以黄麻为原料制备微晶纤维素
以黄麻为原料制备微晶纤维素
摘要:由黄麻纤维在I.个大气压下经过甲酸-过氧酸处理纤维素萃取率约为VIX.VIII%.溶解的木质素和半纤维素的含量在废液中进行了测定.结果表明,废液含有I.0.VI%的总糖和I.0.IX%的木质素.用酸法水解黄麻纤维素得到微晶纤维素有很高的收益率,约有IVVIII-VII.VIII%.在酸的水解液中含有II.VII%的葡萄糖和0.II%的木糖.
关键字:微晶纤维素,黄麻纤维,甲酸-过氧乙酸法,生物炼制
I.介绍
黄麻在I.些亚洲发展中国家的社会经济中发挥了显著的作用.例如:孟加拉国出口额最大的商品就是黄麻,黄麻在全国的经济中发挥着非常重要的作用,并为该国的劳动力提供了大量的就业机会.但是以黄麻为原料制成的黄麻麻袋.黄麻纱线.黄麻地毯等产品近年来的需求量不断下降.因此开发新的黄麻产品显得意义重大,黄麻高科技含量新产品的制备成为了重拾黄麻荣耀的希望.
用乙酸或者甲酸分离木质素是现在制浆中的常用方法.该过程可以在常压下进行,而且过程中使用的酸可以通过蒸馏回收再利用.因此该方法经常被用来去除其中的木质素.半纤维素.
黄麻纤维的结晶率(VIIIII.IV%)与其他非木材(VII%-VIII%)的结晶率相比非常高.较高的黄麻纤维结晶表明其可以找到更多高附加值的应用,包括生产高强度轻重量的复合材料.
去除木质素有很多种方法被报道过.Moran等从剑麻纤维中分离木质素的方法是先用亚氯酸钠再用氢氧化钠浸泡,最后用酸水解.Alemdar和Sain从小麦秸秆和大豆皮中分离木质素的方法是:(I.)在氢氧化钠中浸泡I.定时间(II)用盐酸处理和过氧化氢漂白.
生物炼制的概念已经受到了多方的关注,利用黄麻原料生产多种产品,包括燃料.聚合物.化学品等使木质素的利用价值被最大化.在这次的试验中,我们遵循同样的理念 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
来处理黄麻纤维.研究范围包括:(I.)用甲酸和过氧酸分离黄麻纤维中的木质素和半纤维素(II)将黄麻纤维水解成微晶纤维素(III)在制备微晶纤维素的基础上对其进行分析.
II实验部分
II.I.实验材料
洗净的黄麻纤维(采集自孟加拉国)其化学组成是0.VI%的丙酮提取物,I.II.VII%的木质素,I.III.IX%的戊聚糖,I.V.VIII%的半纤维素,VIV.0%的纤维素和II.I.%的灰分.
II.II实验步骤
用IX0%浓度的甲酸以VIII:I.的料液比加入到黄麻纤维中,加热至沸腾,沸腾后加热IIh,加热完成后用布氏漏斗过滤.将滤渣在过氧乙酸在VIII0℃的恒温水浴中加热IIh,过滤并用VIII0%的甲酸溶液洗涤,调节PH为I.I.,置于真空干燥箱中至恒重备用.
根据Batitista(I.IXVIIV)的方法:取烘干后的纤维素I.Vg放在IIIVIIVml的浓度为II0%的硫酸中,待纤维素全部溶胀后,放入I.00℃的恒温水浴锅中反应IIh,并且不断搅拌.反应完成后冷却至室温并过滤.收集滤液用于糖分析.得到的白色残留物用蒸馏水反复洗涤,直到呈中性为止.然后将白色滤渣置于真空干燥箱中干燥至恒重,然后研磨成粉末(标记为MCCI.).
其他的MCC按照参考文献Dong(I.IXIXVIII)的方法:取烘干后的纤维素I.Vg用浓度为VIIV%的硫酸溶液浸泡,在IVV.V℃恒温下不断搅拌Vh.将大量的水加入到混合物中进行冷却水解,将得到的混合物用冷水反复离心.残余物置于真空干燥箱中干燥至恒重,并研磨成细粉末(标记为MCCII).
III结果与讨论
III.I.纤维素产率和含量分析
经过甲酸过氧酸分离后的纤维素是I.个纯度非常高的纤维素含量(IXVII.VIII%),表明半纤维素和木质素被有效的去除了.纤维素的产率为VIX.VIII%.这与其他非木材材料相比是很高的产率.例如潘和佐野(II00V)用乙酸处理小麦秸秆的收率为IVIV.II%.
III.II微晶纤维素产率和含量分析
经测定MCCI.和MCCII的产率分别是VII.VIII%和IVVIII.0%.两种试验方法的收率都非常高,原因可以归结于黄麻纤维的高结晶度.在我们先前的研究中,人们发现黄麻纤维VIIIII%的结晶度甚至比I.些木材材料的结晶度都要高.
