电化学法制备锰氧化物及电化学性能的表征
电化学法制备锰氧化物及电化学性能的表征[20200413193938]
摘要
二氧化锰是一种普通的锰氧化物，而且价格低廉，环境友好，用作超级电容器的阳极材料时，有着比较大的比表面积和比容量。其电化学性能突出，发展前景广阔。不同结构和形貌的二氧化锰在运用到电容器时性能也将不同。为了满足需要，需要对其制备方法进行深入的研究。
本文主要通过电化学沉积法制得二氧化锰，并探讨在不同温度，酸碱度对其制备的影响。实验结论如下：
1、电解产物的电化学性能受温度所影响。随温度不断升高，电解产物的电容特性越好。
2、在温度相同时，盐酸溶液的浓度对电解产物的电化学性能也有较大的影响。研究发现，当使用2mol/L的盐酸溶液时，其产物性能最佳。
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关键字:纳米二氧化锰电解电化学电容器`
目 录
1前言 6
1.1 纳米二氧化锰的研究意义 6
1.2 纳米二氧化锰的制备简述 6
1.3 二氧化锰作为电化学电容器电极材料 8
1.3.1 电化学电容器概念及工作原理 8
1.3.2 电化学容器特点及用途 9
1.3.3 电化学电容器电极材料研究现状 10
2 纳米二氧化锰的制备和表征 12
2.1电解法制备二氧化锰材料 12
2.2电解二氧化锰的实验方法 12
2.3电解法制备纳米二氧化锰注意事项 13
2.4 制备的活性材料XRD表征 13
2.5 实验小结 14
3 二氧化锰的电化学性能分析 15
3.1 实验所需要的测试方法 15
3.1.1 循环伏安法 15
3.2.2 恒直流充放电测试 15
3.2 温度对电解纳米二氧化锰制备的影响 16
3.3 盐酸溶液浓度对电解纳米二氧化锰制备的影响 19
3.4小结 21
结论 22
参考文献 23
1前言
1.1 纳米二氧化锰的研究意义
二氧化锰是锰氧化物的一种，性能应用广泛。它是一种常见的催化剂，亦具有氧化性与还原性。在实验化学方面，它的催化性能广泛应用，比如：用做过氧化氢(双氧水)分解制氧气 时的催化剂，用做加热氯酸钾 分解制氧气时的催化剂，与热的浓盐酸反应制取氯气等等。在生活方面，其优良的吸附，在除去一些重金属离子方面十分高效。二氧化锰的氧化性能，对于有机污染物的降解等方面发挥着十分重要的作用，因此，对于污染治理和环境修复等领域来说，其研究价值不容忽视。
纳米科技将是一次革命，将是21世纪 的一次产业革命 。当物质到纳米尺度以后，大约是在0.1—100纳米这个范围空间，物质的性能就会发生突变，出现特殊性能。比如在一些物理化学性质发面，纳米材料可以极大提高物质的催化性、透光性、磁性等，在各个领域有着广泛的应用前景。因此，用纳米二氧化锰作为电极材料，将拥有更大的比表面积，较多的负电荷量，离子交换性能也将更加突出。此外，纳米二氧化锰相比较于其它的氧化电极材料具有更加低廉的价格，且环境友好等特点。因此，用作纳米二氧化锰做电极材料研究将变的十分必要[1]。
1.2 纳米二氧化锰的制备简述
目前二氧化锰的制备方法主要有两种：化学法和电解法。化学法制备二氧化锰主要有热分解法、液相氧化法、还原法、溶胶-凝胶法等。如下：
（1）热分解法
目前，热分解法主要分为两种，一种利用硝酸锰，另一种用碳酸锰。各有优缺点。其中利用硝酸制备的二氧化锰具有较高的纯度以及较好的晶型结构。但是由于这种工艺对设备材质要求高，需要较大的成本，因此，在市场方面，很难广泛应用。与此相反，利用碳酸锰制备二氧化锰对设备的要求也不高，成本较低，因此得到广泛的应用。但这种方法在制备过程中，伴随着温室气体二氧化碳的生成。随着人们环保意识的增强，人们越来越重视保护环境，人们正积极寻找替代的更好方法。
（2）液相氧化还原法
液相氧化还原法：用氧化剂氧化锰盐的水溶液或者是还原剂还原高锰酸钾的方法。
(1) 液相氧化法 实例：利用过硫酸铵氧化硫酸锰溶液得到二氧化锰。Giovanoli等人在1976年就通过实验验证了其可行性。液相还原法制备二氧化锰虽然得到容易，速度较快，氮气制备过程中需要的成本较高，不适合工业上大量生产。
