化学浴法制备CdS薄膜工艺研究
化学浴法制备CdS薄膜工艺研究[20200408131805]
摘 要
本实验采用化学水浴沉积法，以氯化铬、氯化铵、硫脲为主要实验原料制备CdS半导体薄膜太阳能电池材料，研究了成膜溶液的温度、pH值、Cd元素和S元素的比例以及反应溶液的浓度这些条件对CdS薄膜生成质量的影响。对沉积出的CdS薄膜采用XRD、SEM、分光光度计等测试方法对样品的形貌、结构和性能进行测试分析，得出结论为反应溶液的PH值为9、沉积温度为70℃、Cd元素和S元素的比例为1:1、反应溶液为浓度为0.8mol/L的CdCl2、1.2mol/L的NH4Cl和12mol/L的混合溶液时沉积出的薄膜的致密性均匀性最好，并且拥有良好的光学特性。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:CdS薄膜化学水浴法致密性
目 录
1.绪论 1
1.1课题研究的背景以及意义 1
1.2CdS薄膜的性质 1
1.2.1CdS的结构 1
1.2.2CdS的光学性质 1
1.2.3CdS的电学性质 2
1.4CdS薄膜的制备方法 2
2.实验过程及表征方法 5
2.1实验装置 5
2.2实验药品 5
2.3实验过程 5
2.4测试方法 6
2.4.1 X射线衍射（XRD） 6
2.4.2扫描电子显微镜（SEM） 7
2.4.3分光光度计 7
3.不同沉积条件下CdS薄膜的制备和研究 9
3.1不同pH值条件下沉积的CdS薄膜研究 9
3.1.1薄膜的制备 9
3.1.2 pH值对CdS薄膜结构性能的影响 9
3.1.3 pH对CdS薄膜光学性能的影响 10
3.2不同沉积温度条件下沉积的CdS薄膜研究 14
3.2.1薄膜的制备 14
3.2.2沉积温度对CdS薄膜结构性能的影响 14
3.2.3沉积温度对CdS薄膜的光学性能的影响 15
3.3反应溶液中不同Cd元素和S元素的比例条件下沉积的CdS薄膜研究 19
3.3.1薄膜的制备 19
3.3.2Cd元素和S元素比例对CdS薄膜结构性能的影响 19
3.3.3Cd元素和S元素比例对CdS薄膜的光学性能的影响 20
3.4不同反应溶液的浓度条件下沉积的CdS薄膜研究 24
3.4.1薄膜的制备 24
3.4.2溶液浓度对CdS薄膜结构性能的影响 24
3.4.3溶液浓度对CdS薄膜的光学性能的影响 25
总结 30
参考文献 31
致谢 32
1.绪论
1.1课题研究的背景以及意义
CdS薄膜是一种Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料,禁带宽度约为2.42eV。以突出的物理特性，被广泛的应用于发光显示装置和激光与红外探测等，因此被许多材料专家普遍关注。CdS光电导效应很强，在太阳能电池的窗口层具备重要作用。它具有高透光率，能够让光子尽可能的被吸收，也有很大的光电导率减小电池内阻[1]。
CdS薄膜能够作为窗口材料，常被用于以CuInSe2为主要材料的太阳能电池，因为CdS薄膜能有效的改善其转换效率。所以我选择化学水浴法制备硫化镉薄膜的制备条件为课题，研究化学水浴法制备硫化镉薄膜的最佳条件[2]。
1.2CdS薄膜的性质
1.2.1CdS的结构
CdS薄膜有三种结构的晶相，分别是立方相、立相和正交相，大多数学者在六方相和立方相以及两者之间的转换进行了大量的探索[1]。六方相的CdS薄膜具有较高的光透过性和较大的电导率，特别是在CuInSe2太阳能电池的主要光吸收波段，所以六方相比立方相更合适做CuInSe2太阳能电池的n型窗口层。化学水浴沉积法制备的CdS薄膜可能具有立方和六方两种晶相。如图a和图b：
a立方相 b六方相
1.2.2CdS的光学性质
