类，应用前景广泛。改进工艺使之成为透明度高，高强度，耐磨性好，耐腐蚀等和良好的加工特性的薄膜，所以在各种液晶、光伏发电、变色膜、红外传感器等领域，应用领域十分宽泛。
本课题ITO膜用射频磁控溅射工艺制备而成，研究ITO薄膜电学，光学性能受不同溅射功率、衬底温度等参数的影响，制备出ITO薄膜有高透过率、高电导率的特性。通过X射线衍射图分析、电镜图分析、方块电阻阻值和紫外-可见分光透射率等数据来探究ITO薄膜最佳制备条件。
2.制备薄膜理论基础概述
2.1 实验方法介绍
2.1.1样品制备
磁控溅射技术是向真空室中通入低气压的惰性气体，当作放电气体，本实验过程使用Ar，衬底作为阳极要接地。整个设备的电压加在阴极和阳极之间，电场作用Ar气原子，使得中性Ar气原子中的电子电离出来，同时由于失去了带负电荷的电子原本中性的原子带正电荷。电子在电压作用下加速飞向衬底的时候，与Ar气原子发生碰撞。如图2.1磁控溅射工作原理。从图上可以看出，电子具有足够的能量，将Ar气电离成为Ar+和新电子e，产生等离子辉光放电。衬底被e轰击，受电场影响下，阴极溅射靶被Ar+轰击，同时自身携带高能量轰击靶材，从而使得靶材产生溅射[4]。过程当中，中性的氧化锡和氧化铟原子沉积下来，形成薄膜。e1为二次电子，在加快飞向衬底的过程当中，受到电场力和磁场力的协同作用，由原来的直线运动变为复合形式的圆形和摆线运动于ITO靶材表面。二次电子的活动途径不但很长，并且是被电磁场拘束在接近ITO靶的高温Ar气区域内。在运动过程中连续与惰性气体原子产生碰撞，使其离化率大大抬升，和二极溅射的速率相比，大约升高一个级别，这是磁控溅射沉积速率高主要原理。经过多次碰撞后二次电子的能量不断被削弱，逐渐脱离磁力线。图2.1中电子e3沿着磁力线来回摆动，此时低能量的二次电子将会和e3做类似的运动，等到所带能量慢慢减弱，最后在电场作用下沉积到阳极的衬底上。此时这个电子能量很低，带到衬底的能量也很少，使得衬底温度变化不大。在磁极中间线处，由于电场和磁场的方向明显是平行的，所以电子e2会向衬底直接轰击。在磁控溅射的系统中，离子在中间线处的密度低，因此e2有关的电荷数量不多，不会对衬底产生多大的影响。这就是磁控溅射衬底温升低的主要机理，同时磁控溅射技术也在不断发展中[5]。
图2.1磁控溅射工作原理图
实验方案是通过参考国内外射频溅射制备ITO膜及相关特性研究的文献，分析总结其制备ITO膜的工艺条件，再结合自身实验设备的实际情况，经过多次实验做出多组薄膜样品，进行比照，最终确定了本实验设备所用的实验材料和实验条件。
实验所需材料如下：
1.靶材：氧化铟和氧化锡粉末按一定比例加工成型，纯度为99.995%，
2.2.衬底：石英玻璃片，高纯氢氧熔化的石英玻璃。；
3.溅射气体：高纯氩气，纯度为99.99%；高纯氮气，纯度99.99%。
4.衬底清洗剂：丙酮，含量≥99.5%，为无色液体，具有刺激性气味，它的原理为易蒸发，能与H2O、酒精、N，N-二甲基甲酰胺及大多数油类物质混溶，能去除油脂；酒精，含量≥99.7%，利用用它可以跟丙酮以及水等试剂以任意比例互融；去离子水为无离子杂质的水。在清洗过程中不会引入其他杂质，比纯水效果更好。
摘要