(2) 液相还原法 实例：将高锰酸盐放入在煮沸的MnS04溶液中可制得二氧化锰。Calu等人也验证了其正确性。还原法的制备二氧化锰，工艺比较复杂，可变量也比较多，因此制备要求很是严格。稍有不慎，所得的二氧化锰在结构上就可能大相径庭。所以制备过程一定要严格把关。
（3）氢氧化锰氧化法
将氢氧化锰和氢氧化钠混合在一容器中，并向其中鼓入空气或氧气，经一定条件一定时间后会得到一种中间产物，然后将这种产物进行深度优化就可以制得层状结构的二氧化锰。Ekenzie 在1971年向我们证明了着用方法的正确性。但在二氧化锰用作电容器方面，这种方法制得的产物容量容易出现衰退，反应时间较长，充放电循环稳定性也较差。因此，此种方法制得的产物不宜用在电极材料方面。
（4）溶胶-凝胶法
溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化 胶粒间缓慢聚合，形成三维空间 网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结 固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。利用此法制备二氧化锰确实可以达到纳米级别[2]。但是这种方法所需要的金属醇盐等材料价格昂贵，并且所使用的原料对人身体也是有害的。除此之外，这种方法制备二氧化锰所需时间太长，常常要几天甚至几周。另外在凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物，并产生收缩。
上述简单阐述几种化学方法，都可以得到结构、形貌、性能各异的纳米二氧化锰，不同的方法所得到的二氧化锰有不同的优缺点，就接下来要研究的超级电容器而言，上述方法很难满足电极材料所需要具备的大比电容且循环稳定的要求，因此，我们必须寻找一种合适的方法来满足我们的要求，显然，电解法是不容忽视的方法之一。
阳极：Mn2++2H2O--MnO2+4H++2e-
阴极：2H++2e—H2 ↑
总反应：Mn2++2H20-Mn02+H2↑+2H+
目前电解法制备二氧化锰电极主要有MnSO4–H2SO4、MnCl2–HCl、Mn(NO3)2–HNO3 3 种体系，使用最多的是MnSO4–H2SO4 体系。
MnSO4–H2SO4体系早在1918年就已提出，二十世纪三十年代后这种技术趋于成熟，并且沿用至今。与MnSO4–H2SO4 体系相比，MnC12–HCl体系电解二氧化锰的研究并不多。但实验表明这种体系制备出来的二氧化锰具有更高的比表面积，但目前为止，并不适用于大规模生产。对于Mn(NO3)2–HNO3体系，因为其较高的成本很少应用于工业上，但是比较与前两种体系来说，此体系所需电能少，溶解快等特点。
摘要
二氧化锰是一种普通的锰氧化物，而且价格低廉，环境友好，用作超级电容器的阳极材料时，有着比较大的比表面积和比容量。其电化学性能突出，发展前景广阔。不同结构和形貌的二氧化锰在运用到电容器时性能也将不同。为了满足需要，需要对其制备方法进行深入的研究。
本文主要通过电化学沉积法制得二氧化锰，并探讨在不同温度，酸碱度对其制备的影响。实验结论如下：
1、电解产物的电化学性能受温度所影响。随温度不断升高，电解产物的电容特性越好。
2、在温度相同时，盐酸溶液的浓度对电解产物的电化学性能也有较大的影响。研究发现，当使用2mol/L的盐酸溶液时，其产物性能最佳。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:纳米二氧化锰电解电化学电容器`
目 录
1前言 6
1.1 纳米二氧化锰的研究意义 6
1.2 纳米二氧化锰的制备简述 6
1.3 二氧化锰作为电化学电容器电极材料 8
1.3.1 电化学电容器概念及工作原理 8
1.3.2 电化学容器特点及用途 9
1.3.3 电化学电容器电极材料研究现状 10
2 纳米二氧化锰的制备和表征 12
2.1电解法制备二氧化锰材料 12