CdS作为太阳能电池的窗口材料，是n型本征半导体材料，与CdTe等p型半导体作用形成pn结，从而实现光电转换。因为CdS的禁带宽度约为2.42eV，所以CdS的截止波长约为515nm，所以当入射光的波长大于515nm时才可以透过CdS薄膜，而当入射光的波长小于等于515nm时，入射光将会被CdS薄膜吸收，这部分光能将无法转换为电能，不利于制作高转换效率的太阳能电池。据有关资料显示，在CdS薄膜的厚度小于100nm时，有少量波长小于515nm的入射光也能够透过薄膜[3]，所以充当太阳能电池窗口层的CdS薄膜越薄约好，这有利于提高太阳能电池的短路电流。
1.2.3CdS的电学性质
本征CdS薄膜的具有较高的串联电阻，用作太阳能电池的窗口材料有碍于电池的转换效率。但将铟在350℃温度下掺杂到CdS中，使本征的CdS变为n型的，电导率增大。另外，对CdS薄膜经行热处理也可以有效的降低其电阻率。因为热处理可以有效的减弱薄膜的氧吸附，并且有利于薄膜在优势晶上迅速生长[4]。
1.3CdS薄膜的研究现状
在众多的Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体中，硫化镉具有很大的开发前景和用途。具有制备价格便宜，适合大规模的生产等优点。此外，硫化镉材料的研究方式有很多种。它既能够拉成单晶研究，同时能够制成薄膜和制成颗粒状经行研究。并且它各种不同的方式具备其各自不一样的用途和优势。例如，单晶，可用于制造材料的缺陷需要高的发光器件，激光器，探测器等；硫化镉薄膜能够用作窗口材料。硫化镉的颗粒属于低维材料，普遍是探索和利用它的量子尺寸效应[2]。
在不同的历史时期，对硫化镉的研究和应用开发的侧重点稍有不同。初期关于硫化镉的探索和利用重点集中于块状材料和单晶材料，不过单晶的制备价格昂贵，因此研究进展较缓慢，只在材料的性质有所成果，应用在探测、光电导器件。
近期，随着技术和工艺的创新发展，使人们对硫化镉薄膜、纳米颗粒硫化镉材料等的性质以及应用开发上有了一定的进展。各种新化学合成法及其工艺的出现，使研究者对纳米硫化镉颗粒、纳米硫化镉的研究取得了显著的进展。其中，纳米硫化镉颗粒是纳米半导体材料，也是低维材料。纳米硫化镉颗粒使硫化镉材料的得到进一步的开发利用，尤其是在量子器件和光电子器件等应用方面[2]。
1.4CdS薄膜的制备方法
CdS薄膜的制备方法主要有：化学气相沉积（CVD）、溶胶-凝胶法、真空蒸发技术、溅射法和化学水浴法[5]。
（1）化学气相沉积法（CVD）
化学气相沉积(Chemical vapor deposition (CVD) )的原理是让反应物的气相在衬底表面沉积成膜或使反应物在衬底表面产生化学反应沉积成膜。所以，使用CVD方法能够制备出不同种类的薄膜材料。利用不同反应物的组合能够制备出不同成分的薄膜，并且能够制备出具备全新的构成的薄膜材料。对于熔点较高的反应物也可能够在低温下制备。
（2）溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法(Sol-Gel法，简称SG法)，其原理是采用无机盐类或醇盐作为前驱物，将其在溶液中混合，混合的同时还进行着水解或缩合等反应。稳定后，颗粒之间缓慢聚合，形成三维网络状的凝胶。对上述凝胶进行干燥、烧结处理就可以制备出所需产物[2]。
（3）真空蒸发技术
真空蒸发技术是一种物理沉积方法，是一种传统的真空镀膜技术手段，适用于熔点较低的材料镀膜。其加热源一般采用电阻加热的方式。近年来，随着技术的进步，电子束、射频感应等技术也已经用作真空蒸发镀膜技术的热源。其原理是在真空腔室中，对源材料进行加热，当温度达到一定程度时，原材料的原子获得足够的能量以摆脱原材料本身对原子的束缚而挥发进入真空腔室中。当这些原子遇到衬底材料便可沉积在衬底表面成膜。
（4）溅射法
溅射法是薄膜物理气相沉积法的一种。其原理是在镀膜室内加电场，使带电的离子在电场中加速运动从而获得一定的动能，此时带电离子轰击处于电场一端的靶材，当带电的离子的动能足够大时，它就能将靶材中的原子轰击出来。而被轰击出来的靶材原子同时也具有一定的动能，使靶材原子射向被镀膜的衬底，从而在衬底上沉积出薄膜。
摘 要