III.III微晶纤维素热重分析
热性质是许多应用的关键,包括将MCC用于生产生物复合材料,在这些应用中要求温度可以达到II00℃.根据文献和图I.,当温度达到IIIVV℃,MCC质量急剧下降,之前基本保持不变.当温度达到IV00℃,几乎所有的微晶纤维素被热分解.根据以上结果,我们可以得出结论,从黄麻中提取的微晶纤维素样品具有良好的热稳定性,适合用于生产生物复合材料.
图I.MCCI..MCCII.纤维素的热降解
III.IV质量平衡
总生物量回收率是VIIII..III%,包括VIX.VIII%的纤维素含量和废液中I.0.VII%溶解的总糖还有I.0.IX%的木质素.这是相对较低的可能的原因有以下几个方面:(I.)I.些生物质如木质素,半纤维素在挥发性物质的挥发过程中被带走了(II)形成了醛或者其他的降解产物.将废液进I.步浓缩,然后用水稀释,木质素可被沉淀.提取的木质素为黄麻纤维素的I.0.IX%,约为 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
黄麻总木质素的VIIIV.VIII%.根据文献I.0.VI%的黄麻中的糖可以被提取,约占总糖的VIII0%.将废液中的木质素和半纤维素提取出来符合生物炼制的概念.木质素可以作为高附加值的应用原料也可以作为再生原料.
III.Vx-射线衍射图谱分析
根据图II分析可知MCCII具有较高的结晶度.可以发现结晶度从纤维素的VIVIII.VII%增加到了MCCII的VIIIV.IX%.根据Lee等(II00IX)的报导结晶度的增加是因为纳米纤维的微改造形成的.
图IIMCCI..MCCII.纤维素的x-射线衍射图
IV结论
甲酸-过氧酸的处理过程能有效去除黄麻中的木质素和半纤维素.纤维素在此过程中的产量是非常高的,大约为VIX.VIII%.溶解的木质素和半纤维素可以通过其他途径回收再利用.这项研究表明大分子的糖和木质素可以被提取,大约有VIIVI%的半纤维素和VIIIV.V%的木质素被提取出来.x-射线图分析可知MCCII样品的结晶度比MCCI.样品的结晶度更高.从黄麻中提取的微晶纤维素具有良好的热稳定性.高浓度酸方法获得的MCC比低浓度酸方法获得的性能更好.
摘要:由黄麻纤维在I.个大气压下经过甲酸-过氧酸处理纤维素萃取率约为VIX.VIII%.溶解的木质素和半纤维素的含量在废液中进行了测定.结果表明,废液含有I.0.VI%的总糖和I.0.IX%的木质素.用酸法水解黄麻纤维素得到微晶纤维素有很高的收益率,约有IVVIII-VII.VIII%.在酸的水解液中含有II.VII%的葡萄糖和0.II%的木糖.
关键字:微晶纤维素,黄麻纤维,甲酸-过氧乙酸法,生物炼制
I.介绍
黄麻在I.些亚洲发展中国家的社会经济中发挥了显著的作用.例如:孟加拉国出口额最大的商品就是黄麻,黄麻在全国的经济中发挥着非常重要的作用,并为该国的劳动力提供了大量的就业机会.但是以黄麻为原料制成的黄麻麻袋.黄麻纱线.黄麻地毯等产品近年来的需求量不断下降.因此开发新的黄麻产品显得意义重大,黄麻高科技含量新产品的制备成为了重拾黄麻荣耀的希望.
用乙酸或者甲酸分离木质素是现在制浆中的常用方法.该过程可以在常压下进行,而且过程中使用的酸可以通过蒸馏回收再利用.因此该方法经常被用来去除其中的木质素.半纤维素.
黄麻纤维的结晶率(VIIIII.IV%)与其他非木材(VII%-VIII%)的结晶率相比非常高.较高的黄麻纤维结晶表明其可以找到更多高附加值的应用,包括生产高强度轻重量的复合材料.
去除木质素有很多种方法被报道过.Moran等从剑麻纤维中分离木质素的方法是先用亚氯酸钠再用氢氧化钠浸泡,最后用酸水解.Alemdar和Sain从小麦秸秆和大豆皮中分离木质素的方法是:(I.)在氢氧化钠中浸泡I.定时间(II)用盐酸处理和过氧化氢漂白.
生物炼制的概念已经受到了多方的关注,利用黄麻原料生产多种产品,包括燃料.聚合物.化学品等使木质素的利用价值被最大化.在这次的试验中,我们遵循同样的理念 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
来处理黄麻纤维.研究范围包括:(I.)用甲酸和过氧酸分离黄麻纤维中的木质素和半纤维素(II)将黄麻纤维水解成微晶纤维素(III)在制备微晶纤维素的基础上对其进行分析.