采用射频磁控溅射在普通玻璃衬底上沉积ITO薄膜，使用XRD、SEM、方块电阻和紫外-可见分光光度计对薄膜的结构、电学、光学性能进行了表征，研究了不同功率和不同衬底温度对薄膜的性能的影响。实验结果表明，制备的ITO膜呈多晶结构，晶粒择优取向为（222）。随溅射功率的提高，ITO薄膜的光电性能在50W时最好，当溅射功率超过50W时，光电性能反而下降[1]。而随着衬底温度的增加，ITO薄膜的平均晶粒尺寸逐渐增大，薄膜的透射率也逐渐增大，方块电阻呈现先上升后一直下降的趋势。实验结果显示在50W溅射功率下衬底温度为200℃溅射35min时所制备的ITO薄膜的电学，光学特性最好，其方块电阻为46.3Ω，在波长400-800nm波长范围内平均透过率为91%。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:射频磁控溅射ITO膜方块电阻表面形貌透射率
目 录
1．引言 1
1.1 本课题的国内外的研究现状 1
1.2 研究本课题的目的和意义 4
2. 制备薄膜理论基础概述 5
2.1 实验方法介绍 5
2.1.1样品制备 5
2.1.2样品测试 17
2.2实验所需设备及原材料 21
2.2.1 MS500B超高真空多靶磁控溅射镀膜设备 21
2.2.2扫描电子显微镜(SEM) 25
2.2.3 X射线衍射仪(XRD) 26
2.2.4紫外-可见分光光度计 28
2.2.5四探针测试仪 30
3. 不同溅射功率对ITO薄膜性能的影响 33
3.1方块电阻结果分析 33
3.2紫外-可见透射谱结果分析 34
3.3 XRD结果分析 35
3.4表面形貌分析 36
4. 不同衬底温度对ITO薄膜性能的影响 37
4.1方块电阻结果分析 37
4.2紫外-可见透射谱结果分析 38
4.3 XRD结果分析 39
4.4表面形貌分析 40
5. 结论及展望 41
致谢 42
参考文献 43
1．引言
1.1 本课题的国内外的研究现状
能结合透明性能与导电性能于一身的光电材料就是透明导电薄膜。导电性好而且透射性好，反射性在红外光区很高。自然界中，透明的物质通常是不可以导电的，比如玻璃等；而导电好的物质又常是不透明的，如石墨等。由于透明与导电两种性能兼备，所以透明导电薄膜是薄膜材料中特殊的一类。
如今这种类型薄膜有三类：有金属的、氧化物的和其他化合物的这三类，在三种中氧化物的膜品种最多。其薄膜材料主要由锡、铟等的氧化物及其所构成的。氧化物中AZO、ITO、FTO以及最新的IMO都是主流的类型。氧化铟锡ITO类是综合性能强的、应用范围也是最广的，ITO主要由磁控溅射法制备[2]。
1 ITO薄膜的基本性质
掺铟氧化锡ITO是N型半导体材料。其性能独特，如带隙大，导电好，较高的电子迁移率和载流子浓度；在可见光范围内有高达85 %以上的透过率；其高吸收特性在紫外区很明显，其值大于85%；反射特性同时在红外区也很明显；其值大于80%。由于这种薄膜具有如此特性，那么熟悉ITO薄膜的制备方法，并探讨其发展趋势、未来研究方向也就变得尤为重要了。
2 ITO的应用现状
(1)用于平面显示技术
平面显示器如显示液晶、显示电致发光等都采用了ITO薄膜。液晶显示器的尺寸变得越来越大、 使得LCD类显示器将成为具有竞争力的产品，未来将会有更大的发展前景。
(2)用于可变色窗玻璃
ITO薄膜对不同波段光具有选择透过性，并且可以在寒冷地区和高层建筑的窗户使用，好好利用这一选择透过性的特性可以减少能耗，据实验表明可以减少50％因建筑物内温度控制和光照需求所带来的能源消耗，同时可以达到保温效果，给人以冬暖夏凉的感觉。
(3)用于太阳能电池
在这些方面中，ITO可以被应用于一个很有前景的领域：光伏发电。据实验表明由ITO膜组成的复杂材料包裹在半导体表面，在光伏电池上面得到成功运用。异质结光伏电池板顶部用ITO作为导电层，其能量转换效率经证实可以得到显著提高。
(4)用于军事上的隐身技术
由于这种材料有高透过率的特点，能带宽，紫外光区有高吸收率，同时由高自由载流子浓度决定的等离子体吸收在中远红外区，使其具有高反射率。这可以很好的应用于光学伪装隐身技术。