本实验采用化学水浴沉积法，以氯化铬、氯化铵、硫脲为主要实验原料制备CdS半导体薄膜太阳能电池材料，研究了成膜溶液的温度、pH值、Cd元素和S元素的比例以及反应溶液的浓度这些条件对CdS薄膜生成质量的影响。对沉积出的CdS薄膜采用XRD、SEM、分光光度计等测试方法对样品的形貌、结构和性能进行测试分析，得出结论为反应溶液的PH值为9、沉积温度为70℃、Cd元素和S元素的比例为1:1、反应溶液为浓度为0.8mol/L的CdCl2、1.2mol/L的NH4Cl和12mol/L的混合溶液时沉积出的薄膜的致密性均匀性最好，并且拥有良好的光学特性。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:CdS薄膜化学水浴法致密性
目 录
1.绪论 1
1.1课题研究的背景以及意义 1
1.2CdS薄膜的性质 1
1.2.1CdS的结构 1
1.2.2CdS的光学性质 1
1.2.3CdS的电学性质 2
1.4CdS薄膜的制备方法 2
2.实验过程及表征方法 5
2.1实验装置 5
2.2实验药品 5
2.3实验过程 5
2.4测试方法 6
2.4.1 X射线衍射（XRD） 6
2.4.2扫描电子显微镜（SEM） 7
2.4.3分光光度计 7
3.不同沉积条件下CdS薄膜的制备和研究 9
3.1不同pH值条件下沉积的CdS薄膜研究 9
3.1.1薄膜的制备 9
3.1.2 pH值对CdS薄膜结构性能的影响 9
3.1.3 pH对CdS薄膜光学性能的影响 10
3.2不同沉积温度条件下沉积的CdS薄膜研究 14
3.2.1薄膜的制备 14
3.2.2沉积温度对CdS薄膜结构性能的影响 14
3.2.3沉积温度对CdS薄膜的光学性能的影响 15
3.3反应溶液中不同Cd元素和S元素的比例条件下沉积的CdS薄膜研究 19
3.3.1薄膜的制备 19
3.3.2Cd元素和S元素比例对CdS薄膜结构性能的影响 19
3.3.3Cd元素和S元素比例对CdS薄膜的光学性能的影响 20
3.4不同反应溶液的浓度条件下沉积的CdS薄膜研究 24
3.4.1薄膜的制备 24
3.4.2溶液浓度对CdS薄膜结构性能的影响 24
3.4.3溶液浓度对CdS薄膜的光学性能的影响 25
总结 30
参考文献 31
致谢 32
1.绪论
1.1课题研究的背景以及意义
CdS薄膜是一种Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料,禁带宽度约为2.42eV。以突出的物理特性，被广泛的应用于发光显示装置和激光与红外探测等，因此被许多材料专家普遍关注。CdS光电导效应很强，在太阳能电池的窗口层具备重要作用。它具有高透光率，能够让光子尽可能的被吸收，也有很大的光电导率减小电池内阻[1]。
CdS薄膜能够作为窗口材料，常被用于以CuInSe2为主要材料的太阳能电池，因为CdS薄膜能有效的改善其转换效率。所以我选择化学水浴法制备硫化镉薄膜的制备条件为课题，研究化学水浴法制备硫化镉薄膜的最佳条件[2]。
1.2CdS薄膜的性质
1.2.1CdS的结构
CdS薄膜有三种结构的晶相，分别是立方相、立相和正交相，大多数学者在六方相和立方相以及两者之间的转换进行了大量的探索[1]。六方相的CdS薄膜具有较高的光透过性和较大的电导率，特别是在CuInSe2太阳能电池的主要光吸收波段，所以六方相比立方相更合适做CuInSe2太阳能电池的n型窗口层。化学水浴沉积法制备的CdS薄膜可能具有立方和六方两种晶相。如图a和图b：
a立方相 b六方相
1.2.2CdS的光学性质
CdS作为太阳能电池的窗口材料，是n型本征半导体材料，与CdTe等p型半导体作用形成pn结，从而实现光电转换。因为CdS的禁带宽度约为2.42eV，所以CdS的截止波长约为515nm，所以当入射光的波长大于515nm时才可以透过CdS薄膜，而当入射光的波长小于等于515nm时，入射光将会被CdS薄膜吸收，这部分光能将无法转换为电能，不利于制作高转换效率的太阳能电池。据有关资料显示，在CdS薄膜的厚度小于100nm时，有少量波长小于515nm的入射光也能够透过薄膜[3]，所以充当太阳能电池窗口层的CdS薄膜越薄约好，这有利于提高太阳能电池的短路电流。