II实验部分
II.I.实验材料
洗净的黄麻纤维(采集自孟加拉国)其化学组成是0.VI%的丙酮提取物,I.II.VII%的木质素,I.III.IX%的戊聚糖,I.V.VIII%的半纤维素,VIV.0%的纤维素和II.I.%的灰分.
II.II实验步骤
用IX0%浓度的甲酸以VIII:I.的料液比加入到黄麻纤维中,加热至沸腾,沸腾后加热IIh,加热完成后用布氏漏斗过滤.将滤渣在过氧乙酸在VIII0℃的恒温水浴中加热IIh,过滤并用VIII0%的甲酸溶液洗涤,调节PH为I.I.,置于真空干燥箱中至恒重备用.
根据Batitista(I.IXVIIV)的方法:取烘干后的纤维素I.Vg放在IIIVIIVml的浓度为II0%的硫酸中,待纤维素全部溶胀后,放入I.00℃的恒温水浴锅中反应IIh,并且不断搅拌.反应完成后冷却至室温并过滤.收集滤液用于糖分析.得到的白色残留物用蒸馏水反复洗涤,直到呈中性为止.然后将白色滤渣置于真空干燥箱中干燥至恒重,然后研磨成粉末(标记为MCCI.).
其他的MCC按照参考文献Dong(I.IXIXVIII)的方法:取烘干后的纤维素I.Vg用浓度为VIIV%的硫酸溶液浸泡,在IVV.V℃恒温下不断搅拌Vh.将大量的水加入到混合物中进行冷却水解,将得到的混合物用冷水反复离心.残余物置于真空干燥箱中干燥至恒重,并研磨成细粉末(标记为MCCII).
III结果与讨论
III.I.纤维素产率和含量分析
经过甲酸过氧酸分离后的纤维素是I.个纯度非常高的纤维素含量(IXVII.VIII%),表明半纤维素和木质素被有效的去除了.纤维素的产率为VIX.VIII%.这与其他非木材材料相比是很高的产率.例如潘和佐野(II00V)用乙酸处理小麦秸秆的收率为IVIV.II%.
III.II微晶纤维素产率和含量分析
经测定MCCI.和MCCII的产率分别是VII.VIII%和IVVIII.0%.两种试验方法的收率都非常高,原因可以归结于黄麻纤维的高结晶度.在我们先前的研究中,人们发现黄麻纤维VIIIII%的结晶度甚至比I.些木材材料的结晶度都要高.
III.III微晶纤维素热重分析
热性质是许多应用的关键,包括将MCC用于生产生物复合材料,在这些应用中要求温度可以达到II00℃.根据文献和图I.,当温度达到IIIVV℃,MCC质量急剧下降,之前基本保持不变.当温度达到IV00℃,几乎所有的微晶纤维素被热分解.根据以上结果,我们可以得出结论,从黄麻中提取的微晶纤维素样品具有良好的热稳定性,适合用于生产生物复合材料.
图I.MCCI..MCCII.纤维素的热降解
III.IV质量平衡
总生物量回收率是VIIII..III%,包括VIX.VIII%的纤维素含量和废液中I.0.VII%溶解的总糖还有I.0.IX%的木质素.这是相对较低的可能的原因有以下几个方面:(I.)I.些生物质如木质素,半纤维素在挥发性物质的挥发过程中被带走了(II)形成了醛或者其他的降解产物.将废液进I.步浓缩,然后用水稀释,木质素可被沉淀.提取的木质素为黄麻纤维素的I.0.IX%,约为 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
黄麻总木质素的VIIIV.VIII%.根据文献I.0.VI%的黄麻中的糖可以被提取,约占总糖的VIII0%.将废液中的木质素和半纤维素提取出来符合生物炼制的概念.木质素可以作为高附加值的应用原料也可以作为再生原料.
III.Vx-射线衍射图谱分析
根据图II分析可知MCCII具有较高的结晶度.可以发现结晶度从纤维素的VIVIII.VII%增加到了MCCII的VIIIV.IX%.根据Lee等(II00IX)的报导结晶度的增加是因为纳米纤维的微改造形成的.
图IIMCCI..MCCII.纤维素的x-射线衍射图
IV结论
甲酸-过氧酸的处理过程能有效去除黄麻中的木质素和半纤维素.纤维素在此过程中的产量是非常高的,大约为VIX.VIII%.溶解的木质素和半纤维素可以通过其他途径回收再利用.这项研究表明大分子的糖和木质素可以被提取,大约有VIIVI%的半纤维素和VIIIV.V%的木质素被提取出来.x-射线图分析可知MCCII样品的结晶度比MCCI.样品的结晶度更高.从黄麻中提取的微晶纤维素具有良好的热稳定性.高浓度酸方法获得的MCC比低浓度酸方法获得的性能更好.
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