ITO薄膜具有以上许多特性使得我们不仅要使用它，更主要的是研究它的结构及机理，才能促进对这类膜的认识。深的入研究和应用的需要，其重要的地位会显现出来[3]。
1.2 研究本课题的目的和意义
ITO膜是N型半导体膜，其可导电性和透明性兼具，作为透明膜有高导电性，作为导电膜又有透光性。在大自然界，透明的物质是不可以导电的，比如玻璃等；而导电好的物质又常是不透明的，如石墨等。由于透明与导电性能都有，所以透明导电薄膜是薄膜材料中特殊的一类，应用前景广泛。改进工艺使之成为透明度高，高强度，耐磨性好，耐腐蚀等和良好的加工特性的薄膜，所以在各种液晶、光伏发电、变色膜、红外传感器等领域，应用领域十分宽泛。
本课题ITO膜用射频磁控溅射工艺制备而成，研究ITO薄膜电学，光学性能受不同溅射功率、衬底温度等参数的影响，制备出ITO薄膜有高透过率、高电导率的特性。通过X射线衍射图分析、电镜图分析、方块电阻阻值和紫外-可见分光透射率等数据来探究ITO薄膜最佳制备条件。
2.制备薄膜理论基础概述
2.1 实验方法介绍
2.1.1样品制备
磁控溅射技术是向真空室中通入低气压的惰性气体，当作放电气体，本实验过程使用Ar，衬底作为阳极要接地。整个设备的电压加在阴极和阳极之间，电场作用Ar气原子，使得中性Ar气原子中的电子电离出来，同时由于失去了带负电荷的电子原本中性的原子带正电荷。电子在电压作用下加速飞向衬底的时候，与Ar气原子发生碰撞。如图2.1磁控溅射工作原理。从图上可以看出，电子具有足够的能量，将Ar气电离成为Ar+和新电子e，产生等离子辉光放电。衬底被e轰击，受电场影响下，阴极溅射靶被Ar+轰击，同时自身携带高能量轰击靶材，从而使得靶材产生溅射[4]。过程当中，中性的氧化锡和氧化铟原子沉积下来，形成薄膜。e1为二次电子，在加快飞向衬底的过程当中，受到电场力和磁场力的协同作用，由原来的直线运动变为复合形式的圆形和摆线运动于ITO靶材表面。二次电子的活动途径不但很长，并且是被电磁场拘束在接近ITO靶的高温Ar气区域内。在运动过程中连续与惰性气体原子产生碰撞，使其离化率大大抬升，和二极溅射的速率相比，大约升高一个级别，这是磁控溅射沉积速率高主要原理。经过多次碰撞后二次电子的能量不断被削弱，逐渐脱离磁力线。图2.1中电子e3沿着磁力线来回摆动，此时低能量的二次电子将会和e3做类似的运动，等到所带能量慢慢减弱，最后在电场作用下沉积到阳极的衬底上。此时这个电子能量很低，带到衬底的能量也很少，使得衬底温度变化不大。在磁极中间线处，由于电场和磁场的方向明显是平行的，所以电子e2会向衬底直接轰击。在磁控溅射的系统中，离子在中间线处的密度低，因此e2有关的电荷数量不多，不会对衬底产生多大的影响。这就是磁控溅射衬底温升低的主要机理，同时磁控溅射技术也在不断发展中[5]。
图2.1磁控溅射工作原理图
实验方案是通过参考国内外射频溅射制备ITO膜及相关特性研究的文献，分析总结其制备ITO膜的工艺条件，再结合自身实验设备的实际情况，经过多次实验做出多组薄膜样品，进行比照，最终确定了本实验设备所用的实验材料和实验条件。
实验所需材料如下：
1.靶材：氧化铟和氧化锡粉末按一定比例加工成型，纯度为99.995%，
2.2.衬底：石英玻璃片，高纯氢氧熔化的石英玻璃。；
3.溅射气体：高纯氩气，纯度为99.99%；高纯氮气，纯度99.99%。
4.衬底清洗剂：丙酮，含量≥99.5%，为无色液体，具有刺激性气味，它的原理为易蒸发，能与H2O、酒精、N，N-二甲基甲酰胺
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