2.2电解二氧化锰的实验方法 12
2.3电解法制备纳米二氧化锰注意事项 13
2.4 制备的活性材料XRD表征 13
2.5 实验小结 14
3 二氧化锰的电化学性能分析 15
3.1 实验所需要的测试方法 15
3.1.1 循环伏安法 15
3.2.2 恒直流充放电测试 15
3.2 温度对电解纳米二氧化锰制备的影响 16
3.3 盐酸溶液浓度对电解纳米二氧化锰制备的影响 19
3.4小结 21
结论 22
参考文献 23
1前言
1.1 纳米二氧化锰的研究意义
二氧化锰是锰氧化物的一种，性能应用广泛。它是一种常见的催化剂，亦具有氧化性与还原性。在实验化学方面，它的催化性能广泛应用，比如：用做过氧化氢
纳米科技
1.2 纳米二氧化锰的制备简述
目前二氧化锰的制备方法主要有两种：化学法和电解法。化学法制备二氧化锰主要有热分解法、液相氧化法、还原法、溶胶-凝胶法等。如下：
（1）热分解法
目前，热分解法主要分为两种，一种利用硝酸锰，另一种用碳酸锰。各有优缺点。其中利用硝酸制备的二氧化锰具有较高的纯度以及较好的晶型结构。但是由于这种工艺对设备材质要求高，需要较大的成本，因此，在市场方面，很难广泛应用。与此相反，利用碳酸锰制备二氧化锰对设备的要求也不高，成本较低，因此得到广泛的应用。但这种方法在制备过程中，伴随着温室气体二氧化碳的生成。随着人们环保意识的增强，人们越来越重视保护环境，人们正积极寻找替代的更好方法。
（2）液相氧化还原法
液相氧化还原法：用氧化剂氧化锰盐的水溶液或者是还原剂还原高锰酸钾的方法。
(1) 液相氧化法 实例：利用过硫酸铵氧化硫酸锰溶液得到二氧化锰。Giovanoli等人在1976年就通过实验验证了其可行性。液相还原法制备二氧化锰虽然得到容易，速度较快，氮气制备过程中需要的成本较高，不适合工业上大量生产。
(2) 液相还原法 实例：将高锰酸盐放入在煮沸的MnS04溶液中可制得二氧化锰。Calu等人也验证了其正确性。还原法的制备二氧化锰，工艺比较复杂，可变量也比较多，因此制备要求很是严格。稍有不慎，所得的二氧化锰在结构上就可能大相径庭。所以制备过程一定要严格把关。
（3）氢氧化锰氧化法
将氢氧化锰和氢氧化钠混合在一容器中，并向其中鼓入空气或氧气，经一定条件一定时间后会得到一种中间产物，然后将这种产物进行深度优化就可以制得层状结构的二氧化锰。Ekenzie 在1971年向我们证明了着用方法的正确性。但在二氧化锰用作电容器方面，这种方法制得的产物容量容易出现衰退，反应时间较长，充放电循环稳定性也较差。因此，此种方法制得的产物不宜用在电极材料方面。
（4）溶胶-凝胶法
溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体
上述简单阐述几种化学方法，都可以得到结构、形貌、性能各异的纳米二氧化锰，不同的方法所得到的二氧化锰有不同的优缺点，就接下来要研究的超级电容器而言，上述方法很难满足电极材料所需要具备的大比电容且循环稳定的要求，因此，我们必须寻找一种合适的方法来满足我们的要求，显然，电解法是不容忽视的方法之一。
阳极：Mn2++2H2O--MnO2+4H++2e-
阴极：2H++2e—H2 ↑
总反应：Mn2++2H20-Mn02+H2↑+2H+
目前电解法制备二氧化锰电极主要有MnSO4–H2SO4、MnCl2–HCl、Mn(NO3)2–HNO3 3 种体系，使用最多的是MnSO4–H2SO4 体系。
MnSO4–H2SO4体系早在1918年就已提出，二十世纪三十年代后这种技术趋于成熟，并且沿用至今。与MnSO4–H2SO4 体系相比，MnC12–HCl体系电解二氧化锰的研究并不多。但实验表明这种体系制备出来的二氧化锰具有更高的比表面积，但目前为止，并不适用于大规模生产。对于Mn(NO3)2–HNO3体系，因为其较高的成本很少应用于工业上，但是比较与前两种体系来说，此体系所需电能少，溶解快等特点。
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