1.2.3CdS的电学性质
本征CdS薄膜的具有较高的串联电阻，用作太阳能电池的窗口材料有碍于电池的转换效率。但将铟在350℃温度下掺杂到CdS中，使本征的CdS变为n型的，电导率增大。另外，对CdS薄膜经行热处理也可以有效的降低其电阻率。因为热处理可以有效的减弱薄膜的氧吸附，并且有利于薄膜在优势晶上迅速生长[4]。
1.3CdS薄膜的研究现状
在众多的Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体中，硫化镉具有很大的开发前景和用途。具有制备价格便宜，适合大规模的生产等优点。此外，硫化镉材料的研究方式有很多种。它既能够拉成单晶研究，同时能够制成薄膜和制成颗粒状经行研究。并且它各种不同的方式具备其各自不一样的用途和优势。例如，单晶，可用于制造材料的缺陷需要高的发光器件，激光器，探测器等；硫化镉薄膜能够用作窗口材料。硫化镉的颗粒属于低维材料，普遍是探索和利用它的量子尺寸效应[2]。
在不同的历史时期，对硫化镉的研究和应用开发的侧重点稍有不同。初期关于硫化镉的探索和利用重点集中于块状材料和单晶材料，不过单晶的制备价格昂贵，因此研究进展较缓慢，只在材料的性质有所成果，应用在探测、光电导器件。
近期，随着技术和工艺的创新发展，使人们对硫化镉薄膜、纳米颗粒硫化镉材料等的性质以及应用开发上有了一定的进展。各种新化学合成法及其工艺的出现，使研究者对纳米硫化镉颗粒、纳米硫化镉的研究取得了显著的进展。其中，纳米硫化镉颗粒是纳米半导体材料，也是低维材料。纳米硫化镉颗粒使硫化镉材料的得到进一步的开发利用，尤其是在量子器件和光电子器件等应用方面[2]。
1.4CdS薄膜的制备方法
CdS薄膜的制备方法主要有：化学气相沉积（CVD）、溶胶-凝胶法、真空蒸发技术、溅射法和化学水浴法[5]。
（1）化学气相沉积法（CVD）
化学气相沉积(Chemical vapor deposition (CVD) )的原理是让反应物的气相在衬底表面沉积成膜或使反应物在衬底表面产生化学反应沉积成膜。所以，使用CVD方法能够制备出不同种类的薄膜材料。利用不同反应物的组合能够制备出不同成分的薄膜，并且能够制备出具备全新的构成的薄膜材料。对于熔点较高的反应物也可能够在低温下制备。
（2）溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法(Sol-Gel法，简称SG法)，其原理是采用无机盐类或醇盐作为前驱物，将其在溶液中混合，混合的同时还进行着水解或缩合等反应。稳定后，颗粒之间缓慢聚合，形成三维网络状的凝胶。对上述凝胶进行干燥、烧结处理就可以制备出所需产物[2]。
（3）真空蒸发技术
真空蒸发技术是一种物理沉积方法，是一种传统的真空镀膜技术手段，适用于熔点较低的材料镀膜。其加热源一般采用电阻加热的方式。近年来，随着技术的进步，电子束、射频感应等技术也已经用作真空蒸发镀膜技术的热源。其原理是在真空腔室中，对源材料进行加热，当温度达到一定程度时，原材料的原子获得足够的能量以摆脱原材料本身对原子的束缚而挥发进入真空腔室中。当这些原子遇到衬底材料便可沉积在衬底表面成膜。
（4）溅射法
溅射法是薄膜物理气相沉积法的一种。其原理是在镀膜室内加电场，使带电的离子在电场中加速运动从而获得一定的动能，此时带电离子轰击处于电场一端的靶材，当带电的离子的动能足够大时，它就能将靶材中的原子轰击出来。而被轰击出来的靶材原子同时也具有一定的动能，使靶材原子射向被镀膜的衬底，从而在衬底上沉积出薄膜。
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